JPS5916902A - 鉄または鉄合金粉末の酸化防止処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鉄および鉄合金粉末の酸化防止処理方法に係
り、さらに詳しくは鉄および鉄合金粉末表面に酸化被膜
を形成し、より以上の酸化を防止する方法の改良に関す
る。

一般に金漠粉末は空気中において極めて容易に酸化され
、それが急激に起ると発火の危険性さえある。特に磁気
テープ、磁気会イスク等の磁気記録媒体の記録素子や磁
石材料として有用な強磁性鉄粉、強磁性鉄合金粉等の磁
性粉末は酸化により飽和磁化（σＳ）等の磁気特性が低
下する。したがって、磁性粉末は通常空気との接触を防
止するためトルエン、キシレン、メチルエチルケトン等
の有機溶剤中に保存されている。この磁性粉末を磁気記
録媒体に塗料化して塗布する忙際し、磁性粉末表面に酸
化被膜を形成し、よ９以上の酸化を防止する措置が採ら
れている。磁性粉末表面に酸化被膜を形成する方法とし
て有機溶媒中に磁性粉末を浸漬分散した懸濁液中に酸素
含有ガスを導入する方法（特公昭５６−２８９６１号）
が提案されているが、該方法においては磁性粉末の処理
量が多い場合、酸素含有ガス中の酸素量、反応温度、反
応時間等の反応条件によって飽和磁化（σｌｌ）の値に
／Ｊラツキが生ずる欠点を有しており、一般には有機溶
媒に浸漬処理した湿潤磁性粉末を酸素含有ガス中で処理
し、有機溶媒を徐々に揮発させることにより磁性粉末表
面に酸化被膜を形成する、いわゆる風乾法、吸引濾過等
により湿潤磁性粉末を乾燥すると共に酸化被膜を形成す
る方法等−が広く採用されている。しかしながら、これ
らの方法においては処理雰囲気の温度、湿度等の条件に
より磁性粉末表面の酸化程度に大きな差違が生じ、四−
ロットの磁性粉を処理しても飽和磁化（σ８）の値にバ
ラツキが生じ、磁気記録媒体の製造管理を困難にしてい
る。

本発明は、前記した公知技術の１．欠点を改良したに 末の酸化防止処理方法を提供することを目的とする。

本発明者等は前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、風
乾法において形成される酸化被膜の安定性が湿潤磁性粉
末からの有機溶媒の揮発速度に大きく左右されることに
着目し本発明を完成した。

本発明は、有機溶媒に浸漬処理した湿潤鉄または鉄合金
粉末を酸素含有ガス中において、該有機溶媒を徐々に揮
発させることにより該鉄または鉄合金粉末表面に酸化被
膜を形、成させるに際し、あらかじめ鉄または鉄合金粉
末を浸漬処理する有機溶媒が＼該鉄または鉄合金粉末に
対して不活性な有機溶剤と、該有機溶剤より高沸点を有
し、かつ、該有機溶剤と相溶性であり、さらに該鉄まだ
は鉄合金粉末に対して不活性な有機化合物とからなる混
合溶媒であることを特徴とする鉄または鉄合金粉末の酸
化防止処理方法である。

本発明において鉄または鉄合金粉末は還元鉄粉まだは鉄
をペース金属としてこれにコバルト、ニッケル、クロム
、亜鉛、スズ、アルミニウム等の１種または２種以上を
添加した鉄合金粉末であり、特に針状晶水酸化鉄を出発
物質として製造される強磁性鉄粉また、−は強磁性鉄合
金粉末が重要である。−さらに無機まだは有機の水溶性
のケイ素および／またはアルミニウム化合物を主体とし
、これにリン酸、ホウ酸等のアルカリ金属塩またはアル
カリ土類金属塩の１種または２種以上を添加するか、ま
たは添加していないものを被覆材として、鉄または鉄合
金粉末、もしくはそれらの前駆体に被覆した後加勢、脱
水処理することにより得られるケイ素および／またはア
ルミニウムの酸化物を主体とする無機高分子被膜で被覆
された鉄または鉄合金粉末を包含する。

本発明において、有機溶剤は、鉄または鉄合金粉末に不
活性な通常鉄または鉄合金粉末の保存に使用されている
有機溶剤たとえばトルエン、キシレン等の炭化水素類、
アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等のエステル類等である。まだ、有機化
合物は、該有機溶剤よりも高沸点、好ましくは１８０℃
以上の沸点を有し、かつ、該有機溶剤と実用範囲内にお
いて相溶・性があり、さらに鉄または鉄合金粉末に不活
性な有機化合物たとえばデカリン、ジクロロベンゼン等
の置換、非置換の炭化水素類、ジオクチルフタレー）　
（ＤＯＰ）等のエステル類、鉱物油、ノー′− 植物油およびそれらの変成品である。

本発明において、鉄または鉄合金粉末表面に酸化被膜を
形成するに際し、あらかじ・め鉄または鉄合金粉末を前
記有機溶剤と有機化合物との混合溶媒に浸漬処理するこ
と、さらに具体的には鉄または鉄合金粉末を前〜記有機
溶剤に浸漬処理した懸濁液中に鉄または鉄合金粉末表面
の酸化被膜形成処理に先立ち前記有機化合物を添加する
。有機化合物の添加量は有機溶剤および。有機化合物の
種類、特にそれらの蒸気圧により異るが、通常０．２〜
５０重量係、好ましくは２〜８重量係である。

本発明において、鉄または鉄合金粉末表面に風乾法、吸
引濾過法等により酸化被膜を形成するに際し、鉄または
鉄合金粉末を混合溶媒に浸漬処理することにより、湿潤
鉄または鉄合金粉末からの溶媒の揮発速度を制御し、も
って該鉄または鉄合金粉末表面に形成される酸化被膜の
形成度が制御される。すなはち、揮発させるべき溶媒を
２成分系以」二の多成分系とすることにより、溶媒の沸
点に巾が生じ揮発速度は雰囲気の温度、湿度、ガス流敞
等の条件が一定であれば時間と共に減少する。

そしてその過程において均一なかつ緻密な酸化被膜が鉄
またＣ１鉄合金粉末表面に形成されると共に高沸点の有
機化合物が該鉄または鉄合金粉末表面に吸着される。

本発叫′において、酸化被膜の形成された鉄または鉄合
金粉末は空気と接触してもそれ以上に酸化が進行し、発
火、発熱等の発生する怖れはない。

また、強磁性鉄粉または強磁性鉄合金粉においては飽和
磁化（σＲ）のパラツギの巾が小さくなり、かつ、飽和
磁化（σ０）の経時変化も小さくなる。

本発明は鉄または鉄合金粉末を混合有機溶媒に浸漬処理
するという簡単な操作で、従来から使用されている風乾
法または吸引涙過法において均一かつ緻密な酸化破膜の
形成される鉄まだは鉄合金粉末の酸化防止処理方法を提
供するものであり、その産業的意義は極めて大きい。

まだ本発明はあらかじめ酸素含有ガス吹込み法等の他の
酸化防止処理を施した金属粉末にも適用することができ
る。

以下、本発明を実施例によりさらに鮮細に説明する。た
だし、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

実施例１ 鉄重量に対し３．５重数チの酸化ケイ素で被覆さ重量部
に浸漬する。この懸濁液にジオクチルフタレー）　（Ｄ
ＯＰ）！　３００重脚部を添加し十分に混合攪拌した１
、この針状強磁性鉄粉の湿潤品を乾燥空気雰囲気下に吸
引濾過し、溶媒を揮発させ乾燥］７、その表面に酸化被
膜の形成された強磁性鉄粉を得た。得られた鉄粉の飽和
磁化（σＢ）およびジオクチルフタレートの吸着量を酸
化被膜形成処理前の飽和磁化（Ｎ２気流中でｔｊｌｌｌ
定）と共に第１表中に示す。なお、ジオクチルフタレー
トの吸着量は元素分析によった。

実施例２ 実施例Ｊにおけるジオクチルフタレートに代えてオリー
ブ油を用いた以外には実施例１と同様に処理し、酸化被
膜の形成された強磁性鉄粉を得た。

飽和磁化（σ０）およびオリーブ油の吸着量の測定結果
を第１表中に示す。

第１表 比較例 実施例Ｊで使用し・たトルエンに浸漬処理した強磁性鉄
粉の湿潤品を乾燥空気中で吸引濾過したところ発火した
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、有機溶媒に浸漬処理した湿潤鉄または鉄合金粉末を
   酸素含有ガス中において、該有機溶媒を徐々に揮発させ
   ることにより該鉄まだは鉄合金粉末表面に酸化被膜を形
   成させる忙際し、・あらかじめ該鉄または鉄合金粉末を
   浸漬処理する有機溶媒が、該鉄または鉄合金粉末に対し
   て不活性な有機溶剤と、該有機溶剤より高沸点を有し、
   かつ、該有機溶剤と相溶性てあり、さらに該鉄または鉄
   台゛金粉末に対して不活性な有機化合物とからなる混合
   有機溶媒であることを特徴とする鉄または鉄合金粉末の
   酸化防止処理方法。 ２、　　ｉｌｌｌｌ剤層エン、キシレン、メチルエチル
   ケトンおよび酢酸エチルから選ばれた１種であり、有機
   化合物がデカリン、ジクロロベンゼン、ジオクチルフタ
   レート、鉱物油、植物油およびその変性品から選ばれた
   １種以上であり、かつ混合有機溶媒中の有機化合物の混
   合比が０．２〜５ｏ重Ｊｉ１％である特許請求の範囲第
   １項記載の方法。