JPH08143916A - 鉄微粒子の製造方法 - Google Patents
鉄微粒子の製造方法Info
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- JPH08143916A JPH08143916A JP31400194A JP31400194A JPH08143916A JP H08143916 A JPH08143916 A JP H08143916A JP 31400194 A JP31400194 A JP 31400194A JP 31400194 A JP31400194 A JP 31400194A JP H08143916 A JPH08143916 A JP H08143916A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学的な液相反応で鉄微粒子を製造するに際
し、粒径制御および超微粒子化が可能な鉄微粒子の製造
方法を提供する。 【構成】 鉄無機塩水溶液およびその還元剤水溶液を、
いずれもこれらを内水相とするW/O型エマルジョンとし
て用い、両者を混合して鉄微粒子を製造する。その際、
好ましくはW/O型エマルジョンを形成する油相溶媒とし
て、非水溶性有機溶媒に界面活性剤および高級アルコー
ルを添加した溶液が用いられる。
し、粒径制御および超微粒子化が可能な鉄微粒子の製造
方法を提供する。 【構成】 鉄無機塩水溶液およびその還元剤水溶液を、
いずれもこれらを内水相とするW/O型エマルジョンとし
て用い、両者を混合して鉄微粒子を製造する。その際、
好ましくはW/O型エマルジョンを形成する油相溶媒とし
て、非水溶性有機溶媒に界面活性剤および高級アルコー
ルを添加した溶液が用いられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄微粒子の製造方法に
関する。更に詳しくは、粒径制御および超微粒子化が可
能な鉄微粒子の製造方法に関する。
関する。更に詳しくは、粒径制御および超微粒子化が可
能な鉄微粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄微粒子は、磁気記録媒体、高透磁率材
料、永久磁石、磁性流体等の原料として用いられてい
る。例えば、磁性流体においては、この鉄微粒子に窒素
を付加させて窒化鉄微粒子とし、酸素に対する安定性を
向上させた上で、これを液相に分散させることによりそ
れの調製が行われている。また、高透磁率材料あるいは
永久磁石においては、鉄微粒子をそれ単独あるいはこれ
と他の遷移金属元素あるいは希土類元素等との混合微粒
子として焼結するなどの方法によって、それらの調製が
行われている。
料、永久磁石、磁性流体等の原料として用いられてい
る。例えば、磁性流体においては、この鉄微粒子に窒素
を付加させて窒化鉄微粒子とし、酸素に対する安定性を
向上させた上で、これを液相に分散させることによりそ
れの調製が行われている。また、高透磁率材料あるいは
永久磁石においては、鉄微粒子をそれ単独あるいはこれ
と他の遷移金属元素あるいは希土類元素等との混合微粒
子として焼結するなどの方法によって、それらの調製が
行われている。
【０００３】鉄微粒子をこれらの調製に用いる場合に
は、それの粒径が均一であることが要求され、また磁性
流体への用途では、超微粒子化することも要求される。
こうした鉄微粒子の均一化および超微粒子化により、各
種磁性材料の透磁率や保磁力の向上、再現性の向上など
が図られ、また磁性流体においては、分散安定性および
飽和磁化の向上が達成される。
は、それの粒径が均一であることが要求され、また磁性
流体への用途では、超微粒子化することも要求される。
こうした鉄微粒子の均一化および超微粒子化により、各
種磁性材料の透磁率や保磁力の向上、再現性の向上など
が図られ、また磁性流体においては、分散安定性および
飽和磁化の向上が達成される。
【０００４】ところで、鉄微粒子の調製方法としては各
種の方法があるが、上記の如き各種用途への応用に際し
ては、化学的液相反応、即ち鉄イオンの還元により鉄微
粒子を生成させる方法が、量産性の点ですぐれ、また取
扱いが容易であるなどの長所を有するため、広く利用さ
れている。しかしながら、この方法によって製造される
鉄微粒子の粒径は、数100Å〜数μmと幅広い分布を有す
るため、磁性材料の高性能化、高機能化を図る上で、何
らかの粒径制御手段をとることが必要とされる。
種の方法があるが、上記の如き各種用途への応用に際し
ては、化学的液相反応、即ち鉄イオンの還元により鉄微
粒子を生成させる方法が、量産性の点ですぐれ、また取
扱いが容易であるなどの長所を有するため、広く利用さ
れている。しかしながら、この方法によって製造される
鉄微粒子の粒径は、数100Å〜数μmと幅広い分布を有す
るため、磁性材料の高性能化、高機能化を図る上で、何
らかの粒径制御手段をとることが必要とされる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、化学
的な液相反応で鉄微粒子を製造するに際し、粒径制御お
よび超微粒子化が可能な鉄微粒子の製造方法を提供する
ことにある。
的な液相反応で鉄微粒子を製造するに際し、粒径制御お
よび超微粒子化が可能な鉄微粒子の製造方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
鉄無機塩水溶液およびその還元剤水溶液を、いずれもこ
れらを内水相とするW/O型エマルジョンとして用い、両
者を混合して鉄微粒子を製造することによって達成され
る。その際、好ましくはW/O型エマルジョンを形成する
油相溶媒として、非水溶性有機溶媒に界面活性剤および
高級アルコールを添加した溶液が用いられる。
鉄無機塩水溶液およびその還元剤水溶液を、いずれもこ
れらを内水相とするW/O型エマルジョンとして用い、両
者を混合して鉄微粒子を製造することによって達成され
る。その際、好ましくはW/O型エマルジョンを形成する
油相溶媒として、非水溶性有機溶媒に界面活性剤および
高級アルコールを添加した溶液が用いられる。
【０００７】従来の化学的液相反応では、鉄無機塩水溶
液とその還元剤水溶液とを唯単に混合するだけで鉄微粒
子を生成させているのに対し、本発明にあっては、これ
らの水溶液をいずれもW/O型エマルジョンとして用い、
これら両者のエマルジョンを混合することにより、鉄微
粒子を生成させている。
液とその還元剤水溶液とを唯単に混合するだけで鉄微粒
子を生成させているのに対し、本発明にあっては、これ
らの水溶液をいずれもW/O型エマルジョンとして用い、
これら両者のエマルジョンを混合することにより、鉄微
粒子を生成させている。
【０００８】W/O型エマルジョン形成の際の油相溶媒の
主成分(約50〜99.5重量%、好ましくは約80〜98重量%)と
して用いられる非水溶性有機溶媒としては、n-ヘキサ
ン、n-オクタン等の脂肪族炭化水素あるいはトルエン、
キシレン、ドデシルベンゼン、テトラリン等の芳香族炭
化水素が好んで用いられる。
主成分(約50〜99.5重量%、好ましくは約80〜98重量%)と
して用いられる非水溶性有機溶媒としては、n-ヘキサ
ン、n-オクタン等の脂肪族炭化水素あるいはトルエン、
キシレン、ドデシルベンゼン、テトラリン等の芳香族炭
化水素が好んで用いられる。
【０００９】これに添加される界面活性剤は、内水相を
油相中に安定に分散せしめるものであり、W/O型エマル
ジョンを調製する際一般に用いられているスルホコハク
酸2-エチルヘキシル、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム、ドデシルスルホン酸ナトリウム等が、油相溶媒
中約0.1〜10重量%、好ましくは約2〜8重量%を占めるよ
うな割合で用いられる。
油相中に安定に分散せしめるものであり、W/O型エマル
ジョンを調製する際一般に用いられているスルホコハク
酸2-エチルヘキシル、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム、ドデシルスルホン酸ナトリウム等が、油相溶媒
中約0.1〜10重量%、好ましくは約2〜8重量%を占めるよ
うな割合で用いられる。
【００１０】また、エマルジョン形成には、界面活性剤
と同様に作用し、その上安定に分散している内水相量を
増大させる作用をも有する補助活性剤としての高級アル
コール、例えばオクタノール、デカノール等が添加され
ることが好ましく、その割合は約49.5重量%以下、好ま
しくは約20〜40重量%である。
と同様に作用し、その上安定に分散している内水相量を
増大させる作用をも有する補助活性剤としての高級アル
コール、例えばオクタノール、デカノール等が添加され
ることが好ましく、その割合は約49.5重量%以下、好ま
しくは約20〜40重量%である。
【００１１】以上の各成分からなる油相溶媒中には、鉄
無機塩水溶液または還元剤水溶液が内水相として分散さ
れ、それぞれW/O型エマルジョンを形成させる。
無機塩水溶液または還元剤水溶液が内水相として分散さ
れ、それぞれW/O型エマルジョンを形成させる。
【００１２】鉄無機塩としては、FeCl2、FeCl3、FeS
O4、Fe2(SO4)3およびこれらの水和物等が、約1〜10重量
%、好ましくは約2〜5重量%の濃度の水溶液として用いら
れる。これらの水溶液は、油相溶媒100ml当り約0.1〜5m
l、好ましくは約1〜3mlの割合で用いられる。この鉄無
機塩の水溶液濃度および水溶液量を種々変更することに
より、得られる鉄微粒子の平均粒径を制御することがで
きる。
O4、Fe2(SO4)3およびこれらの水和物等が、約1〜10重量
%、好ましくは約2〜5重量%の濃度の水溶液として用いら
れる。これらの水溶液は、油相溶媒100ml当り約0.1〜5m
l、好ましくは約1〜3mlの割合で用いられる。この鉄無
機塩の水溶液濃度および水溶液量を種々変更することに
より、得られる鉄微粒子の平均粒径を制御することがで
きる。
【００１３】また、これらの鉄無機塩の還元剤として
は、水素化アルミニウムリチウム、水素化ホウ素ナトリ
ウム等が、約2〜10重量%、好ましくは約4〜8重量%の濃
度の水溶液として、油相溶媒100ml当り約1〜10ml、好ま
しくは約2〜5mlの割合で用いられる。
は、水素化アルミニウムリチウム、水素化ホウ素ナトリ
ウム等が、約2〜10重量%、好ましくは約4〜8重量%の濃
度の水溶液として、油相溶媒100ml当り約1〜10ml、好ま
しくは約2〜5mlの割合で用いられる。
【００１４】このような濃度および量の鉄無機塩水溶液
およびその還元剤水溶液は、超音波照射することなどに
より、油相溶媒中に分散され、それぞれW/O型エマルジ
ョンを形成させる。
およびその還元剤水溶液は、超音波照射することなどに
より、油相溶媒中に分散され、それぞれW/O型エマルジ
ョンを形成させる。
【００１５】形成された２種類のW/O型エマルジョン、
即ち鉄無機塩水溶液を内水相とするエマルジョンとその
還元剤水溶液を内水相とするエマルジョンとは、一般に
同量同志を室温下で、酸素を遮断した雰囲気中、例えば
窒素またはアルゴン雰囲気中で混合し、回転撹拌あるい
は超音波照射等の方法で撹拌しながら、約5〜100分間、
好ましくは約20〜60分間反応させて、そこに鉄微粒子を
形成させる。
即ち鉄無機塩水溶液を内水相とするエマルジョンとその
還元剤水溶液を内水相とするエマルジョンとは、一般に
同量同志を室温下で、酸素を遮断した雰囲気中、例えば
窒素またはアルゴン雰囲気中で混合し、回転撹拌あるい
は超音波照射等の方法で撹拌しながら、約5〜100分間、
好ましくは約20〜60分間反応させて、そこに鉄微粒子を
形成させる。
【００１６】
【発明の効果】鉄無機塩水溶液とその還元剤水溶液とを
混合し、鉄微粒子を生成させるに際し、それぞれの水溶
液を内水相とするW/O型エマルジョンを形成させた上で
用いると、鉄無機塩水溶液の濃度およびその量を調節す
るだけで、粒径制御および超微粒子化(約100Å以下)が
可能となる。しかも、その粒径分布もほぼ均一であり、
また微粒子が孤立して分散しているなど分散性の点でも
すぐれた鉄微粒子が得られるという効果が奏せられる。
混合し、鉄微粒子を生成させるに際し、それぞれの水溶
液を内水相とするW/O型エマルジョンを形成させた上で
用いると、鉄無機塩水溶液の濃度およびその量を調節す
るだけで、粒径制御および超微粒子化(約100Å以下)が
可能となる。しかも、その粒径分布もほぼ均一であり、
また微粒子が孤立して分散しているなど分散性の点でも
すぐれた鉄微粒子が得られるという効果が奏せられる。
【００１７】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１８】実施例 スルホコハク酸2-エチルヘキシルの5重量%キシレン溶液
とデカノールとを7：3の重量比で混合して調製した油相
溶媒100mlに、5重量% NaBH4水溶液5mlを加え、超音波照
射してNaBH4のエマルジョンを形成させた。
とデカノールとを7：3の重量比で混合して調製した油相
溶媒100mlに、5重量% NaBH4水溶液5mlを加え、超音波照
射してNaBH4のエマルジョンを形成させた。
【００１９】同様に、所定濃度のFeCl2・4H2O水溶液の
所定量を上記油相溶媒100mlと混合し、超音波照射してF
eCl2のエマルジョンを形成させた。
所定量を上記油相溶媒100mlと混合し、超音波照射してF
eCl2のエマルジョンを形成させた。
【００２０】これら２種類のエマルジョンを、室温、窒
素雰囲気下で混合し、回転撹拌しながら30分間反応させ
て、鉄微粒子を形成させた。FeCl2・4H2O水溶液の濃度
および量と生成鉄微粒子の平均粒径(カッコ内はその分
布)との関係は、次の表に示される。 FeCl2水溶液濃度(重量%) FeCl2水溶液量(ml) 鉄微粒子平均粒径(Å) 2.0 1.0 50 (40〜70) 〃 2.0 60 (50〜80) 〃 4.0 100 (80〜150) 5.0 1.0 80 (60〜120) 〃 2.0 100 (80〜150)
素雰囲気下で混合し、回転撹拌しながら30分間反応させ
て、鉄微粒子を形成させた。FeCl2・4H2O水溶液の濃度
および量と生成鉄微粒子の平均粒径(カッコ内はその分
布)との関係は、次の表に示される。 FeCl2水溶液濃度(重量%) FeCl2水溶液量(ml) 鉄微粒子平均粒径(Å) 2.0 1.0 50 (40〜70) 〃 2.0 60 (50〜80) 〃 4.0 100 (80〜150) 5.0 1.0 80 (60〜120) 〃 2.0 100 (80〜150)
【００２１】比較例 いずれも0.5重量%、2.0重量%または5.0重量%のFeCl2・4
H2O水溶液とNaBH4水溶液とを混合し、鉄微粒子を生成さ
せた。得られた鉄微粒子の平均粒径は、それぞれ90Å、
200Åおよび1000Å以上であって、濃度の増加により微
粒子径は濃度の増加以上に大きくなり、しかもその粒径
分布はきわめて広いため、粒径制御はきわめて困難であ
る。また、鉄微粒子はいずれも鎖状構造を有しており、
分散性も著しく悪いものであった。
H2O水溶液とNaBH4水溶液とを混合し、鉄微粒子を生成さ
せた。得られた鉄微粒子の平均粒径は、それぞれ90Å、
200Åおよび1000Å以上であって、濃度の増加により微
粒子径は濃度の増加以上に大きくなり、しかもその粒径
分布はきわめて広いため、粒径制御はきわめて困難であ
る。また、鉄微粒子はいずれも鎖状構造を有しており、
分散性も著しく悪いものであった。
Claims (2)
- 【請求項１】 鉄無機塩水溶液およびその還元剤水溶液
を、いずれもこれらを内水相とするW/O型エマルジョン
として用い、両者を混合することを特徴とする鉄微粒子
の製造方法。 - 【請求項２】 W/O型エマルジョンを形成する油相溶媒
として、非水溶性有機溶媒に界面活性剤および高級アル
コールを添加した溶液が用いられる請求項１記載の鉄微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31400194A JPH08143916A (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 鉄微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31400194A JPH08143916A (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 鉄微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143916A true JPH08143916A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=18048026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31400194A Pending JPH08143916A (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 鉄微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08143916A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000076699A1 (en) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Kimoto, Masaaki | Ultrafine composite metal powder and method for producing the same |
| US7066978B2 (en) | 2002-02-18 | 2006-06-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Nanoparticle, method of producing nanoparticle and magnetic recording medium |
| KR100867281B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2008-11-06 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법 |
| KR100967708B1 (ko) * | 2002-12-02 | 2010-07-07 | 주식회사 포스코 | 입자 크기가 단일분포를 가지는 금속 산화물 나노입자의제조방법 및 이로부터 제조되는 금속 산화물 나노입자 |
| JP2015531667A (ja) * | 2012-06-29 | 2015-11-05 | アーチャー−ダニエルズ−ミッドランド カンパニー | マイクロエマルションおよびナノリアクターまたは送達ビヒクルとしてのその使用 |
| KR20160120786A (ko) | 2014-05-30 | 2016-10-18 | 교리쯔 가가꾸 산교 가부시키가이샤 | 피복 구리 입자 및 그 제조 방법 |
-
1994
- 1994-11-24 JP JP31400194A patent/JPH08143916A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000076699A1 (en) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Kimoto, Masaaki | Ultrafine composite metal powder and method for producing the same |
| US6730400B1 (en) | 1999-06-15 | 2004-05-04 | Teruo Komatsu | Ultrafine composite metal particles and method for manufacturing same |
| KR100867281B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2008-11-06 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법 |
| US7066978B2 (en) | 2002-02-18 | 2006-06-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Nanoparticle, method of producing nanoparticle and magnetic recording medium |
| KR100967708B1 (ko) * | 2002-12-02 | 2010-07-07 | 주식회사 포스코 | 입자 크기가 단일분포를 가지는 금속 산화물 나노입자의제조방법 및 이로부터 제조되는 금속 산화물 나노입자 |
| JP2015531667A (ja) * | 2012-06-29 | 2015-11-05 | アーチャー−ダニエルズ−ミッドランド カンパニー | マイクロエマルションおよびナノリアクターまたは送達ビヒクルとしてのその使用 |
| KR20160120786A (ko) | 2014-05-30 | 2016-10-18 | 교리쯔 가가꾸 산교 가부시키가이샤 | 피복 구리 입자 및 그 제조 방법 |
| KR20160145207A (ko) | 2014-05-30 | 2016-12-19 | 교리쯔 가가꾸 산교 가부시키가이샤 | 피복 구리 입자 및 그 제조 방법 |
| US9744595B2 (en) | 2014-05-30 | 2017-08-29 | Kyoritsu Chemical & Co., Ltd. | Coated copper particles and method for producing the same |
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