JPS63299204A - 磁性金属粉末の表面処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、磁性金属粉末の耐酸化性及び分散性を向上さ
せるための磁性金属粉末の表面処理法に関する。

〈従来の技術〉 従来、オーディオテープ、ビデオテープなどの磁気テー
プ等の磁性粉末としては主に酸化鉄系磁性粉末が用いら
れていたが、近年、磁気テープの高性能化の要求に対応
するために鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末が用いら
れるようになってきた。しかし、この磁性金属粉末は、
従来の酸化鉄系磁性粉末と比較した場合優れた磁性特性
を有しているが、金属粉であるため化学的に不安定であ
るという欠点を有している。すなわち、磁性金属粉末は
空気中にて酸化され易いので場合によっては発火の危険
があるとともに、得られた磁気テープ等の磁気特性が経
時的に低下してしまうという問題がある。又、磁性金属
粉末は酸化鉄系磁性粉末と較べて凝集し易いので、例え
ば磁気テープ製造における塗料化の際に分散性が悪いと
いう問題がある。

そこで、従来においては発火を防止し且つ安定化するた
めに磁性金属粉末を気相あるいは液相にて徐々に酸化し
て粒子表面に緻密な酸化皮膜を形成しており、さらに耐
酸化性を高めるとともに分散性を向上させろための表面
処理法が種々検討されている。例えば、特開昭４９−９
７７３８号公報には金属磁性粉末と高級脂肪酸粉末とを
有機溶剤中で攪拌混合することにより粒子表面に高級脂
肪酸基膜を形成する方法が開示されている。

一方、短波長記録による高記録密度化の流れの中で磁性
金属粉末の微細化が進められているが、磁性金属粉末に
おいては微細になればなるほど酸化され易くなるととも
に分散しにくくなるという問題がある。よって、微細化
された磁性金属粉末、例えば比表面積５５ｒｒ１″／ｇ
以上の高比表面積を有する磁性金属粉末においては上述
したような表面処理では対処できないというのが現状で
ある。

本発明はこのような事情に鑑み、高比表面積の磁性金属
粉末に対しても耐酸化性及び分散性の双方を向上させる
ことができる磁性金属粉末の表面処理法を提供すること
を目的とする。

〈問題点を解決するための手段〉 前記目的を達成する本発明の構成は鉄又は鉄を主体とす
る磁性金属粉末をヒドロキシジフェニル化合物で表面処
理することを特徴とする。

本発明では、ヒドロキシジフェニル化合物を用いて常法
により磁性金属粉末の表面処理を行えばいいのであるが
、好適にはヒドロキシジフェニル化合物を芳香族有機溶
媒に溶解又は分散した処理液中に磁性金属粉末を浸漬す
ることによって行うのがよい。

本発明で用いるヒドロキシジフェニル化合物としては０
．０−ジヒドロキシジフェニル、Ｐｐ　ｐ−ジヒドロキ
シジフェニル、ｐｐｐ−ジヒドロキシｍ、ｍ−ジメチル
ジフェニル、０−ヒドロキシジフェニル、ｐ−ヒドロキ
シジフェニル等を挙げることができる。このにドロキシ
ジフェニル化合物は表面処理された磁性金属粉末重量に
対して０．１〜７重量％、好ましくは３〜５重量％とな
る量を用いるのがよい。これは０．１重量％未満では表
面処理効果が不十分であり、７重量％を超えて用いても
増量効果がみられないからである。

また、本発明方法が適用できる磁性金属粉末としては鉄
又は鉄を主体としてこれにＮｉ。

Ｇｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｊ、３４等を少
なくとも１種以上添加したものなどがあるが、この磁性
金属粉末は酸化皮膜形成前のものでもよいし、常法によ
り全体にあるいは部分的に酸化皮膜を形成したものでも
よい。

ここで、ヒドロキシジフェニル化合物を芳香族有機溶媒
に溶解・分散した処理液中に磁性金属粉末を浸漬するこ
とにより行う表面処理法について説明する。

ヒドロキシジフェニル化合物を溶解・分散するための芳
香族有機溶媒としては例えば、ベンゼン、トルエン、キ
シレン等がある。これら溶媒を用いて処理液を調製する
場合には、ヒドロキシジフェニル化合物が表面処理され
た磁性金属粉末重量に対して上述したように０．１〜７
重量％、好ましく（よ３〜５重量％となるようにする。

この処理液による磁性金属粉末の処理は６０℃以上で行
うのがよい。この処理は０．５〜１０時間、好ましくは
１〜５時間程度浸漬した後磁性金属粉末を取り出して乾
燥することにより行ってもよいし、磁性金属粉末を浸漬
している処理液から溶媒を蒸発・留去し、全て留去した
後取り出すようにしてもよい。

さらに、この表面処理法を実施する場合には磁性金属粉
末として酸化膜形成前のものを用い、該磁性金属粉末が
浸漬された処理液に酸素含有ガスを導入することにより
、表面処理及び酸化皮膜形成を同時に行うようにするの
が好適である。

く実　施　例〉 以下に本発明の実施例を詳細に説明する。

（実施例１） ■　表面処理 ｐ−ヒドロキシジフェニル６０ｇをトルエン３！中に溶
解して処理液を調製し、この処理液に酸化皮膜形成前の
磁性金属粉末（長軸０、１５　μｍ　、軸比７〜ｌＯ１
比表面積６０１１ｔ″／ｇ）１　ｋｇを浸漬し、−晩装
置した。次にこの浸漬液を内容積２０１のステンレス製
密閉容器に全量を投入し、内部温度を６０℃に保持しつ
つ５％酸素含有ガスを２０１７分の流量で処理液中に導
入することにより磁性金属粉末表面に酸化皮膜を形成し
た。その後溶媒を完全に蒸発させて表面処理された磁性
金属粉末を取り出し、乾燥した。

この表面処理磁性金属粉末の磁性特性、比表面積及び耐
酸化性を測定した。この結果を第１表に示す。なお、耐
酸化性は表面処理磁性金属粉末を６０℃、９０％ＲＨの
空気中に暴露し、１週間経過後の飽和磁化を測定し、こ
の飽和磁化の暴露前の飽和磁化に対する劣化率（Δ−）
で評価した。

■　磁気シートの作製 上記表面処理磁性金属粉末を用い、下記の組成でサンド
ミルにより分散塗料化した。

塗料組成　　　　　　　　　　　　　（重量部）表面処
理磁性金属粉末　　　　　　　１００ＶＡＧＨ（塩ビ・
酢ビ共重合体）１１ ポリウレタン４１ｕｌｌ　　　　　　　　　　　　　１
　ルシチン　　　　　　　　　　　　　　　　２メチル
エチルケトン　　　　　　　　　　８０トルエン　　　
　　　　　　　　　　　８０シクロヘキサノン　　　　
　　　　　　　４０上述のようにして得た分散塗料をＰ
ＥＴフィルム（厚み１０μｍ）上に塗布し、次いで、永
久磁石３０００Ｇにより磁場配向させて乾燥し、磁性！
！！膜厚みが３μｍの磁気シートを得た。

得られた磁気シートの磁気特性を第２表に示す。

（実施例２） ０−ヒドロキシジフェニル３０　ｇ　ｔ’　Ｉ−ルエン
３１中に溶解して処理液を調製し、以下実施例１と同様
に操作した。この結果を第１表及び第２表に示す。

（比較例１） ヒドロキシジフェニル化合物を添加せず、トルエンだけ
を用いて実施例１と同様の条件で操作した。この結果を
第１表及び第２表に示す。

（比較例２） ステアリン酸４０ｇをトルエン５Ｉ中に溶解して処理液
とした他は、実施例１と同様に操作した。この結果を第
１表及び第２表に示す。

第１表より、実施例１，２による表面処理磁性金属粉末
は比較例１．２のものと比べて劣化率が著しく小さくな
っており、耐酸化性が向上しているのが認められた。ま
た磁気特性においても同等以上の値を示した。

また実施例１，２の表面処理磁性金属粉末を用いて作製
した磁気シートにおいては比較例１，２のものに比べて
特に角形比（Ｓｑ）が向上されているのが認められる。

すなわら、実施例１，２においては、空試験となる比較
例１に比べて０．０３〜０．０４、従来法による表面処
理を行った比較例２のものと比べて０．０１〜０．０２
角形比が改善されているが、これは塗料化の際の分散性
が大きく向上していることを示している。

また、実施例１，２の表面処理磁性金属粉末をトルエン
で洗浄してその洗浄液を分析したが、ヒドロキシジフェ
ニル化合物は全く検出されなかった。これにより、磁性
金属粉末の表面においてヒドロキシジフェニル化合物が
強固に保持されていることが確認された。

〈発明の効果〉 以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
方法によれば耐酸化性及び分散性が著しく向上した磁性
金属粉末を得ろことができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末をヒドロキシ
   ジフェニル化合物で表面処理することを特徴とする磁性
   金属粉末の表面処理法。
2. （２）ヒドロキシジフェニル化合物を芳香族有機溶媒に
   溶解又は分散した処理液に磁性金属粉末を浸漬する特許
   請求の範囲第１項記載の磁性金属粉末の表面処理法。
3. （３）処理液による磁性金属粉末の処理温度が６０℃以
   上である特許請求の範囲第２項記載の磁性金属粉末の表
   面処理法。
4. （４）処理液による磁性金属粉末の処理温度を６０℃以
   上として芳香族有機溶媒を蒸発・留去しながら処理する
   特許請求の範囲第２項記載の磁性金属粉末の表面処理法
   。
5. （５）表面処理の際に処理液中に酸素含有ガスを導入す
   る特許請求の範囲第２項、第３項あるいは第４項記載の
   磁性金属粉末の表面処理法。
6. （６）ヒドロキシジフェニル化合物が表面処理された磁
   性金属粉末重量に対して０．１〜７重量％である特許請
   求の範囲第１項〜第５項の何れかに記載の磁性金属粉末
   の表面処理法。