DE670231C - Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkoerpern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Iderstellung von keramischen Formkörpern und Überzügen o. dgl. aus den an sich unbildsamen Oxyden des Aluminiums, 'Magnesiums, Berylliums oder Chroms oder Gemischen derselben. Derartige Formkörper können insbesondere beim Aufbau von Entladungsröhren, beispielsweise als Halte- und Abstandskörper für die Elektroden oder auch als Isolationsschicht zwischen dem Heizdraht und der Äduipotentialschicht bei indirekt beheizten Kathoden, Verwendung finden.
• Im allgemeinen «erden bei der Herstellung dieser Körper als Ausgangsstoffe mehr oder weniger feinkörnig gemahlene isolierende Metalloxyde, wie z. B. Aluminiumoxyd oder llagnesiumowcl, verwendet, «-elche durch ein Bindemittel in einen mehr oder weniger plastischen bzw. pasteartigen Zustand übergefiihrt werden. Nach der Formgebung werden die Körper dann getrocknet und durch Sintern verfestigt. Es ist bekannt, als Bindemittel organische Stoffe, wie Kollodiumlösung oder wäßrige Lösungen vor mineralischen Aluminiumsalzen, zu verwenden, die beim Sintern leicht weggebrannt bzw. durch Hydrolyse in Aluininiumoxvcl umgewandelt werden können. Auf die Verfestigung beim Sintern üben diese Stoffe aber praktisch gar keinen oder doch nur einen in vielen Fällen ungenügenden Einfluß aus. -.Man hat deshalb auch schon zu dein Bindemittel einen siliciumhaltigen Stoff hinzugefügt, der beim Sintern des Körpers eine Glasur bewirkt. Die Körper werden dadurch außerordentlich fest, haben aber den Nachteil, daß sie nicht überall verwendet werden können. Handelt es sich beispielsweise um das Aufbringen eines isolierenden Überzuges auf den Wolframhei7dralit einer indirekt beheizten Glühkathode, so bewirkt dieser siliciumhaltige Zusatz insbesonder irn heißen Zustand des Glühdrahtes eine außerordentlich rasche Zersetzung desselben.
• Gemäß der I?rfindung wird nun ein sehr fester und von schädlichen Beimengungen freier keramischer hornikö rper dadurch erzielt, daß als Bindemittel für die insbesondere aus Altlininiuinoxvd bestehende, gemahlene Ausgangssubstanz Altiminiunlforiniatlösting verwendet wird.
• Es ist bekannt, bei der Trockenpressung von Porzellan- und -Aluiiiiniuinoxvdrnassen als Bindemittel wasserunlösliche, hochmolekulare organische Aluinilliumsälze zu verwenden. Hierbei wird die Eigenschaft dieser Salze, bei Anwendung von Druck die Kohäsions-Irraft der Teilchen der :Jassen zu vergrößern; ausgenutzt. Beim Erfindungsgegenstand handelt es sich demgegenüber um eine Naßförmung ohne Anwendung von Druck, und es wird als-Bindemittel-ein in Wasser gelöstes Aluininitunformiatverwendet. Bei Aluininiumforiniat handelt es sich im übrigen um ein niedermolekulares organisches Salz, das gegenüber den hochmolekularen organischen Verbindungen den Vorteil besitzt, beim Brennen des Formkörpers weniger Kohlen-Stoff bzw.-Kohlendioxvd freizusetzen.
• Bei demhandelsiibliciien Aluminiuinformiat, Al (OOCH)3, das beim Erfindungsregenstand vorzugsweise verwendet wird, handelt es sich um eine wäßrige Lösung, die schon bei gelindem Erwärmen eine ,noch kohlenstoffhaltige, verhältnismäßig feste Kruste ergibt, sich bei stärkerem Erhitzen aber in reines Aluminiumoxyd (A1=0,) umsetzt. Diese Eigenschaften machen das Formtat als Aufschlämmungsmittel für die keramischen Festsubstanzen insbesondere für Aluminiumoxyd außerordentlich geeignet. Der gemahlene Ausgangsstoff des Isolierkörpers, der außer aus Aluminiumoxyd z.B. auch aus Berylliumoxyd, Magnesiurnoxyd oder Chromoxyd bestehen kann, wird mit Aluminitirnformiat und gegebenenfalls mit Wasser versetzt, bis die gewünschte Plastizität der Masse entsteht. Das Mischungsverhältnis zwischen Flüssigkeit (Aluminiuinförmiat) und festem Stoff (Aluminiumoxyd): wird durch die zur Formgebung des Körpers bzw. durch die zum Aufbringen des Überzuges notwendige Plastizität bestimmt. Andererseits ist aber eine bestimmte Konzentration von feinverteiltem, aus dem Salz gebildetem Altiminimnoxyd innerhalb des Gefüges des Sinterkörpers zur Erzielung einer großen Festigkeit von vornherein notwendig. Durch einen entsprechend bemessenen Wasserzusatz läßt sich nun auch bei einem gewichtsmäßig vorgeschriebenen Zusatz von Aluminiumformiat zu der Festsubstanz jede beliebige Plastizität der 1fasse und ferner auch eine beliebige Po.rosität des fertigen Sinterkörpers erzielen. Durch einen größeren Wasserzusatz wird dabei die Porosität verringert, da dann die Konzentration der Lösung geringer ist und dementsprechend beim Brennen des Formkörpers weniger Kohlendioxyd freigesetzt wird. Die Mischung wird nveclclniißig -in der Kugelmühle vorgenommen. Nach der Mischung wird der Körper geformt und bei einer `Temperatur beispielsweise von etwa ioo bis 2000 C getrocknet, wodurch er bereits verhältnismäßig fest wird, und schließlich bei etwa iööo° C in Vakuum oder ein- _e_r__W_ a.ssers_töffatmosphäre gebrannt.
• Händeft es sich um die Herstellung von Überzügen, so wird der Ausgangsstoff (Aluniiniumoxyd) zweckmäßig in.it dem Altuniniumforniiat und gegebenenfalls Wasser zu -einem mehr flüssigen, pasteartigen Brei verrührt, in den der zu überziehende Körper eingetaucht bzw. wenn es sich um das Überzielien von Drähten handelt. hindurchgezogen wird. In vielen Fällen ist es auch vorteilhaft, das Spritzverfahren anzuwenden.
• Die gemäß der Erfindung hergestellten Isolierkörper und Überzüge sind wegen ihrer großen Beständigkeit insbesondere überall da mit besonderem Vorteil anwendbar, wo sie in Verbindung finit irgendwelchen Metallteilen einer starken Erhitzung ausgesetzt sind. Die Struktur der erfindungsgemäß hergestellten Körper ist nach dem Sintern derart fest, däß die Körper in dieser Hinsicht den üblichen keramischen Si0.>-haltigen Nässen in keiner Weise nachstehen. Mit besonderem Vorteil können sie als isolierende Zwischenschichten zwischen Glühfaden und Äquipotentialschicht voll indirekt beheizter Kathoden dienen.. Wegen ihrer außerordentlichen Festigkeit können die Überzüge ferner auch vorteilhaft zum Festlegen des Heizdrahtes innerhalb der Isolierröhrchen, wie sie bei indirekt beheizten Kathoden üblich sind, verwendet werden. Der Heizdraht (Wolframdraht) wird dann zweckmäßig in Form einer Biwendel auf einen Isolierstab aufgewickelt, und danach das ganze Gebilde mit der Isolierrnasse überzogen und getrocknet bzw. gebrannt und in das Kathodenröhrchen (Isolierröhrchen) eingeschoben. Das Brennen kann unter Umständen auch eist nach dem Zusammenbau der Kathode erfolgen.
• Auch zur Herstellung von Isolationsüberzügen an irgendwelchen Stellen beispielsweise eines Elektrodenaufbäues, an denen nachträglich eine Isolation hergestellt werden soll oder an denen Isolationsfehler beobachtet werden, läßt sich die erfindungsgemäß zusammengesetzte Masse finit Vorteil verwenden, indem sie im nassen Zustand auf die Stellen aufgestrichen oder aufgespritzt wird.

Claims (2)

1. PATRNTANSPRÜCIin: i: Verfahren zur Herstellung von lceramischen Formkörpern und Überzügen ö. dgl., insbesondere für den Aufbau von Entladungsröhren, aus den an sich unbildsauren Oxyden des Aluminiums, Chroms, Berylliums oder Magnesiums oder Gemischen derselben, die mit einem Bindemittel in den bildsamen oder breiartigen Zustand übergeführt und nach dem Formen getrocknet und gebrannt (gesintert) werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine Aluminiumformiatlösung verwendet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, d:aß die Konzentration der Aluminiumformiatlösung entsprechend der gewünschten Porigkeit des gebrannten Formkörpers gewählt wird, indem zur Erzielung geringerer Porigkeit eine schwach konzentrierte Lösung zur Erzielung größerer Porigkeit eine stärker konzentrierte Lösung; verwendet wird.