JPH0686604B2 - 焼結用複合粉末及びその製造方法 - Google Patents
焼結用複合粉末及びその製造方法Info
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- JPH0686604B2 JPH0686604B2 JP61253769A JP25376986A JPH0686604B2 JP H0686604 B2 JPH0686604 B2 JP H0686604B2 JP 61253769 A JP61253769 A JP 61253769A JP 25376986 A JP25376986 A JP 25376986A JP H0686604 B2 JPH0686604 B2 JP H0686604B2
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- composite powder
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、焼結用複合粉末及びその製造方法に関し、特
に、主成分である鉄粉末に対する添加元素粉末の分散性
が良好な焼結用複合粉末及びその製造方法に関する。
に、主成分である鉄粉末に対する添加元素粉末の分散性
が良好な焼結用複合粉末及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 焼結用の鉄（Fe）粉末には、易焼結性の向上や得られる
焼結体の特性の向上などを目的として、種々の添加元素
粉末が配合されることが一般的である。この添加元素に
それぞれの持つ機能を充分に発揮させるためには、鉄粉
末中にこれらの元素粉末が均一に分散していることが好
ましい。
焼結体の特性の向上などを目的として、種々の添加元素
粉末が配合されることが一般的である。この添加元素に
それぞれの持つ機能を充分に発揮させるためには、鉄粉
末中にこれらの元素粉末が均一に分散していることが好
ましい。
そのため、従来は、Fe粉末に各種添加元素粉末を配合し
たのち、例えばボールミル、スタンプミル、振動ミルな
どの機械的方法により両者を直接混合することが一般的
であった。
たのち、例えばボールミル、スタンプミル、振動ミルな
どの機械的方法により両者を直接混合することが一般的
であった。
（発明が解決しようとする問題点） ところが、添加成分元素粉末の配合量はFe粉末に対して
かなり少ないので、分散性を高めるために、Fe粉末に比
べてかなり小さい平均粒径を有するものを使用すると、
上記した機械的な混合方法では、添加成分元素粉末をFe
粉末中に充分均一に分散させることが困難であるという
問題がある。
かなり少ないので、分散性を高めるために、Fe粉末に比
べてかなり小さい平均粒径を有するものを使用すると、
上記した機械的な混合方法では、添加成分元素粉末をFe
粉末中に充分均一に分散させることが困難であるという
問題がある。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので、
Fe粉末を主成分とし、これに他の成分元素粉末が添加さ
れてなる焼結用複合粉末であって、添加成分元素粉末の
分散性が良好な焼結用複合粉末及びその製造方法を提供
することを目的とする。
Fe粉末を主成分とし、これに他の成分元素粉末が添加さ
れてなる焼結用複合粉末であって、添加成分元素粉末の
分散性が良好な焼結用複合粉末及びその製造方法を提供
することを目的とする。
（問題点を解決するための手段および作用） 上記目的を達成するために第１の本発明によれば、第１
の粉末としての鉄粉末の周囲に周期律表のIVa,Va、VIa
およびVIIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属もし
くは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第２の
粉末が凝集して形成された粉末単位の集合体よりなるこ
とを特徴とする焼結用複合粉末を提供するものである。
の粉末としての鉄粉末の周囲に周期律表のIVa,Va、VIa
およびVIIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属もし
くは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第２の
粉末が凝集して形成された粉末単位の集合体よりなるこ
とを特徴とする焼結用複合粉末を提供するものである。
そして、上記第１の本発明の焼結用複合粉末を製造する
ために、第２の本発明によれば、粘性を有する有機溶媒
中に、第１の粉末としての鉄粉末と周期律表のIVa,Va、
VIaおよびVIIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属
もしくは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第
２の粉末とを分散させて懸濁液を調製し、この懸濁液に
凝集剤を添加することにより、第２の粉末を第１の粉末
を核として第１の粉末表面に凝集させて粉末単位を形成
するとともに、この粉末単位を凝集させて該粉末単位の
集合体を形成することとしたものである。
ために、第２の本発明によれば、粘性を有する有機溶媒
中に、第１の粉末としての鉄粉末と周期律表のIVa,Va、
VIaおよびVIIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属
もしくは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第
２の粉末とを分散させて懸濁液を調製し、この懸濁液に
凝集剤を添加することにより、第２の粉末を第１の粉末
を核として第１の粉末表面に凝集させて粉末単位を形成
するとともに、この粉末単位を凝集させて該粉末単位の
集合体を形成することとしたものである。
以下、本発明の製造工程を順を追って説明する。
本発明の焼結用複合粉末の製造方法において、まず、主
成分である第１の粉末としてのFe粉末の平均粒径はとく
に限定されるものではないが、通常、300〜400メッシュ
の範囲のものが好適に使用される。
成分である第１の粉末としてのFe粉末の平均粒径はとく
に限定されるものではないが、通常、300〜400メッシュ
の範囲のものが好適に使用される。
次いで、添加成分である第２の粉末としては周期律表の
IVa族元素、すなわち、チタン（Ti）、ジルコニウム（Z
r）、ハフニウム（Hf）、Va族元素、すなわち、バナジ
ウム（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、VIa族元
素、すなわち、クロム（Cr）、モリブデン（Mo）、タン
グステン（Ｗ）、およびVIIa族元素、すなわちマンガン
（Mn）、テクネチウム（Tc）、レニウム（Re）よりなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素を含む金属もしく
は合金からなるものを使用する。具体的には、上記の元
素群のうちの１種の金属粉末を単独で使用してもよく、
あるいは２種以上の金属粉末を混合して使用してもよ
い。さらには、上記元素群から選ばれた２種以上の金属
よりなる合金粉末、もしくは上記元素群から選ばれた少
なくとも１種の金属と上記元素群以外の金属元素との合
金粉末を使用することもできる。これらの金属もしくは
合金粉末は目的に応じて適宜選択されればよく、例えば
Fe粉末の焼結性を向上させるためにはCr、Mnなどの活性
金属粉末を使用することが好ましい。また、この第２の
粉末の配合量も粉末の種類や添加の目的などに応じて適
宜決定されることが好ましい。通常はFe粉末に対する第
２の粉末の配合割合が0.5〜30重量％となるように設定
される。
IVa族元素、すなわち、チタン（Ti）、ジルコニウム（Z
r）、ハフニウム（Hf）、Va族元素、すなわち、バナジ
ウム（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、VIa族元
素、すなわち、クロム（Cr）、モリブデン（Mo）、タン
グステン（Ｗ）、およびVIIa族元素、すなわちマンガン
（Mn）、テクネチウム（Tc）、レニウム（Re）よりなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素を含む金属もしく
は合金からなるものを使用する。具体的には、上記の元
素群のうちの１種の金属粉末を単独で使用してもよく、
あるいは２種以上の金属粉末を混合して使用してもよ
い。さらには、上記元素群から選ばれた２種以上の金属
よりなる合金粉末、もしくは上記元素群から選ばれた少
なくとも１種の金属と上記元素群以外の金属元素との合
金粉末を使用することもできる。これらの金属もしくは
合金粉末は目的に応じて適宜選択されればよく、例えば
Fe粉末の焼結性を向上させるためにはCr、Mnなどの活性
金属粉末を使用することが好ましい。また、この第２の
粉末の配合量も粉末の種類や添加の目的などに応じて適
宜決定されることが好ましい。通常はFe粉末に対する第
２の粉末の配合割合が0.5〜30重量％となるように設定
される。
かかる第２の粉末の平均粒径は10μｍ以下とする。この
平均粒径が10μｍを超えると、有機溶媒中での分散性に
偏りが生じ、後述するFe粉末の凝集過程で、第２の粉末
がFe粉末の凝集体中にうまく分散した状態で取り込まれ
ず、分散性が低下するという不都合が生じる。
平均粒径が10μｍを超えると、有機溶媒中での分散性に
偏りが生じ、後述するFe粉末の凝集過程で、第２の粉末
がFe粉末の凝集体中にうまく分散した状態で取り込まれ
ず、分散性が低下するという不都合が生じる。
本発明の製造方法においては、まず、上記第１および第
２の粉末を粘性を有する有機溶媒中に分散させる。この
有機溶媒は、第１および第２の粉末を共に良好な分散状
態に保持しうる程度の粘性を有するものであればとくに
限定されないが、例えば、ベンゼン、トルエン、シクロ
ヘキサン、ｎ−ヘキサン、などの炭化水素類；四塩化炭
素、クロロホルム、トリクロロエタンなどの置換基を有
する炭化水素類；エチルエーテル、イソプロピルエーテ
ルなどのエーテル類；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエ
ステル類などがあげられ、これらのうち１種を単独であ
るいは２種以上を混合して使用することができる。
２の粉末を粘性を有する有機溶媒中に分散させる。この
有機溶媒は、第１および第２の粉末を共に良好な分散状
態に保持しうる程度の粘性を有するものであればとくに
限定されないが、例えば、ベンゼン、トルエン、シクロ
ヘキサン、ｎ−ヘキサン、などの炭化水素類；四塩化炭
素、クロロホルム、トリクロロエタンなどの置換基を有
する炭化水素類；エチルエーテル、イソプロピルエーテ
ルなどのエーテル類；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエ
ステル類などがあげられ、これらのうち１種を単独であ
るいは２種以上を混合して使用することができる。
なお、上に例示した有機溶媒はいずれも水に難溶のもの
であるが、このような水に難溶の有機溶媒は、後述する
凝集工程で凝集剤の水溶液を添加した際に、粉末の凝集
度合を適度に調整しうるという点で有効である。
であるが、このような水に難溶の有機溶媒は、後述する
凝集工程で凝集剤の水溶液を添加した際に、粉末の凝集
度合を適度に調整しうるという点で有効である。
次いで、上記により得られた懸濁液、即ち、第１および
第２の粉末が均一に分散した懸濁液に凝集剤を添加す
る。凝集剤としては鉄系の凝集剤、例えば、硫酸第一鉄
(FeSO4・7H2O)、硫酸第二鉄(Fe2(SO4)3・nH2O)、塩化第二
鉄(FeCl3・nH2O)およびポリ塩化第二鉄（PFC）などが好
ましい。そして、この凝集剤を水に溶かし、水酸化ナト
リウム（NaOH）で所定のpHに調整した水溶液を使用し、
懸濁液の溶媒として前述した水に難溶の有機溶媒を使用
し、所定の時間適度に振とうして両者を接触させると、
有機溶媒中にわずかに溶け込んだ凝集剤水溶液の凝集作
用により第１および第２の粉末の凝集が緩徐に行われ、
両者の凝集度合、すなわち凝集後の複合粉末全体の粒径
も適切な値に調整される。この工程においては、まず、
第１の粉末つまりFe粉末を核として、その表面に第２の
粉末つまり添加成分粉末が凝集して粉末単位を形成する
とともに、このように表面に第２の粉末が付着した第１
の粉末同士が、数個から数十個凝集して集合体を構成す
ることにより１個の複合粉末が形成される。この複合粉
末の平均粒径は、通常50〜150μｍの範囲である。この
ようにして得られた複合粉末は、微視的に観ると上述し
たように表面に添加元素粉末が付着したFe粉末個々の凝
集体であるが、全体としては内部に添加元素粉末を取り
込んだ１個のFe粉末と考えられるため添加元素粉末の均
一分散性は極めて高いものである。
第２の粉末が均一に分散した懸濁液に凝集剤を添加す
る。凝集剤としては鉄系の凝集剤、例えば、硫酸第一鉄
(FeSO4・7H2O)、硫酸第二鉄(Fe2(SO4)3・nH2O)、塩化第二
鉄(FeCl3・nH2O)およびポリ塩化第二鉄（PFC）などが好
ましい。そして、この凝集剤を水に溶かし、水酸化ナト
リウム（NaOH）で所定のpHに調整した水溶液を使用し、
懸濁液の溶媒として前述した水に難溶の有機溶媒を使用
し、所定の時間適度に振とうして両者を接触させると、
有機溶媒中にわずかに溶け込んだ凝集剤水溶液の凝集作
用により第１および第２の粉末の凝集が緩徐に行われ、
両者の凝集度合、すなわち凝集後の複合粉末全体の粒径
も適切な値に調整される。この工程においては、まず、
第１の粉末つまりFe粉末を核として、その表面に第２の
粉末つまり添加成分粉末が凝集して粉末単位を形成する
とともに、このように表面に第２の粉末が付着した第１
の粉末同士が、数個から数十個凝集して集合体を構成す
ることにより１個の複合粉末が形成される。この複合粉
末の平均粒径は、通常50〜150μｍの範囲である。この
ようにして得られた複合粉末は、微視的に観ると上述し
たように表面に添加元素粉末が付着したFe粉末個々の凝
集体であるが、全体としては内部に添加元素粉末を取り
込んだ１個のFe粉末と考えられるため添加元素粉末の均
一分散性は極めて高いものである。
（実施例） 実施例 トルエン500ml中に、第１の粉末として、350メッシュ以
下のFe粉末10gおよび第２の粉末として平均粒径５μｍ
のCr粉末1.5gを添加し、ボールミルで48時間混合して、
両者の粉末が均一に分散した懸濁液を得た。この懸濁液
を一晩放置したが分散状態は良好に保たれていた。
下のFe粉末10gおよび第２の粉末として平均粒径５μｍ
のCr粉末1.5gを添加し、ボールミルで48時間混合して、
両者の粉末が均一に分散した懸濁液を得た。この懸濁液
を一晩放置したが分散状態は良好に保たれていた。
ついで、この懸濁液にNaOHでpH7.5に調整した0.2AT％の
硫酸第一鉄(FeSO4・7H2O)水溶液200mlを加え15分間適度
に振とうしたところ、トルエン中にわずかに溶け込んだ
凝集剤水溶液の凝集作用により懸濁液中の粉末が凝集し
た。その後液を静置して水層と有機層とに分離させた
が、凝集体すなわち複合粉末は有機層中に残留した。し
かるのち、有機層から溶媒すなわちトルエンを熱風によ
る噴霧乾燥で蒸発させ、複合粉末を捕集した。
硫酸第一鉄(FeSO4・7H2O)水溶液200mlを加え15分間適度
に振とうしたところ、トルエン中にわずかに溶け込んだ
凝集剤水溶液の凝集作用により懸濁液中の粉末が凝集し
た。その後液を静置して水層と有機層とに分離させた
が、凝集体すなわち複合粉末は有機層中に残留した。し
かるのち、有機層から溶媒すなわちトルエンを熱風によ
る噴霧乾燥で蒸発させ、複合粉末を捕集した。
得られた複合粉末を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径約80μｍの凝集体であり、さらに、EPMAの
調査の結果からFe粉末の周囲にCr粉末が凝集し、この単
位が数個から数十個凝集して複合粉末を形成しているこ
とが確認された。
ろ、平均粒径約80μｍの凝集体であり、さらに、EPMAの
調査の結果からFe粉末の周囲にCr粉末が凝集し、この単
位が数個から数十個凝集して複合粉末を形成しているこ
とが確認された。
（発明の効果） 以上説明したように、第１の本発明の焼結用複合粉末に
よれば、第１の粉末としての鉄粉末の周囲に周期律表の
IVa,Va、VIaおよびVIIa族元素のうち少なくとも１種を
含む金属もしくは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下
である第２の粉末が凝集して形成された粉末単位の集合
体より構成することとし、第２の本発明の焼結用複合粉
末の製造法によれば、粘性を有する有機溶媒中に、第１
の粉末としての鉄粉末と周期律表のIVa,Va、VIaおよびV
IIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属もしくは合
金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第２の粉末と
を分散させて懸濁液を調製し、この懸濁液に凝集剤を添
加することにより、第２の粉末を第１の粉末を核として
第１の粉末表面に凝集させて粉末単位を形成するととも
に、この粉末単位を凝集させて該粉末単位の集合体を形
成することとしたので、得られた複合粉末の１個１個に
所定量の添加元素粉末すなわち第２の粉末が取り込まれ
ており、したがってかかる複合粉末を使用して焼結体を
製造すると、第２の粉末の分散性が極めて良好であるた
め、この第２の粉末の機能を充分に発揮させることが可
能となる。
よれば、第１の粉末としての鉄粉末の周囲に周期律表の
IVa,Va、VIaおよびVIIa族元素のうち少なくとも１種を
含む金属もしくは合金からなり、平均粒径が10μｍ以下
である第２の粉末が凝集して形成された粉末単位の集合
体より構成することとし、第２の本発明の焼結用複合粉
末の製造法によれば、粘性を有する有機溶媒中に、第１
の粉末としての鉄粉末と周期律表のIVa,Va、VIaおよびV
IIa族元素のうち少なくとも１種を含む金属もしくは合
金からなり、平均粒径が10μｍ以下である第２の粉末と
を分散させて懸濁液を調製し、この懸濁液に凝集剤を添
加することにより、第２の粉末を第１の粉末を核として
第１の粉末表面に凝集させて粉末単位を形成するととも
に、この粉末単位を凝集させて該粉末単位の集合体を形
成することとしたので、得られた複合粉末の１個１個に
所定量の添加元素粉末すなわち第２の粉末が取り込まれ
ており、したがってかかる複合粉末を使用して焼結体を
製造すると、第２の粉末の分散性が極めて良好であるた
め、この第２の粉末の機能を充分に発揮させることが可
能となる。
Claims (4)
- 【請求項１】第１の粉末としての鉄粉末の周囲に周期律
表のIVa,Va、VIaおよびVIIa族元素のうちの少なくとも
１種を含む金属もしくは合金からなり、平均粒径が10μ
ｍ以下である第２の粉末が凝集して形成された粉末単位
の集合体よりなることを特徴とする焼結用複合粉末。 - 【請求項２】粘性を有する有機溶媒中に、第１の粉末と
しての鉄粉末と周期律表のIVa,Va、VIaおよびVIIa族元
素のうち少なくとも１種を含む金属もしくは合金からな
り、平均粒径が10μｍ以下である第２の粉末とを分散さ
せて懸濁液を調製し、この懸濁液に凝集剤を添加するこ
とにより、第２の粉末を第１の粉末を核として第１の粉
末表面に凝集させて粉末単位を形成するとともに、この
粉末単位を凝集させて該粉末単位の集合体を形成するこ
とを特徴とする焼結用複合粉末の製造方法。 - 【請求項３】前記第１の粉末に対する第２の粉末の配合
割合が0.5〜30重量％であることを特徴とする特許請求
の範囲第２項記載の焼結用複合粉末の製造方法。 - 【請求項４】前記有機溶媒が、置換もしくは非置換炭素
水素類、エーテル類およびエステル類から選ばれた少な
くとも１種である特許請求の範囲第２項記載の焼結用複
合粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61253769A JPH0686604B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 焼結用複合粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61253769A JPH0686604B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 焼結用複合粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63109102A JPS63109102A (ja) | 1988-05-13 |
| JPH0686604B2 true JPH0686604B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=17255884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61253769A Expired - Lifetime JPH0686604B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 焼結用複合粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686604B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53127308A (en) * | 1977-04-14 | 1978-11-07 | Nippon Kokuen Kogyo Kk | Production of ironngraphite composite powder for powder metallurgy |
| JPS5927505A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-02-14 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性金属粉末 |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP61253769A patent/JPH0686604B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53127308A (en) * | 1977-04-14 | 1978-11-07 | Nippon Kokuen Kogyo Kk | Production of ironngraphite composite powder for powder metallurgy |
| JPS5927505A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-02-14 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性金属粉末 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63109102A (ja) | 1988-05-13 |
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