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Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Iderstellung von keramischen Formkörpern und Überzügen
o. dgl. aus den an sich unbildsamen Oxyden des Aluminiums, 'Magnesiums, Berylliums
oder Chroms oder Gemischen derselben. Derartige Formkörper können insbesondere beim
Aufbau von Entladungsröhren, beispielsweise als Halte- und Abstandskörper für die
Elektroden oder auch als Isolationsschicht zwischen dem Heizdraht und der Äduipotentialschicht
bei indirekt beheizten Kathoden, Verwendung finden.
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Im allgemeinen «erden bei der Herstellung dieser Körper als Ausgangsstoffe
mehr oder weniger feinkörnig gemahlene isolierende Metalloxyde, wie z. B. Aluminiumoxyd
oder llagnesiumowcl, verwendet, «-elche durch ein Bindemittel in einen mehr oder
weniger plastischen bzw. pasteartigen Zustand übergefiihrt werden. Nach der Formgebung
werden die Körper dann getrocknet und durch Sintern verfestigt. Es ist bekannt,
als Bindemittel organische Stoffe, wie Kollodiumlösung oder wäßrige Lösungen vor
mineralischen Aluminiumsalzen, zu verwenden, die beim Sintern leicht weggebrannt
bzw. durch Hydrolyse in Aluininiumoxvcl umgewandelt werden können. Auf die Verfestigung
beim Sintern üben diese Stoffe aber praktisch gar keinen oder doch nur einen in
vielen Fällen ungenügenden Einfluß aus. -.Man hat deshalb auch schon zu dein Bindemittel
einen siliciumhaltigen Stoff hinzugefügt, der beim Sintern des Körpers eine Glasur
bewirkt. Die Körper werden dadurch außerordentlich fest, haben aber den Nachteil,
daß sie nicht überall verwendet werden können. Handelt es sich beispielsweise um
das Aufbringen eines isolierenden Überzuges auf den Wolframhei7dralit einer indirekt
beheizten Glühkathode, so bewirkt dieser siliciumhaltige Zusatz insbesonder irn
heißen Zustand des Glühdrahtes eine außerordentlich rasche Zersetzung desselben.
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Gemäß der I?rfindung wird nun ein sehr fester und von schädlichen
Beimengungen freier keramischer hornikö rper dadurch erzielt, daß als Bindemittel
für die insbesondere
aus Altlininiuinoxvd bestehende, gemahlene
Ausgangssubstanz Altiminiunlforiniatlösting verwendet wird.
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Es ist bekannt, bei der Trockenpressung von Porzellan- und -Aluiiiiniuinoxvdrnassen
als Bindemittel wasserunlösliche, hochmolekulare organische Aluinilliumsälze zu
verwenden. Hierbei wird die Eigenschaft dieser Salze, bei Anwendung von Druck die
Kohäsions-Irraft der Teilchen der :Jassen zu vergrößern; ausgenutzt. Beim Erfindungsgegenstand
handelt es sich demgegenüber um eine Naßförmung ohne Anwendung von Druck, und es
wird als-Bindemittel-ein in Wasser gelöstes Aluininitunformiatverwendet. Bei Aluininiumforiniat
handelt es sich im übrigen um ein niedermolekulares organisches Salz, das gegenüber
den hochmolekularen organischen Verbindungen den Vorteil besitzt, beim Brennen des
Formkörpers weniger Kohlen-Stoff bzw.-Kohlendioxvd freizusetzen.
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Bei demhandelsiibliciien Aluminiuinformiat, Al (OOCH)3, das beim Erfindungsregenstand
vorzugsweise verwendet wird, handelt es sich um eine wäßrige Lösung, die schon bei
gelindem Erwärmen eine ,noch kohlenstoffhaltige, verhältnismäßig feste Kruste ergibt,
sich bei stärkerem Erhitzen aber in reines Aluminiumoxyd (A1=0,) umsetzt. Diese
Eigenschaften machen das Formtat als Aufschlämmungsmittel für die keramischen Festsubstanzen
insbesondere für Aluminiumoxyd außerordentlich geeignet. Der gemahlene Ausgangsstoff
des Isolierkörpers, der außer aus Aluminiumoxyd z.B. auch aus Berylliumoxyd, Magnesiurnoxyd
oder Chromoxyd bestehen kann, wird mit Aluminitirnformiat und gegebenenfalls mit
Wasser versetzt, bis die gewünschte Plastizität der Masse entsteht. Das Mischungsverhältnis
zwischen Flüssigkeit (Aluminiuinförmiat) und festem Stoff (Aluminiumoxyd): wird
durch die zur Formgebung des Körpers bzw. durch die zum Aufbringen des Überzuges
notwendige Plastizität bestimmt. Andererseits ist aber eine bestimmte Konzentration
von feinverteiltem, aus dem Salz gebildetem Altiminimnoxyd innerhalb des Gefüges
des Sinterkörpers zur Erzielung einer großen Festigkeit von vornherein notwendig.
Durch einen entsprechend bemessenen Wasserzusatz läßt sich nun auch bei einem gewichtsmäßig
vorgeschriebenen Zusatz von Aluminiumformiat zu der Festsubstanz jede beliebige
Plastizität der 1fasse und ferner auch eine beliebige Po.rosität des fertigen Sinterkörpers
erzielen. Durch einen größeren Wasserzusatz wird dabei die Porosität verringert,
da dann die Konzentration der Lösung geringer ist und dementsprechend beim Brennen
des Formkörpers weniger Kohlendioxyd freigesetzt wird. Die Mischung wird nveclclniißig
-in der Kugelmühle vorgenommen. Nach der Mischung wird der Körper geformt und bei
einer `Temperatur beispielsweise von etwa ioo bis 2000 C getrocknet, wodurch
er bereits verhältnismäßig fest wird, und schließlich bei etwa iööo° C in Vakuum
oder ein- _e_r__W_ a.ssers_töffatmosphäre gebrannt.
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Händeft es sich um die Herstellung von Überzügen, so wird der Ausgangsstoff
(Aluniiniumoxyd) zweckmäßig in.it dem Altuniniumforniiat und gegebenenfalls Wasser
zu -einem mehr flüssigen, pasteartigen Brei verrührt, in den der zu überziehende
Körper eingetaucht bzw. wenn es sich um das Überzielien von Drähten handelt. hindurchgezogen
wird. In vielen Fällen ist es auch vorteilhaft, das Spritzverfahren anzuwenden.
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Die gemäß der Erfindung hergestellten Isolierkörper und Überzüge sind
wegen ihrer großen Beständigkeit insbesondere überall da mit besonderem Vorteil
anwendbar, wo sie in Verbindung finit irgendwelchen Metallteilen einer starken Erhitzung
ausgesetzt sind. Die Struktur der erfindungsgemäß hergestellten Körper ist nach
dem Sintern derart fest, däß die Körper in dieser Hinsicht den üblichen keramischen
Si0.>-haltigen Nässen in keiner Weise nachstehen. Mit besonderem Vorteil können
sie als isolierende Zwischenschichten zwischen Glühfaden und Äquipotentialschicht
voll indirekt beheizter Kathoden dienen.. Wegen ihrer außerordentlichen Festigkeit
können die Überzüge ferner auch vorteilhaft zum Festlegen des Heizdrahtes innerhalb
der Isolierröhrchen, wie sie bei indirekt beheizten Kathoden üblich sind, verwendet
werden. Der Heizdraht (Wolframdraht) wird dann zweckmäßig in Form einer Biwendel
auf einen Isolierstab aufgewickelt, und danach das ganze Gebilde mit der Isolierrnasse
überzogen und getrocknet bzw. gebrannt und in das Kathodenröhrchen (Isolierröhrchen)
eingeschoben. Das Brennen kann unter Umständen auch eist nach dem Zusammenbau der
Kathode erfolgen.
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Auch zur Herstellung von Isolationsüberzügen an irgendwelchen Stellen
beispielsweise eines Elektrodenaufbäues, an denen nachträglich eine Isolation hergestellt
werden soll oder an denen Isolationsfehler beobachtet werden, läßt sich die erfindungsgemäß
zusammengesetzte Masse finit Vorteil verwenden, indem sie im nassen Zustand auf
die Stellen aufgestrichen oder aufgespritzt wird.