AT386287B - Verfahren zur bestimmung des reduktionsgrades von erzen - Google Patents

Description

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   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des Reduktionsgrades von Erzen, Erzpellets od. dgl. Vor allen Dingen bei der Direktreduktion von Eisenerzpellets wird gegenwärtig die Prozesskontrolle zumeist über die Bestimmung des Metallisationsgrades des reduzierten Materials geführt. Für die Ermittlung des Metallisationsgrades sind hiefür analytische Bestimmungen notwendig, welche relativ zeitaufwendig sind. Im einzelnen handelt es sich hiebei um die Bestimmung des Gesamteisengehaltes und um die Bestimmung des Gehaltes an metallischem 
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 wand von etwa 40 min. Ein derartiger Zeitaufwand ist für eine Prozesskontrolle bei der Direktreduk- tion von Eisenerzpellets zu langsam, um eine sichere Regelung bzw. Steuerung derartiger Verfahren zu gewährleisten. 



   Aus der DE-AS 1255352 ist ein Verfahren zur Sauerstoffbestimmung in Stählen bekanntgewor- den, bei welchem eine Probe im Lichtbogen eingeschmolzen wird und die entstehenden Gase analy- siert werden. Dieses Verfahren ergibt den gesamten Sauerstoff in der Probe, wobei auf Grund der Aufschmelzung nicht berücksichtigt werden kann, ob es sich hiebei um durch Reduktion abbaubaren Sauerstoff oder in anderer Weise gebundenen Sauerstoff handelt. 



   Die Erfindung zielt nun darauf ab, ein rasches Verfahren zur Bestimmung des Reduktions- grades von Erzen zu schaffen, mit welchem eine derartige Prozesskontrolle für Direktreduktionsver- fahren wesentlich leichter und sicherer vorgenommen werden kann. Zur Lösung dieser Aufgabe besteht die Erfindung im wesentlichen darin, dass eine Probe des zu prüfenden Materials mit feinkörnigem festem Reduktionsmittel vermischt und in einem Prüfreaktor in einem Inertgasstrom auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des jeweiligen reduzierten Metalls, insbesondere auf 800 bis   1200 C   erhitzt wird und dass die Gaszusammensetzung analysiert und die sauerstoffhal- tigen Gase mengenmässig bestimmt werden, so dass aus dem abgebauten Sauerstoffgehalt auf den
Reduktionsgrad rückgerechnet werden kann. 



   Für die Beurteilung des Reduktionsgrades der Pellets während der Reduktionsvorgänge ist die Ermittlung des abbaubaren Sauerstoffgehaltes einwandfrei charakteristisch. Ist er Null, ist der Reduktionsgrad 100 und somit vollständige Reduktion gegeben. Der Reduktionsgrad wird auf folgende Weise definiert : 
Reduktionsgrad = 100 - abbaubarer Sauerstoffgehalt   %.   



   Der Metallisationsgrad wird, wenn der Reduktionsgrad 100 ist, ebenfalls 100. 



   Ein reduzierbares Material, wie z. B. Eisenerzpellets, enthält immer einen abbaubaren Sauerstoffgehalt (an Eisen gebundenen Sauerstoff) und einen an andere Elemente (Si, Al, Ca, Mg) gebundenen Sauerstoffgehalt (Gangart). Während der Direktreduktion, bei welcher auf Entfernung des an Eisen gebundenen Sauerstoffgehaltes abgezielt wird, vermindert sich immer der abbaubare Sauerstoffgehalt im Reduktionsgut. Die andern Oxyde   (AI 0., SiO., CaO, MgO)   bleiben während dieses Prozesses unangetastet. Wenn die Entfernung des abbaubaren Sauerstoffes vollständig ist (Reduktionsgrad = 100), ist der Prozess zu Ende. Der Metallisationsgrad ist dann gleichfalls 100. 



   Für die Rückrechnung auf den Reduktionsgrad wird der zu Anfang des Prozesses in dem zu reduzierenden Material noch vollständige abbaubare Sauerstoffgehalt mit 100% definiert. 1 g Eisenerzpellet mit 66, 5% Fe-Gehalt enthält 0, 2856 g an Eisen gebundenen Sauerstoff. Diese 285, 6 mg Sauerstoff sind auf Grund dieser Definition der 100%ige abbaubare Sauerstoffgehalt. Wenn nun erfindungsgemäss eine derartige Probe von 1 g nach der Reduktion entnommen wird und nach dem Vermischen mit feinkörnigen festen Reduktionsmitteln in einem Prüfreaktor einer weiteren Reduktion unterworfen wird, kann der abbaubare Restsauerstoffgehalt bestimmt werden.

   Wenn beispielsweise in einem derartigen Fall noch 3, 9 mg abbaubarer Sauerstoff im zu reduzierenden 

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 Gut gefunden wird, berechnet sich der Reduktionsgrad wie folgt : 
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 wobei diese Berechnung für eine Einwaage von 1 g gilt. Es ergibt sich, dass 98, 64% des abbaubaren Sauerstoffgehaltes bereits reduziert waren und daher eine fast vollständige Reduktion bereits durchgeführt war. Wenn der abbaubare Sauerstoff beispielsweise mit 25 mg nach einer derartigen Bestimmung entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren gebunden wird, berechnet sich der Reduktionsgrad mit 
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 woraus sich ergibt, dass in diesem Fall die Reduktion noch nicht vollständig war, da lediglich 91, 25% des abbaubaren Sauerstoffgehaltes entfernt wurden. 



   Bei der Direktreduktion läuft der Reduktionsprozess zumeist bei etwa 800 bis   850 C   ab und es kann mit einem 90 bis 94%igen Abbau von Sauerstoff gerechnet werden. Wenn jedoch die Gaszusammensetzung, der Druck, die Temperatur, die Gasdurchlässigkeit, die Oberflächenqualität und andere Parameter nicht optimal sind, ändert sich der abbaubare Sauerstoffgehalt des zu reduzierenden Materials und es wird damit auch ein schlechterer Reduktionsgrad erreicht. Die ständige Überwachung und Kontrolle derartiger Direktreduktionsprozesse kann unter Verwendung der erfindungsgemässen Verfahrensweise   instrumentell   durchgeführt werden. Für die Bestimmung der Zusammensetzung des Reduktionsgutes müssen im zeitlichen Abstand von etwa   l   bis 2 h aus dem ausgetragenen Material Proben entnommen werden.

   Die einzelnen Bestandteile der Rohpellets   (FeO-, Al O,, CaO, MgO, SiO   usw. ) sind durch die Analyse vorgegeben. Der   Fe203-Ge-   halt ändert sich jedoch wesentlich während der Reduktion. Die wichtigste Kontrolltätigkeit ist die Bestimmung dieser Änderung 
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  Für die Durchführung der Reaktion im Prüfreaktor hat sich ein Zeitraum von 4 bis 15 min und im besonderen von 7 bis 10 min als ausreichend erwiesen. Die jeweils erhaltenen   CO-und CO,-Ana-   lysenwerte können auf den Sauerstoffgehalt der Pellets umgerechnet werden und auf diese Weise der abbaubare restliche Sauerstoffgehalt bzw. der Reduktionsgrad nach der nachstehenden Formel ermittelt werden 
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 höheren Temperaturen durchgeführt, wodurch sich die rasche und vollständige Reduktion sicherstellen lässt. Für die Berechnung des Reduktionsgrades aus den ermittelten absoluten Werten hat es sich als ausreichend erwiesen, wenn der gesamte abbaubare Sauerstoffgehalt des Eisenerzes als   FeOg-Gehalt   vorausgesetzt wird.

   Ein   l% iger Fell-Gehalt   verursacht bei einer derartigen Annahme lediglich einen Mehrbefund mit einem Faktor von 0, 0009 bei der Ermittlung des Reduktionsgrades bei einem Eisengehalt von 65% in den gebrannten Pellets. Dies macht etwa 0, 1% relativen Fehler bei der Ermittlung des Reduktionsgrades aus. Dieser Fehler kann für die Steuerung bzw. 



  Regelung eines Direktreduktionsverfahrens ausser Betracht bleiben, da insbesondere bei einem kontinuierlichen Überwachungsverfahren die Richtung der jeweiligen Änderung von grösserer Bedeutung ist als der absolute Wert des Restsauerstoffgehaltes. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich hiebei besonders für die Steuerung und/oder Regelung eines Direktreduktionsverfahrens, wobei der ermittelte Restsauerstoffgehalt unmittelbar als Steuer- und/oder Regelgrösse in einem Direktreduktionsverfahren, insbesondere zur Änderung der Möller-Zusammensetzung, der Zusammensetzung der Reduktionsgasatmosphäre und/oder der Temperaturführung dieses Verfahrens herangezogen wird. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Bestimmung des Reduktionsgrades von Erzen, Erzpellets od. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe des zu prüfenden Materials mit feinkörnigem festem Reduktionsmittel vermischt und in einem Prüfreaktor in einem Inertgasstrom auf eine Temperatur unterhalb des 
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 werden, so dass aus dem abgebauten Sauerstoffgehalt der Probe auf den Metallisations- bzw. 



  Reduktionsgrad rückgerechnet werden kann.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als feinkörniges Reduktionsmittel sauerstofffreies Graphitpulver eingesetzt wird, welches mit der vorzugsweise auf eine Korngrösse von ' 80 ,um gemahlenen, feinkörnigen Probe des zu prüfenden Materials vermischt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle von Eisenerz- EMI3.4 der Gaszusammensetzung in an sich bekannter Weise eine Gaschromatographie durchgeführt wird.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung des CO-Anteiles des den Prüfreaktor verlassenden Gases in an sich bekannter Weise durch Infrarotabsorption und/oder IR-Spektroskopie und die Bestimmung des CO -Anteiles coulometrisch vorgenommen wird.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion im Prüfreaktor über einen Zeitraum von 4 bis 15 min, insbesondere 7 bis 10 min, durchgeführt wird. <Desc/Clms Page number 4>

   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das feinkörnige Reduktionsmittel in einem Mengenanteil von etwa 50 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Probenmaterials eingesetzt wird.