JPS58221202A - 鉄または鉄合金粉末の酸化防止方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 された強磁性鉄粉または強磁性鉄合金粉末の酸化防止方
法に関する。

えある。特に、偽記録密度の磁気記録媒体用の磁性材料
として従来使用の酸化鉄系磁性粉末に代って注目される
ようになった強磁性鉄粉または強磁性鉄合金粉末（以下
、単に「磁性粉」という。）は空気中で酸化され易く、
酸化の進行に伴い飽和磁化（／！＠）等の磁気特性が経
済的に低下する。磁性粉の酸化防止方法として、トルエ
ン、キシレン等の有機溶媒中に浸漬せしめた磁性粉を風
乾等により有機溶媒を徐々に揮発せしめると共に該磁性
粉外表面に酸化被膜を形成せしめる方法、磁性粉を浸漬
、分散せしめた有機溶媒中に酸素含有ガスを吹込み、該
磁性粉外表面に酸化被膜を形成せしめる方法（特公昭５
６−２８９６１号）、解離定数（Ｋａ）が５×川　以下
の弱酸性カルビン酸の有機溶媒溶液中に磁性粉を浸漬し
該磁性粉外表面に吸着保護被膜を形成せしめる方法（特
公昭５６−２７５６１号）等が開示されている。しかし
ながら、磁性粉外表面に形成せしめた酸化被膜のみでは
経揖的安定性は不十分であり、しかも大量の磁性粉の表
面酸化処理に際しては、発熱による蓄熱が起り、飽和磁
化（／−）の大幅な低下をもたらす欠点がある。一方、
弱酸性カル？ン酸処理においては、磁性粉に被覆された
酸化ケイ素を主成分とする無機高分子被膜の被覆量に耐
酸化効果が大きく左右され、被ａＥ量の少い場合には有
効であるが、被覆量がＦｅ重量に対し、２．５％以上に
おいては、該被膜が緻密となり、多量の弱酸性カルボン
酸を用いても満足のできる耐酸化効果を得ることができ
ない欠点を有している。

本発明は、鉄または鉄合金粉末、特に無機高分子被膜で
被覆された磁性粉の酸化防止方法を提供することを目的
とする。

本発明者等は前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、磁
性粉全安息香酸（Ｋａ＝６．６ＸＩＯ’　）　’１’た
はその誘導体で処理することにより、該磁性粉が極めて
優れた耐酸化安定性を示すこと見出し本発明を完成した
。

本発明は、無機高分子被膜で被覆された鉄または鉄合金
粉末を、安息香酸またはその誘導体を溶解せしめた非極
性有機溶媒中に浸漬分散処理することを特徴とする鉄ま
たは鉄合金粉末の酸化防止方法である。

本発明において鉄または鉄合金粉末とは、鉄粉または鉄
をペース金属として所望によジコバルト、ニッケル、ク
ロム、亜鉛、スズ、アルミニウム、ケイ素等の１種また
は２ｍ以上の金属を添加した鉄合金粉末であり強磁性鉄
粉または強磁性鉄合金粉末を包含する。無機高分子被膜
とは、水溶性の無機または有機のケイ素および／または
アルミニウム化合物にリン酸、ホウ酸、アルカリ金属、
アルカリ土類金属化合物の１種または２種以上を添（ 加した水溶液中に前記鉄または鉄合金粉末の前胆体たと
えばα−ＦｅＯＯＨ等を分散せしめ、これを加熱脱水処
理することにより形成されるケイ素および／または了ル
ミニウムの酸化物を主体とする被膜をいう。

安息香酸またはその誘導体とは、下記一般式〔１〕（式
中、Ｒは水素、０１〜Ｃ８のアルキル基、０、〜Ｃ８の
アルコキシ基を表す。）で表される酸解離定数（Ｋａ）
が６．６　Ｘｌ０−’ないし１．６　Ｘｌ０−’の化合
物の単独または２種以上の混合物である。これらを溶解
せしめる非極性有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン
等の芳香族炭化水素類、ｎ−へキサン、ペンタン等の脂
肪族炭化水素類、シクロヘキサン、デカリン等の脂環式
炭化水素類の１種または２種以上を用いることができる
。

本発明において、安息香酸またはその誘導体の処理する
鉄または鉄合金粉末のＦｅ重量当り１０％以下、好まし
くは０．１５〜０．３５％を非極性有機溶媒中に溶解せ
しめ、該溶液中に無機高分子被膜で被覆された鉄または
鉄合金粉末を浸漬し、分散処理することにより該鉄また
は鉄合金粉末外表面に使用した安息香酸またはその誘導
体が吸着され安定な酸化防止被膜が形成される。使用す
る処理剤の解離定数（Ｋａ）が５ＸＩＯ−’　程度以下
では、無機高分子被膜が厚くなると鉄または鉄合金粉末
への吸着が不十分となり安定な酸化防止被膜が形成され
ず、また解離定数（Ｋａ）が１０　　のオーダー以上の
酸たとえばクロル酢酸等を用いると酸化防止被膜の形成
が該鉄または鉄合金粉末の表面に止まらず粉末内部にま
で進行し、金属の溶解も発生するので好ましくない。使
用した安息香酸またはその誘導体が該粉末の吸着点もし
くは反応点に対し過剰となった場合、濾過等により容易
に過剰分を除去することができ、該粉末を塗料化および
磁気テープ化してもその悪影響が残らない。さらに無機
高分子被膜で被覆した鉄または鉄合金粉末は一般的にｐ
Ｈ値が９〜１２と高く塗料化に際し液粘度の増大、反応
性バインダー等の使用による硬化性への悪影響を有する
等の問題を有しているが、本発明においては酸処理する
ことにより鉄または鉄合金粉末を所望のｐＨ値に制御す
ることができるため、塗料化における問題点を解決する
ことができる。

本発明は鉄または鉄合金粉末、特に磁性粉に優れた耐酸
化被膜を形成し、さらに塗料化における作業性をも改良
し得る工業的に採用可能な鉄または鉄合金粉末の酸化防
止方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて
大きい。

以下、本発明を実施例により詳細に説明する。

ただし、本発明は下記実施例に限定されるものではない
。

実施例１ 温度計、ガス導入管、コンデンサー及び攪拌機を付した
四ツ目フラスコに酸化珪素を４％（Ｆｅ重量比）被覆し
た磁性鉄粉末（ｐＨ＝　９．２　）　１００部をトルエ
ン５００部に懸濁させた懸濁液を仕込んだ。窒素ガスを
ガ゛ス導入管より導入させ反応系を窒素ガス気流中とし
た。第１表中に記した安息香酸又はその誘導体を１０部
のトルエンに溶解させた溶液を添加し、５℃で３時間反
応させた。

７− を行った。結果を第１表中に示す。

耐酸化性試験は上記処理後の磁性鉄粉懸濁液を吸引濾過
しく資）℃で６０″１１０条件で７日間行い、飽和磁化
（β＠）の変化を調べた。結果を第１表中に示す。

実施例２ 酸化珪素を７％（Ｆｅ重量比）被覆した磁性鉄粉（ｐＨ
＝９．５）を使用した他は実施例１と同様の処理操作及
び耐酸化試験を行った。゛結果を第１表中に示す。

実施例３ 有機カルがン酸としてＰ−メチル安息香酸を使用した他
は実施例１と同様の磁性鉄粉末を用い、処理操作及び耐
酸化試験を行った。結果を第１表中に示す。

比較例１ 実施例１の磁性鉄粉末を無処理のまま吸引濾過しだ所直
ちに発火した。

比較例２ 有機カルボン酸として、ステアリン酸を使用した他は実
施例１と同様の処理操作及び耐酸化試験　８−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　無機高分子被膜で被覆された鉄または鉄合金粉末
   を、安息香酸またはその誘導体を溶解せしめた非極性有
   機溶媒中に浸漬分散処理することを特徴とする鉄または
   鉄合金粉末の酸化防止方法。 ２、鉄または鉄合金粉末が、強磁性鉄粉または強磁性鉄
   合金粉末である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、無機高分子被膜が１０重量当り２．５チ以上の酸化
   ケイ素による被膜である特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ４、解離定数Ｋａが６．６Ｘ１０　　ないし１．６　Ｘ
   　１０−’の安息香酸またはその誘導体の単独または２
   種以上の混合物で処理する特許請求の範囲第１項記載の
   方法。