JPS63299202A - 磁性金属粉末の表面処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、磁性金属粉末の耐酸化性及び分散性を向上さ
せるための磁性金属粉末の表面処理法に関する。

〈従来の技術〉 従来１オーデイオテープ、ビデオテープなどの磁気テー
プ等の磁性粉末としては主に酸化鉄系磁性粉末が用いら
れていたが、近年、磁気テープの高性能化の要求に対応
するために鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末が用いら
れるようになってきた。しかし、この磁性金属粉末は、
従来の酸化鉄系磁性粉末と比較した場合優れた磁性特性
を有しているが、金７＝ 属粉であるため化学的に不安定であるという欠点を有し
ている。すなわち、磁性金属粉末は空気中にて酸化され
易いので場合によっては発火の危険があるとともに、得
られた磁気テープ等の磁気特性が経時的に低下してしま
うという問題がある。又、磁性金属粉末は酸化鉄系磁性
粉末と較べて凝集し易いので、例えば磁気テープ製造に
おけろ塗料化の際に分散性が悪いという問題がある。

そこで、従来においては発火を防止し且つ安定化するた
めに磁性金属粉末を気相あるいは液相にて徐々に酸化し
て粒子表面に緻密な酸化皮膜を形成しており、さらに耐
酸化性を高めろとともに分散性を向上させるための表面
処理法が種々検討されている。例えば、特開昭４９−９
７７３８号公報には金属磁性粉末と高級脂肪酸粉末とを
有機溶剤中で撹拌混合することにより粒子表面に高級脂
肪酸基膜を形成する方法が開示されている。

一方、短波長記録による高記録密度化の流れの中で磁性
金属粉末の微細化が進められているが、磁性金属粉末に
おいては微細になればなるほど酸化され易くなるととも
に分散しにくくなるという問題がある。よって、微細化
された磁性金属粉末、例えば比表面８１５５ｍ”７６以
上の高比表面積を有する磁性金属粉末においては上述し
たような表面処理では対処できないというのが現状であ
る。

本発明はこのような事情に鑑み、高比表面積の磁性金属
粉末に対しても耐酸化性及び分散性の双方を向上させろ
ことができる磁性金属粉末の表面処理法を提供すること
を目的とする。

く間雇点を解決するための手段〉 前記目的を達成する本発明の構成は鉄又は鉄を主体とす
る磁性金属粉末を環状脂肪族の一級アミン化合物で表面
処理することを特徴とする。

本発明では、環状脂肪族の一級アミン化合物を用いて常
法により磁性金属粉末の表面処理を行えばいいのである
が、好適には環状脂肪族の一級アミン化合物を芳香族有
機溶媒に溶解又は分散した処理液中に磁性金属粉末を浸
漬することによって行うのがよい。

本発明で用いる環状脂肪族の一級アミン化合物としては
シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン、１，３
−シクロペンタンジアミン等を挙げることができる。こ
の環状脂肪族の一級アミン化合物は表面処理された磁性
金属粉末重量に対して０．１〜７重量％、好ま・しくは
３〜５重量％となる量を用いるのがよい。これは０．１
重量％未満では表面処理効果が不十分であり、７重量％
を超えて用いても増量効果がみられないからである。

また、本発明方法が適用できる磁性金属粉末としては鉄
又は鉄を主体としてこれにＮｌ。

Ｇｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｊ、Ｓｉ等を少
なくとも１Ｍ以上添加したものなどがあるが、この磁性
金属粉末は酸化皮膜形成前のものでもよいし、常法によ
り全体にあるいは部分的に酸化皮膜を形成したものでも
よい。

ここで、環状脂肪族の一級アミン化合物を芳香族有機溶
媒に溶解・分散した処理液中に磁性金属粉末を浸漬する
ことにより行う表面処理法について説明する。

環状脂肪族の一級アミン化合物を溶解・分散するための
芳香族有機溶媒としては例えば、ベンゼン、トルエン、
キシレン等がある。これら溶媒を用いて処理液を調製す
る場合には、環状脂肪族の一級アミン化合物が表面処理
された磁性金属粉末重量に対して上述したように０．１
〜７重量％、好ましくは３〜５重量％となるようにする
。この処理液による磁性金属粉末の処理は６０℃以上で
行うのがよい。

この処理は０．５〜１０時間、好ましくは１〜５時間程
度浸漬した後磁性金属粉末を取り出して乾燥することに
より行ってもよいし、磁性金属粉末を浸漬している処理
液から溶媒を蒸発・留去し、全て留去した後取り出すよ
うにしてもよい。

さらに、この表面処理法を実施する場合には磁性金属粉
末として酸化膜形成前のものを用い、該磁性金属粉末が
浸漬された処理液に酸素含有ガスを導入することにより
、表面処理及び酸化皮膜形成を同時に行うようにするの
が好適である。

く実　施　例〉 以下に本発明の実施例を詳細に説明する。

（実施例１） ■　表面処理 シクロヘキシルアミン６０ｇをトルエン３ｊ中に溶解し
て処理液を調製し、この処理液に酸化皮膜形成前の磁性
金属粉末（長軸０．１５μｍ、軸比７〜１０、比表面積
６０ＩＴ１″／ｇ）１ｋｇを没潰し、−晩装置した。次
にこの浸漬液を内容積２０１のステンレス製密閉容器に
全量を投入し、内部温度を６０℃に保持しつつ５％酸素
含有ガスを２０１／分の流量で処理液中に導入すること
により磁性金属粉末表面に酸化皮膜を形成した。その後
溶媒を完全に蒸発させて表面処理された磁性金属粉末を
取り出し、乾燥した。

この表面処理磁性金属粉末の磁性特性、比表面積及び耐
酸化性を測定した。この結果を第１表に示す。なお、耐
酸化性は表面処理磁性金属粉末を６０℃、９０％ＲＨの
空気中に暴露し、１週間経過後の飽和磁化を測定し、こ
の飽和磁化の暴露前の飽和磁化に対する劣化率（ΔσＳ
）で評価した。

■　磁気シートの作製 上記表面処理磁性金属粉末を用い、下記の組成でサンド
ミルにより分散＃ｉ料化した。

塗料組成 （重量部） 表面処理磁性金属粉末　　　　　　　１００ＶＡＧＨ（
塩ビ・酢ビ共重合体）１１ ポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　１ルシチン
　　　　　　　　　　　　　　　　２メチルエチルケト
ン　　　　　　　　　　８０トルエン　　　　　　　　
　　　　　　８０シクロへキサノン　　　　　　　　　
　　４０上述のようにして得た分散塗料をＰＥＴフィル
ム（厚み１０μｍ）上に塗布し、次いで、永久磁石３０
００Ｇにより磁場配向させて乾燥し、磁性塗膜厚みが３
μｍの磁気シートを得た。

得られた磁気シートの磁気特性を第２表に示す。

（実施例２） １．３−シクロペンタンジアミン３０ｇをトルエン３１
中に溶解して処理液を調製し、以下実施例１と同様に操
作した。この結果を第１表及び第２表に示す。

（比較例１） 環状脂肪族の横様アミン化合物を添加せず、トルエンだ
けを用いて実施例１と同様の条件で操作した。この結果
を第１表及び第２表に示す。

（比較例２） ステアリン酸４０ｇをトルエン５１中に溶解して処理液
とした他は、実施例１と同様に操作した。この結果を第
１表及び第２表に示す。

第１表 第２表 第１表より、実施例１，２による表面処理磁性金属粉末
は比較例１，２のものと比べて劣化率が著しく小さくな
っており、耐酸化性が向上しているのが認められｔこ。

また磁気特性においても同等以上の値を示した。

また実施例１，２の表面処理磁性金属粉末を用いて作製
した磁気シートにおいては比較例１，２のものに比べて
特に角形比（Ｓｑ）が向上されているのが認められる。

すなわち、実施例１，２においては、空試験となる比較
例１に比べて０．０３、従来法による表面処理を行った
比較例２のものと比べて０．０１角形比が改善されてい
るが、これは塗料化の際の分散性が大きく向上している
ことを示している。

また、実施例１，２の表面処理磁性金属粉末をトルエン
で洗浄してその洗浄液を分析したが、環状脂肪族の横様
アミン化合物は全く検出されなかった。これにより、磁
性金属粉末の表面において環状脂肪族の横様アミン化合
物が強固に保持されていることが確認された。

〈発明の効果〉 以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
方法によれば耐酸化性及び分散性が著しく向上した磁性
金属粉末を得ることができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末を環状脂肪族
   の一級アミン化合物で表面処理することを特徴とする磁
   性金属粉末の表面処理法。
2. （２）環状脂肪族の一級アミン化合物を芳香族有機溶媒
   に溶解又は分散した処理液に磁性金属粉末を浸漬する特
   許請求の範囲第１項記載の磁性金属粉末の表面処理法。
3. （３）処理液による磁性金属粉末の処理温度が６０℃以
   上である特許請求の範囲第２項記載の磁性金属粉末の表
   面処理法。
4. （４）処理液による磁性金属粉末の処理温度を６０℃以
   上として芳香族有機溶媒を蒸発・留去しながら処理する
   特許請求の範囲第２項記載の磁性金属粉末の表面処理法
   。
5. （５）表面処理の際に処理液中に酸素含有ガスを導入す
   る特許請求の範囲第２項、第３項あるいは第４項記載の
   磁性金属粉末の表面処理法。
6. （６）環状脂肪族の一級アミン化合物が表面処理された
   磁性金属粉末重量に対して０．１〜７重量％である特許
   請求の範囲第１項〜第５項の何れかに記載の磁性金属粉
   末の表面処理法。