JPS609322B2 - 磁気記録用金属磁性粉末の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は磁気記録用金属磁性粉末の製造方法に関し、
酸化安定性に優れる金属磁性粉末を提供することにある
鉄、コバルトなどの金属磁性粉末は磁気特性が従来の酸
化物系磁性粉末よりも優れていることが知られているが
、反面磁気記録用として要求される通常約１〆以下の粒
子系のものでは空気中で非常に酸化を受けやすく飽和磁
化量が経時的に低下し、貯蔵安定性に欠けるという問題
がある。

このような問題を回避するために、近年金属磁性粉末と
、高級脂肪酸のアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩
とを有機溶剤中で櫨梓混合することにより表面処理を施
こすという方法が提案されている。この方法は粉末表面
に脂肪酸基腰を形成してこの基膜により粉末の耐酸化性
を向上せんとするものであり、基膜形成を高級脂肪酸単
独もしくは有機溶剤に溶解させたもので行なうと脂肪酸
の反応性により磁性粉末が腐食されやすくこれを防ぐた
めにアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩を使用し、
且つこれら塩は水易溶性であるにもかかわらず水分の存
在は処理時もし〈乾燥時に磁性粉末の顕著な腐食を招く
ためにわざわざ不縁性の有機溶剤に分散させて処理する
ものである。

ところがアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩は一般
に吸湿性であるから、高温度下におかれた場合形成され
た基膜が空気中の水分を吸収して磁性粉末の酸化をむし
ろ促進するおそれがあり、またアルカリ金属塩などを分
散状態で磁性粉末に接触させるメカノケミカル方式は基
膜形成のために処理時間を相当長くする必要があるが、
このような長時間処理を施したとしても粉末表面に均一
な基腰を形成することは難しく、基膜の密着性もよくな
い。

以上の理由でこの提案方法は金属磁性粉末の耐酸化性を
向上する方法として必らずしも５適当な方法とはいえな
い。この発明は、このような観点から種々検討し研究を
重ねた結果、金属せつけんを使用し、このせつけんを有
機溶剤の溶解した溶液で金属磁性粉末を湿潤処理し、そ
の後上記の溶剤を輝散すると、この処理工程において初
期の磁気特性がほとんど損なわれることなく、粉末表面
に均一でしかも密着性のよい金属せつけん被膜が形成さ
れた酸化安定性に優れる金属磁性粉末が得られることが
判り、なされたものである。

この発明において金属せつけんとは、高級脂肪酸、樹脂
酸、ナフテン酸から選ばれる有機酸の多価金属塩を総称
し、このためアルカリ金属せつけんすなわち高級脂肪酸
のアルカリ金属塩或いはアンモニウム塩などは除かれる
。

図面はこの発明に係る金属磁性粉末の酸化安定性の良さ
を示す図で、金属鉄粉末を４５ｑｏ、９５％Ｒ．日の空
気中に放置しておいたときの飽和磁化量（以下単に〇ｓ
と称す）の経時変化を示し、曲線一１はこの発明の金属
せつけん被膜を形成した鉄粉末、曲線−０‘まアルカリ
金属せつけんで処理した前記提案方法の鉄粉末、曲線−
ｍは禾処理の鉄粉末である。

同図から明らかなように、粉末表面に金属せつけん被膜
を形成すると、前記提案方法に較べ金属鉄粉末の経時劣
化が大きく抑制されている。

このような効果は、金属磁性粉末として金属コバルト、
金属ニッケルなどの他の金属粉末もしくはこれら金属（
金属鉄を含む）の各種合金粉末またはこれら粉末に非磁
性金属が１都合まれた合計粉末を使用する場合にも同様
に認められる。この発明において金属せつけん被膜の形
成は、たとえばまず金属せつけんを溶解した有機溶剤溶
液を調剤し、この溶液で金属磁性粉末を湿潤処理する。
ここに使用する金属せつけんは既に定義された通りであ
り、多価金属としてはマグネシウム、亜鉛、カルシウム
、バリウム、アルミニウムなどが用いられる。

これら金属せつけんは一般に溌水性を有しており、被膜
形成後高温度下におかれてもアルカリ金属せつけんなど
のように空気中の水分を吸収いこくく、この性質が耐酸
化性の向上に大きく寄与するものと思われる。金属せつ
けんの使用量は粉末表面の付着量が金属磁性粉末１０の
重量部に対して通常約０．１〜１匹重量部好ましくは１
〜５重量部となるようにするのがよく、あまり多く使用
しすぎると初期の。

ｓが低下する。また有機溶剤としては金属磁性粉末と化
学反応性がなく或いは接触により分解せず、さらに上述
した金属せつけんを溶解するものが選ばれる。

この発明における金属せつけんとアルカリ金属せつけん
とを比較した場合前者の方が相対的に有機溶剤に溶解し
やすく、しかもその使用量が上述した通り僅かであるか
ら、これを溶解する溶剤の選定はそれほど困難なことで
はない。このような溶解・性の溶剤は金属せつけんを粉
末表面に均一且つ密着良好に付着させる働らきを有し、
この均一性および密着性が耐酸化性の向上の一因となる
。しかしながら場合により金属せつけんを完全に溶解し
きれず、添加量の１部が懸濁状態となるような有機溶剤
を使用することもでき、この場合でも被膜の均一性と密
着性を保持させることは可能である。湿潤金属磁性粉末
に、次いで窒素ガス、アルゴンガス、水素ガスなどの非
酸化性ガス雰囲気中で溶剤薄散処理を施こすと、粉末表
面に均一且つ密着性に優れた金属せつけん被膜が形成さ
れる。

溶剤揮散処理の加熱温度は、高温にするほど良好な結果
が得られ、とくに使用した金属せつけんの融点より高い
温度にすると溶融状態下で被着できるから金属せつけん
被膜の均一性や密着性が一層向上する。この結果は前記
した有機溶剤として金属せつけんが１部懸濁状態となる
ような溶剤を使用した場合に顕著に現れる。一方あまり
に高温にしすぎると粒子間の焼結により粒子形状が損な
われるなどの弊害が生じてくるから、通常は３５０℃以
下の温度に抑えた方がよい。溶剤陣散処理を非酸化性ガ
ス雰囲気中とするのはこの処理中での磁性粉末の酸化劣
化を防ぐためである。

なおこの処理に当たり場合により減圧（真空）乾燥法を
採用することもできる。以上詳述した通り、この発明は
金属磁性粉末の表面に均一性および密着性に優れる金属
せつけん被膜を形成したもので、これによれば前記提案
方法に係るものに較べ酸化安定性を大きく改善でき、し
かも被膜形成に当たり初期の磁気特性をほとんど損なう
ことがなく、磁気記録用の磁性材料として極めて有用な
金属磁性粉末を提供できる。

実施例 １ステァリン酸亜鉛（融点１４０ｑｏ）を溶解
した１重量％ベンゼン溶液２００ｍ‘に、粒径０．＆、
藤比７．。

ｓ１６企ｍｕ／ｇ、保磁力１０８０ェルステツドの金属
鉄粉末（これを試料−ｍとする）１０雌を混合、分散さ
せた後、窒素ガス雰囲気中１７０００で２時間加熱した
。この加熱によりベンゼンは輝散除去され、その後同雰
囲気中で放冷してところ、ステアリン酸亜鉛被膜が形成
された粒径０．秋、鞄比７、。

ｓ１５６ｅｍｕ／ｇ、保持力１１１０ェルステッドの金
属鉄粉末（これを試料一１とする）が得られた。比較例 トルェン２００の‘にオレィン酸ナトリウム処と実施例
１に使用した試料一ｍの金属鉄粉末ｉｏ雌とを添加し、
ポ−ルミル中で約５ｑ時間混合した後、室温で２独特間
通風乾燥したところ、粒子表面にオレィン酸ナトリウム
被膜が形成された粒径０．３仏、軸比７、。

ｓ１５７ｅｍｕ／ｇ、保持力１０９０ェルステッドの金
属鉄粉末（これを試料−０とする）が得られた。上記試
料１〜ｍの金属鉄粉末を４９０、９５％Ｒ．Ｈ＊の空気
中に放置し、。

ｓの経時変化を調べたところ、図面中それぞれ曲線−１
〜町に示される通りであった。実施例 ２ 実施例１においてベンゼン綾散の処理条件を８０℃、６
時間とした以外は実施例１と全く同様にして粉末表面に
にステアリン酸亜鉛被膜を形成した。

この鉄粉末を前記条件の空気中に２００日放置した後の
ｏｓは１２企ｍｕ′ｇで、試料−ｍ（禾処理）の７＆ｍ
ｕ／ｇおよび試料−０（比較例）の９＆ｍｕ／ｇより大
きく、系時劣化が比較例の方法に較べ抑制されていた。
実施例 ３ 下表の各種の金属せつけんを使用して実施例１と全く同
様にして金属せつけん被膜を形成した。

使用した溶剤、溶剤輝散処理条件および得られた粉末を
前記条件の空気中に２００日放置したときの。ｓを同表
に併記する。

【図面の簡単な説明】

図面は３種の金属鉄粉末に関する飽和磁化量の経時変化
を示す特性図である。 曲線−１・・・この発明の金属せつけん被膜を形成した
金属鉄粉末、曲線一０・・・アルカＩＪ金属せつけん被
膜を形成した金属鉄粉末、曲線−ｍ…未処理の金属鉄粉
末。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高級脂肪酸、樹脂酸、ナフテン酸より選ばれる有機
   酸の多価金属塩を溶解した有機溶剤溶液で金属磁性粉末
   を湿潤処理し、次いで上記の溶剤を揮散しながら、粉末
   表面に、前記の多価金属塩被膜を形成することからなる
   磁気記録用金属磁性粉末の製造法。 ２ 高級脂肪酸、樹脂酸、ナフテン酸より選ばれる有機
   酸の多価金属塩が有機溶剤中に一部懸濁された状態にあ
   る特許請求の範囲第１項記載の磁気記録用金属磁性粉末
   の製造法。 ３ 有機溶剤の揮散処理を高級脂肪酸、樹脂酸、ナフテ
   ン酸より選ばれる有機酸の多価金属塩の融点より高く且
   つ３５０℃以下の温度に加熱して行なう特許請求の範囲
   第１項または第２項記載の磁気記録用金属磁性粉末の製
   造法。