DE2458672C3 - Katalysator für die Ammoniakdissaziation - Google Patents

Katalysator für die Ammoniakdissaziation

Info

Publication number
DE2458672C3
DE2458672C3 DE2458672A DE2458672A DE2458672C3 DE 2458672 C3 DE2458672 C3 DE 2458672C3 DE 2458672 A DE2458672 A DE 2458672A DE 2458672 A DE2458672 A DE 2458672A DE 2458672 C3 DE2458672 C3 DE 2458672C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
catalyst
ammonia
oxide
dissociation
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2458672A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2458672B2 (de
DE2458672A1 (de
Inventor
Nikolaj Nikitovič Aksenov
Jakov Anatol'evič Lipeck Peker
Sergej Ivanovič Novomoskovsk Tulskaja oblast' Rusinskij
Viktor Stanislavovič Sobolevskij
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE2458672A priority Critical patent/DE2458672C3/de
Publication of DE2458672A1 publication Critical patent/DE2458672A1/de
Publication of DE2458672B2 publication Critical patent/DE2458672B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2458672C3 publication Critical patent/DE2458672C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/04Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
    • C01B3/047Decomposition of ammonia
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/78Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali- or alkaline earth metals
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/36Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Bei der thermischen Behandlung einiger Legierungen, zum Blankglühen, Härten und zur Gewinnung von Elektroblech sowie für andere Zwecke sind Schulatmosphären erforderlich, die aus Stickstoff und Wasserstoff in einem verschiedenen Verhältnis bestehen. In vielen Fällen muß das Metall bei der Wärmebehandlung von dünnem Blech und Band nicht nur vor der Oxydation geschützt werden, sondern auch aktiv unter einer Schutzatmosphäre stehen, was die notwendige Veränderung seiner Zusammensetzung herbeiführen wird. Die Entkohlung von Transformatorstahl unter Anwendung von Schutzatmosphären führt beispielsweise zu einer Verringerung der Verluste in den Transformatoren fast um das Zweifache.
Weitgehende Anwendung finden die genannten Schutzatmosphären bei der Herstellung von Walzblech zur oxydationsfreien Erwärmung, bei der Entkohlung von Transformatorstahl, bei der Vorbereitung von Oberflächen vor der Heißverzinkung des Bandes (Reduktion der Oxyde), in der Produktion von Automobilblech und Eisenpulver und bei der Entfernung von Kesselstein durch Natriumhydrid.
.Schutzatmosphären werden auf verschiedene Weise hergestellt, u. a. durch Ammoniakdissoziation in Stickstoff und Wasserstoff.
Außerdem kann die Ammoniakdissoziation in wissenschaftlichen Forschungsinstituten ausgewertet werden, beispielsweise bei der Zersetzung von Ammoniak im Labor, der Gewinnung eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches für die Reduktion der Katalysatoren wie auch für andere Zwecke.
An die Schutzatmosphäre wird eine Reihe Anforderungen gestellt. So darf das Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch, das bei thermischer Behandlung von Transformatorblech verwendet wird, höchstens 0,02-0,03 Vol.-% von restlichem Ammoniak enthalten. Der sich bei der Dissoziation von restlichem Ammoniak bildende atomare Stickstoff sättigt den Stahl unter Bildung von Aluminium- und Siliziumnitriden, die die Brüchigkeit des Stahls vergrößern und seine magnetischen Eigenschaften verschlechtern.
Es sind Katalysatoren zur Ammoniak-Dissoziation
bekannt, die Nickel und Eisen als aktive Komponenten enthalten. Die erwähnten Katalysatoren werden in Form von Tabletten, Ringen bzw. Teilchen einer bestimmten Fraktion hergestellt
Die industriell anwendbaren Katalysatoren müssen über hohe Thermostabilität, Aktivität, mechanische Festigkeit, lange Nutzungsdauer verfügen und die Durchführung des Prozesses bei hoher Volumengeschwindigkeit des Ammoniaks ermöglichen.
Die besten unter den bekannten Katalysatoren gestatten die Durchführung der Dissoziation von Ammoniak bei relativ hoher Volumgeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks bis 1000-2000St-', einer Temperatur von 850—9000C und einem restlichen Gehalt an Ammoniak im gewonnenen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch unter 0,1 Vol.-%. Die bekannten Katalysatoren weisen eine hohe mechanische Festigkeit und eine Thermostabilität bis etwa 9500C auf.
Die zur Herstellung des Katalysators verwendeten. Nickel und Eisen enthaltenden Komponenten besitzen eine niedrige Wärmeleitfähigkeit. Dabei sei erinnert, daß die Zersetzung von Ammoniak zu den endothermen Reaktionen gehört und daß bei ungenügender Wärmezufuhr von außen in die Reaktionszone ein Durchschlüpfen des Ammoniaks, besonders bei großer Leistungsfähigkeit des Aggregats, vorkommen kann.
Die Anwendung von eisernen Raschigringen und Eisenerz zur Dissoziation von Ammoniak ist wegen ihrer niedrigen Aktivität äußerst beschränkt. So erhält man mit den bekannten industriellen Katalysatoren ein Siickstoff-Wasserstoff-Gemisch mit ziemlich hohem Restgehalt an Ammoniak (0,3-0,5 Vol.-% bei 65O-7O0°C). Die Steigerung der Temperatur auf
Jj 800 - 850° C führt zur raschen Abnutzung des Katalysators und zu seinem vollständigen Sintern, wobei der Ersatz des gesinterten Katalysators in der Regel die Auswechslung des Reaktors erforderlich macht. Die niedrige Aktivität des Katalysators bedingt den niedrigen Dissoziationsgrad von Ammoniak, was in vielen Fällen eine zusätzliche Reinigung des gewonnenen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches von Ammoniak notwendig macht.
Bekannt ist auch ein Katalysator zur Ammoniakdissoziation (SU-PS Nr. 111 854), der Eisen-, Aluminium-, Nickel- und Magnesiumoxid enthält.
Zur Herstellung dieses Katalysators wird der Träger, der aktiviertes Aluminiumoxid darstellt, nach vorhergehendem Rösten mit einer wässerigen Lösung, die Eisen-, Nickel- und Magnesiumnitrate enthält, durchtränkt. Danach wird der durchtränkte Träger bei 100-120° C getrocknet und bei 35O0C geröstet. Dabei wird die Temperatur von 100-120°C auf 350°C mit einer Geschwindigkeit gesteigert, die 500C pro Stunde nicht übertrifft. Das Produkt wird bei 35O°C mindestens zwei Stunden gehalten. Der auf diese Weise gewonnene Katalysator wird zur Ammoniakdissoziation verwendet. Das Verfahren erfolgt so, daß man durch die Katalysatorschicht das gasförmige Ammoniak bei 6000C und einer Volumgeschwindigkeit von 400St-' durchläßt, wobei der restliche Gehalt an Ammoniak im gewonnenen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch 0,4 Vol.-% beträgt.
Die Dissoziation von Ammoniak unter Anwendung
h5 des wie oben beschrieben gewonnenen Katalysators wird folglich bei niedriger Temperatur und niedriger Volumengeschwindigkeit durchgeführt. Der Restgehalt an Ammoniak im Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch ist
ziemlich hoch. Der Katalysator hat eine niedrige mechanische Festigkeit und Wärmeleitfähigkeit Die Anwendung höherer Temperaturen (850-950° C) führt zu einer starken Verminderung der mechanischen Festigkeit und Thermostabilität des Katalysators. Die niedrige Wärmeleitfähigkeit des Katalysators hat eine schlechte Temperaturverteilung über die Katalysatorschicht zur Folge, weshalb man im gewonnenen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch einen hohen restlichen Gehalt an Ammoniak, besonders bei hohen Tempera turen, feststellt
Schließlich muß noch die SU-PS 2 10 837 zitiert werden. Der bekannte und der erfindungsgemäße Katalysator zeigen einen verschiedenen Gehalt an Fe-Oxiden, die für das erfindungsgemäße Verfahren die wirksamen Komponenten sind (48 bis 49% gegenüber dem breiten Bereich von 87,8 bis 48,85 Gew.-%). Dieser Unterschied wird noch deutlicher, wenn man den bevorzugten Konzentrationsbereich der Fe-Oxide der Beispiele hernimmt (85 bis 52,6%). Dasselbe gilt auch bezüglich des AI2O3-Gehalts (54 bis 22 Gew.-% in den Beispielen).
Der hohe Gehalt an Fe-Oxiden (87,8 bis 48,85 Gew.-%) im Katalysator gewährleistet die Steigerung der Wärmeleitfähigkeit, wodurch sich die Temperaturen in der Katalysatorschicht ausgleichen, was seinerseits wiederzum die Bedingungen für den Einsatz des Katalysators in den Aggregaten unter Dissoziation des Ammoniaks verbessert Der Katalysator arbeitet daher auch tadellos bei Überhitzungen bis 1100° C. w
Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Katalysators ist die Möglichkeit, die Dissoziation von Ammoniak in einem breiten Bereich an Volumengeschwindigkeiten bis zu 30 000St-' bei Erwärmung des Gases am Eingang bis zu 500° C durchzuführen.
Im Gegensatz dazu ist beim bekannten Verfahren ein Restgehalt an NH3 von unter 0,1% nur bei Volumengeschwindigkeiten von 1000 bis 1500 St"1 gewährleistet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zusammensetzung des Katalysators zur Ammoniakdis- w soziation so zu verändern und ein solches Verfahren zur Herstellung des erwähnten Katalysators zu entwickeln, daß der gewonnene Katalysator über hohe Aktivität, hohe mechanische Festigkeit, hohe Thermostabilität sowie hohe Wärmeleitfähigkeit verfügt. Er soll aus preiswerten, leicht erhältlichem Rohstoff hergestellt werden und beim Einsatz zur Ammoniakdissoziation eine Verringerung des restlichen Gehalts an Ammoniak im gewonnenen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch ermöglichen. Außerdem soll er die Leistungsfähigkeit der Aggregate wie auch ihre Nutzungsdauer vergrößern.
Diese Aufgabe wird, wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich, gelöst.
Durch die Schicht des erfindungsgemäßen Katalysators wird gasförmiges Ammoniak bei 500 —900° C durchgeleitet.
Es ist zu empfehlen, das gasförmige Ammoniak durch die Katalysatorschicht mit einer Volumengeschwindigkeit von 250 -10 000 St -' durchzuleiten.
Dank der Einführung eines großen Gehalts (10 — 48 t>o Gew.-%) an Aluminiumoxid in den Katalysator, das eine Sinterung des Eisens bei hohen Temperaturen (700- 1000°C) verhütet, verfügt der gewonnene Katalysator über eine hohe Aktivität, die ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch mit restlichem Gehalt an Ammoniak unter, 0,1 Vol.-% (und bis 0,020-0,017 Vol.%) zu gewinnen gestattet.
Das Verfahren zur Herstellung des erwähnten Katalysators gewährleistet eine Vergrößerung der mechanischen Festigkeit (um das 6—8fache) des Katalysators im Vergleich zum Katalysator, der Eisenoxid, Aluminiumoxid, Nickeloxid und Magnesiumoxid enthält, wie auch eine gleichmäßigere Verteilung der Komponenten über die ganze Masse des Katalysators.
Ein wichtiger Vorzug des erfindungsgemäßen Katalysators bei der Ammoniakdissoziation ist die Möglichkeit, in einem weiten Bereich der Volumengeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks, beispielsweise von 250 bis 30 000 St-' zu arbeiten, wobei der Restgehalt an Ammoniak im Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch unter 0,1 Vol.-% liegt Bei industrieller Anwendung ist die Leistungsfähigkeit der Aggregate mehr als um das Doppelte höher als die Leistungsfähigkeit von bekannten Aggregaten. Bei gleichmäßiger Verteilung der Temperaturen in Höhenrichtung der Katalysatorschicht und vorhergehender Erwärmung des gasförmigen Ammoniaks auf eine Temperatur von mindestens 400-500"C kann man ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch mit einem Gehalt an Restammoniak unter 0,1 Vol.-% bei Volümengeschwindigkeiten des gasförmigen Ammoniaks von 250-30 000St-' gewinnen. Die optimale Arbeitstemperatur beträgt 85O0C.
Einige Jahre Einsatz des auf oben geschriebenen Weise hergestellten Katalysators in der Industrie zeigten, daß der Katalysator seine Aktivität nicht einbüßt und praktisch keine Verminderung der Aktivität des Katalysators erfolgt.
Der erfindungsgemäße Katalysator wird vorzugsweise, wie nachstehend beschrieben, hergestellt.
Eisenoxide, beispielsweise Magnetit, Calcium-, Silizium- und Kaliumoxid, in einer Menge, die der aufgegebenen Zusammensetzung des Katalysators entspricht, werden sorgfältig in einer Kugelmühle vermischt. Das so zubereitete Gemisch wird in einen Widerstandsofen zwischen die wassergekühlten Elektroden eingeführt. Den Elektroden wird eine Spannung von ca. 30 - 60 V und einer Stromstärke von 400 - 600 A zugeführt. Das Gemisch schmilzt im Ofen bei 1600-1700°C 20-30 Minuten lang. Die gewonnene Masse wird auf höchstens 100° C abgekühlt, zerkleinert und mit der erforderlichen Menge von Aluminiumoxid (10 — 48 Gew.-%) vermischt. Das gewonnene Gemisch wird wiederum in Widerstandsöfen unter den gleichen Parametern geschmolzen. Danach wird die rCatalysatormasse nach Abkühlen auf höchstens 40° C, beispielsweise auf Umgebungstemperatur, abgekünlt, zerstückelt und bis zur aufgegebenen Fraktion von 3 —15 mm durchsiebt. Der Katalysatorstaub kehrt in den Umschmelzungsprozeß zurück.
Der auf oben beschriebene Weise hergestellte Katalysator wird für die Ammoniakdissoziation verwendet, das auf folgende Weise durchgeführt wird. Flüssiger Ammoniak wird aus einem Ballon (bzw. Tank) über einen Filter in den Verdampfungsapparat eingeleitet. Von hier aus wird das gasfömige Ammoniak, das zuvor auf 400-500° C erwärmt wurde, dem mit Katalysator gefüllten Reaktor zugeführt. Die Beschikkung des Reaktors mit dem Katalysator muß gleichmäßig erfolgen, um keine Bedingungen für die Bildung einer Ausweichleitung von dem Gas zu schaffen. Der Reaktor wird von außen her durch elektrische Heizkörper erhitzt. Die Temperatur im Reaktor wird je nach Zweckbestimmung der gewonnenen Schutzatmosphäre im Bereich von 500-600 bzw. 900-950° C eingestellt.
Da die Ammoniakdissoziation mit einer Wärmeabsorption verläuft, ist die Erwärmung des Katalysators notwendig, was aus folgender Gleichung der Reaktion ersichtlich ist:
2 NH3 5=t3 H2 + N2 - 22 000 K
Der Restammoniakgehalt im Gleichgewich ts-Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch hängt von der Temperatur der Dissoziation ab. Je nach dem zulässigen Restgehalt an Ammoniak im Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch und den konkreten Zielen seines Einsatzes wird die notwendige Temperatur zur Durchführung des erwähnten Prozesses aufgegeben. So ist beispielsweise beim zulässigen Restammoniakgehalt von höchstens 0,1 VoL-% die optimale Arbeitstemperatur 850 - 9000C.
Die Ammoniakdissoziation zur Gewinnung von Schutzatmosphären unter Einsatz des erfindungsgemäßen Katalysators wird praktisch unter Bedingungen durchgeführt, die den Gleichgewichtsbedingungen maximal nahestehen.
Vor seinem Einsatz wird der Katalysator mit Wasserstoff bzw. Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch bei Volumgeschwindigkeiten von 1000-1200St-1 und Temperaturen von 350-6000C reduziert Die minimal zulässige Volumengeschwindigkeit beträgt bei der Reduktion 300—500 St-1. Dabei wird die Reduktionsdauer um das 1,5—2fache vergrößert.
Zur Reduktion des Katalysators kann inan das Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch verwenden, das bei der Ammoniakdissoziation in jedem beliebigen anderen funktionierenden Reaktor gewonnen wurde, und praktisch mit beliebigem Gehalt an Restammoniak.
In dem Falle, daß keine Möglichkeit besteht, das Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch bzw. Wasserstoff zur Reduktion des Katalysators zu verwenden, ist die Reduktion des Katalysators mit Hilfe des Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches zulässig, das sich bei der Ammoniakdissoziation bei unmittelbarer Zuleitung des gasförmigen Ammoniaks in den Reaktor mit dem Katalysator bildet.
Im Falle, daß eine Notwendigkeit besteht, den Katalysator in einen anderen Reaktor umzuladen, wird der Katalysator im Strom des Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches, des Wasserstoffs bzw. gasförmigen Ammoniaks passiviert, wobei die Temperatur im Reaktor zuvor auf mindestens 80- 1000C herabgesetzt wird. Die Passivierung des Katalysators wird bei den erwähnten Temperaturen mit Hilfe der Durchleitung von Stickstoff mit einem Sauerstoffgehalt von 0,5 bis 4 Vol.-% während 8-10 St bei Volumgeschwindigkeiten von mind. 100-200St"1 durchgeführt. Die Passivierung kann auch mit feuchtem Stickstoff erfolgen, der keinen Sauerstoff enthält bzw. mit Kohlendioxydgas.
Bei der Reduktion des passivierten Katalysators wird eine übliche Betriebsweise der Reduktion angewandt, wobei jedoch die Dauer der Nachreduzierung um das 3 — 4fache gekürzt wird.
Der reduzierte Katalysator ist einsatzbereit und kann zur Gewinnung des Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches (der Schutzatmosphäre) bei Durchführung bei 500-9500C unter Zuleitung von gasförmigem Ammoniak mit Volumgeschwindigkeiten von 250 -10 000 St -' Verwendung finden.
Der restliche Ammoniakgehalt im Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch wird mit Hilfe eines Gasanalysators der Infrarotabsorption bzw. auf analytischem Wege nach einer Methodik kontrolliert, die auf der Umsetzung von Ammoniak mit normaler Borsäure und mit nachfolgendem Titrieren des Ammoniumborats durch Schwefelsäure beruht
Zu einem besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend konkrete Beispiele der Herstellung eines Katalysators und seines Einsatzes im Verfahren zur Ammoniakdissoziation angefühi t
Beispiel 1
Es wird ein Katalysator mit folgender Zusammensetzung in Gew.-% zubereitet: Eisenoxide — 75,8, Aluminiumoxid — 22, Calciumoxid — 135, Siliziumoxid - 0,35, Kaliumoxid - 0,5.
In einer Kugelmühle werden 75,8 g Eisenoxide (Magnetit), 1,35 Calciumoxid, 0ß5 g Siliziumoxid und 0,5 g Kaliumoxid (Pottasche) vermischt
Das so zubereitete Gemisch wird bei 1600-17000C 20—30 Minuten lang geschmolzen. Danach wird es auf 40-500C abgekühlt, zerkleinert und mit 22 g Aluminiumoxid vermischt Dieses Gemisch wird bei 1600-1700° C 20-30 Minuten lang geschmolzen. Die gewonnene Katalysatormasse wird bei 20—300C abgekühlt und bis zu einer Fraktion von 3 —15 mm zerkleinert
Katalysatorproben der erwähnten Fraktion wurden im für die Ammoniakdissoziation bei 0,3 at Überdruck, einer Volumgeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks von 10 000 St-' und einer Temperatur von 800-950° C geprüft.
Die Temperatur des gasförmigen Ammoniaks betrug beim Eintritt in den Reaktor 500° C. In dem aus dem Reaktor austretenden Gas wird mit Hilfe eines Gasanalysators der Ammoniakgehalt bestimmt, der 0,017-0,035 Vol.-% nicht übersteigt, was aus nachstehender Tabelle 1 ersichtlich ist
Tabelle 1
Temperatur der
Dissoziation, C
Restammoniakgehalt, Vol.-%
800 850 900 950
0,035 0,03 0,025 0,017
Beispiel 2
Es wird ein Katalysator mit folgender Zusammensetzung in Gew.-% zubereitet: Eisenoxide — 63,0, Aluminiumoxid — 34, Calciumoxid — 1,35, Siliziumoxid - 0,35, Kaliumoxid - 0,5.
In einer Kugelmühle werden 63,8 g Eisenoxide (Magnetit), 1,35 g Calciumoxid, 0,35 g Siliziumoxid und 0,5 g Kaliumoxid vermischt.
Weiterhin wird der Katalysator analog Beispiel 1 bo zubereitet und geprüft.
Die Volumgeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks beträgt 500 St-1, der Druck - 0,3 atü, die Temperatur des gasförmigen Ammoniaks beim Eintritt in den Reaktor. 5000C. Die Temperaturen der b5 Dissoziation und der ihnen entsprechende Restgehalt an Ammoniak in dem aus dem Reaktor austretenden Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch werden in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
Temperatur der Dissoziation, C 500 600
Restammoniakgehalt, Vol.-% 0,1 0,09
Beispiel 3
Es wird ein Katalysator mit folgender Zusammensetzung (in Gew.-%) zubereitet: Eisenoxide — 52,6, ι ο Aluminiumoxid — 45, Calciumoxid — 1,4, Siliziumoxid - 0,4, Kaliumoxid - 0,6.
In einer Kugelmühle werden 52,6 g Eisenoxide, 1,4 g Calciumoxid, 0,4 g Siliziumoxid und 0,6 g Kaliumoxid vermischt.
650 0,045 700
0,035
800
0,020
850
0,020
900
0,018
950 0,017
Die weitere Zubereitung des Katalysators und seine Prüfung erfolgen analog Beispiel 1.
Die Volumgeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks beträgt 1000 Sf1, der Druck - 0,3 a tu, die Temperatur des gasförmigen Ammoniaks beim Eintritt in den Reaktor 500" C. Die Temperaturen der Dissoziation und der ihnen entsprechende Restgehalt an Ammoniak in dem aus dem Reaktor austretenden Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch werden in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
Temperatur der Dissoziation, C 600 650
Restammoniakgehalt, Vol.-% 0,095 0,056
Beispiel 4
Es wird ein Katalysator mit folgender Zusammenset- 2> zung (Gew.-%) zubereitet: Eisenoxide — 85, Aluminiumoxid — 12, Calciumoxid — 2, Siliziumoxid — 0,4, Kaliumoxid — 0,6.
In einer Kugelmühle werden 85 g Eisenoxide, 2 g Calciumoxid, 0,4 g Siliziumoxid und 0,6 g Kaliumoxid jo vermischt. Das zubereitete Gemisch wird bei 1600-17000C 20-30 Minuten lang geschmolzen, danach auf 40-50° C abgekühlt und zerkleinert, worauf man es mit 12 g Aluminiumoxid vermischt
Die weiteren Arbeitsgänge bei der Zubereitung des Katalysators und seiner Prüfung sind analog denen in Beispiel 1.
700
0,038
800
0,023
850
0,020
900
0,017
950 0,017
Die Volumengeschwindigkeit des gasförmigen Ammoniaks beträgt 30 000St"1, der Druck - 0,3 atü, die Temperatur des gasförmigen Ammoniaks beim Eintritt in den Reaktor — 500° C. Die Temperaturen des Dissoziationsprozesses und der ihnen entsprechende Restgehalt an Ammoniak in dem aus dem Reaktor austretenden Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch werden in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4
Temperatur der
Dissoziation, C
Restammoniakgehalt, Vol.-%
800 850 900 950 0,08 0,055 0,05 0,5

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Katalysator für die Ammoniakdissoziation mit einem Gehalt von 87,8-48£5 Gew-% Eisenoxid, 10-48 Gew.-% Akujiniumoxid, 135-2,15 Gew.-% Calciumoxid, 035-0,04 Gew.-% Siliciumoxid und 0,5—0,6 Gew.-% Kaliumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Vermischen von 87,8-43,85 Gew.-% Eisenoxid, 135-2,15 Gew.-% Calciumoxid, 035—0,4 Gew.-% Siliciumoxid und 0,5—0,6 Gew.-% Kaliumoxid, nachfolgendem Schmelzen bei 1600-!7000C, Abkühlen auf höchstens 1000C, Zerkleinern der abgekühlten Masse und Vermischen mit 10 bis 48 Gew.-% Aluminiumoxid, abermaliges Schmelzen des Gemisches bei 1600-17000C anschließendes Abkühlen auf eine Temperatur nicht über 400C sowie Zerkleinern der abgekühlten Masse erhalten worden ist
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 für die Ammoniakdissoziation.
DE2458672A 1974-12-11 1974-12-11 Katalysator für die Ammoniakdissaziation Expired DE2458672C3 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2458672A DE2458672C3 (de) 1974-12-11 1974-12-11 Katalysator für die Ammoniakdissaziation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2458672A DE2458672C3 (de) 1974-12-11 1974-12-11 Katalysator für die Ammoniakdissaziation

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2458672A1 DE2458672A1 (de) 1976-06-16
DE2458672B2 DE2458672B2 (de) 1981-05-27
DE2458672C3 true DE2458672C3 (de) 1982-05-19

Family

ID=5933186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2458672A Expired DE2458672C3 (de) 1974-12-11 1974-12-11 Katalysator für die Ammoniakdissaziation

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE2458672C3 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6038179B2 (ja) * 1977-08-26 1985-08-30 松下電器産業株式会社 排ガス浄化用触媒体
DE202009018713U1 (de) * 2009-06-08 2013-01-02 Dotech Gmbh Anlage zur Aufbereitung und Wiederverwendung von ammoniakhaltigem Abgas

Also Published As

Publication number Publication date
DE2458672B2 (de) 1981-05-27
DE2458672A1 (de) 1976-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2924896C2 (de)
DE2547940C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese
DE1483261C2 (de) Verfahren zur Herstellung von ternären Mangan-Aluminium-Kohlenstoff-Legierungen für Dauermagnete
DE2458672C3 (de) Katalysator für die Ammoniakdissaziation
DE2547939C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese
DE2422073B2 (de) Verfahren zum Herstellen von Silicium-Stahl mit hoher Permeabilität
DE2334739C3 (de) Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur
DE3050768C2 (de) Verwendung einer Pd-Ag-Fe-Legierung zur Herstellung von Permanentmagneten und Verfahren zur Herstellung der Permanentmagneten
AT343603B (de) Verfahren zur herstellung eines katalysators zur ammoniakdissoziation
DE830787C (de) Verfahren zur Herstellung fluechtiger Chloride
US3979336A (en) Catalyst for dissociation of ammonia and method of preparing same
DE1508366A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Gusseisen und kohlenstoffarmem Stahl mit bevorzugten kristallographischen Orientierungen
DE3530899A1 (de) Verfahren zur herstellung einer ausgangslegierung fuer ein amorphes metall
DE830839C (de) Verfahren zum Reduzieren von Chromoxyd
DE2255990A1 (de) Gesinterter metallgegenstand
DE1960433A1 (de) ?isenpulver fuer Presszwecke mit Kohlenstoffg?halten zwischen 0.02 und 1.2? und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE4326259A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines vanadiumhaltigen Agglomerates bzw. einer vanadiumhaltigen Stahllegierung sowie vanadiumhaltiges Agglomerat dafür
AT336904B (de) Elektrisch leitfahiger gegenstand und verfahren zum herstellen desselben
DE2638172C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Zusatzmitteln für Stahlschmelzen
DE2015562C (de) Zusatzlegierung zur Behandlung von Kugelgraphit-Gußeisen
DE3338205A1 (de) Gasfoermige decarbonisierungsgemische aus wasserstoff, kohlendioxid und einem traegergas
AT386287B (de) Verfahren zur bestimmung des reduktionsgrades von erzen
DE193518C (de)
DE1909037C3 (de) Verfahren zur Herstellung fester Pellets
DE2657339A1 (de) Verfahren zur herstellung von strontiumzusaetzen zu ferrosilizium

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. EBBINGHAUS, D., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN

8339 Ceased/non-payment of the annual fee