JP2002527627A - ３ｄ遷移金属に基づくプレアロイ金属ミクロ粉末 - Google Patents

３ｄ遷移金属に基づくプレアロイ金属ミクロ粉末

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれた少なくとも２種の遷移金属から本質的に構成される、かつ、モリブデンを含有することができるプレアロイ金属粉末並びに該金属粉末を使用して得られる焼結部品に関する。上記金属粉末は200nm以上、５μm以下の素粒子寸法を有する。本発明は、特に、特殊鋼部品の製造又は切断又は研削工具の製造に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、3d遷移金属(3d transition metal)をベースとする新規な金属ミク
ロ粉末(micropowder)に関する。
【０００２】 冶金の重要な分野が、特に、顔料として又は焼結部品(sintered part)の製造
に使用し得る粉末の製造に基づいていることは知られている。
【０００３】 実際に使用される金属部品は、通常、合金である。合金は、その構成金属の相
互の溶解特性に基づいて、単一相系であるか又は多相系であることは想起される
であろう。
【０００４】 純粋な金属粉末の混合物を使用して焼結部品を製造する場合、均質な焼結部品
を得ることを希望する場合には困難性が生じる。
【０００５】 従って、プレアロイ粉末(prealloyed powder)、即ち、各々の粒子が合金の構
成金属を、上記プレアロイ粉末の全体と同一の割合で含有している粉末を調製す
ることが望ましい。
【０００６】 プレアロイ粉末を得るためには、特に、金属水酸化物又は塩を共沈させる技術
を使用し得る。共沈物に、乾燥しかつ場合により粉砕した後、還元剤例えば水素
を作用させて金属粉末を得る。
【０００７】 水溶性塩から出発して操作を行うことを希望する場合には、金属水酸化物又は
塩を所要の割合で含有する懸濁液を調製しついでこの懸濁液を共噴霧乾燥操作に
かけることができる。この方法により、その組成が金属水酸化物及び/又は塩に
関して均一な粒子が得られる。ついで、これらの粒子を還元剤で還元することに
よりプレアロイ金属粉末(prealloyed metal powder)を得ることができる。
【０００８】 金属粉末を製造する技術においては、通常、多数の、相互に連結した素粒子 (elementary grain)からなる凝集物が生じることが知られている。粉砕技術によ
り、通常、個々の素粒子の数を増大させ、かつ、凝集物中に存在する素粒子の数
を減少させることができる。
【０００９】 前記したごとく、本発明は金属ミクロ粉末に関する。本明細書において、“ミ
クロ粉末”("micropowder")という用語は、素粒子の最大寸法が200nmより大きく
かつ５μm以下であるような粉末を意味する。素粒子の最大寸法は、特に、走査
電子顕微鏡で測定し得る。ミクロ粉末は、素粒子が約100nm以下の寸法を有する
ナノメーター粉末(nanometric powder)とは区別されなければならない。
【００１０】 本発明は、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛及び銅から選ばれた、少なくとも２
種の3d遷移金属に基づく、かつ、更にモリブデンを含有し得る新規な金属粉末に
関する。
【００１１】 本発明の金属粉末は、以下の説明で規定するごとき多数の用途において有利な
性質を有する。
【００１２】 従って、本発明によれば、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれた
少なくとも２種の遷移金属から本質的に構成され、鉄の含有量が50重量％に等し
いか又はそれ以上である場合には、更にモリブデンを含有することができ、そし
て、場合により０〜３重量％の添加剤を含有しているプレアロイ金属粉末であっ
て、走査電子顕微鏡で測定して、200nm 以上、５μm 以下の素粒子寸法を有する
プレアロイ金属粉末及びかかる粉末を使用して得られる焼結部品が提供される。
【００１３】 本明細書においては、明記されていない限り、かかる金属（“必須”成分）か
ら“本質的に構成される”粉末は、これらの金属の各々を１重量％以上、特に、
３重量％以上の割合で含有している。かかる成分は、３％未満、特に、２％未満
又は１％未満の割合で使用し得る場合には、この成分がかかる低い割合で存在す
る合金に対する添加剤であると考えられる。
【００１４】 添加剤は、実際に、粉末又は焼結部品の性質を改善し得る任意の金属又は半金
属(metalloid) であり得る。所与の粉末の範囲内で、添加剤は、特に、粉末の必
須成分（前記したごとき）ではない全ての金属又はこれらの金属の酸化物から選
択し得る。
【００１５】 添加剤を存在させる目的は、特に、焼結操作を改善することにある。添加剤を
存在させることにより、非常に少量の場合（例えば0.1％程度の場合）でも、し
ばしば、焼結温度を著しく低下させることができる。 添加剤及びその量の選択は、簡単な日常試験によって行い得る。
【００１６】 本明細書においては、金属の％は、粉末の金属の合計重量に対する百分率であ
る。
【００１７】 金属粉末は空気中で酸化され、そしてこの酸化は時間、及び、存在する金属の
酸化性とともに増大することは知られている。本発明の粉末においては、金属水
酸化物及び/又は塩を還元した炉の出口における全酸素含有量（炭素を使用する
還元により測定）は、通常、粉末の全重量の２％以下である。所望ならば、水素
還元の操作条件を最適にすることにより極めて低い酸素含有量を得ることができ
る。
【００１８】 本発明の粉末は、前記したごとき、かつ、それ自体当業者に周知の共沈法及び
場合により噴霧乾燥及びついで還元を行うことにより調製し得る。還元温度及び
還元時間の選択は簡単な日常試験、特に、熱重量分析によって行い得る。素粒子
の寸法は、この寸法が加熱操作及び還元操作の温度と時間とともに増大すること
に留意して最適化し得る。
【００１９】 以下においては、本発明の一部を構成する、ある種の粉末について更に詳細に
説明する。勿論、本発明はかかる粉末から得られる焼結部品、より一般的には、
これらの粉末からなる任意の完成工業製品にも関するものである。
【００２０】 本発明の粉末として、特に、 (a) 50〜98重量％の鉄、２〜40重量％のニッケル、０〜10重量％の銅及び０〜
10重量％のモリブデンから本質的に構成され、かつ、場合により、少なくとも１
種の添加剤を３重量％以下の量で含有しているものが挙げられる。添加剤は例え
ばタングステンである。
【００２１】 これらの粉末として、特に、少なくとも60％、特に、少なくとも65％の鉄を含
有するものが挙げられる。
【００２２】 特に、鉄とニッケル；鉄とニッケルとモリブデン；鉄と銅とニッケル；又は鉄
と銅とニッケルとモリブデン；とから本質的になる粉末が挙げられる。 かかる粉末は焼結特殊鋼を製造するのに使用される。
【００２３】 (b) 20〜80重量％のコバルトと20〜80重量％のニッケルとから本質的に構成さ
れ、場合により、少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しているも
の。
【００２４】 かかる粉末は、特に、焼結により、接合炭化物(cemented carbide)（炭化タン
グステンを含有）及びサーメット（炭化チタンを含有）を製造するのに使用し得
る。
【００２５】 (c) 60〜95重量％の銅と５〜40重量％の亜鉛とから本質的に構成され、かつ、
少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しているもの。
【００２６】 かかる粉末は、特に、焼結により、ダイアモンド工具、電子部品又は溶接用材
料（ブレーズ溶接）を製造するのに使用し得る。
【００２７】 (d) 鉄とニッケルとコバルトとから本質的に構成され、かつ、場合により、銅
及びタングステンから選ばれた少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含
有しているもの；これらの構成成分の割合は下記の通りである：鉄が50％以下、
鉄＋ニッケルの合計が30〜90％、コバルトが50％以下。 40％以下の鉄を含有する粉末が特に挙げられる。
【００２８】 この種の粉末は焼結によりダイアモンド工具を製造する際のバインダーとして
使用し得る。また、この粉末は磁性顔料(magnetic pigment)（例えば、ペイント
用）として使用するか又は焼結磁石の製造に使用し得る。
【００２９】 (e) 鉄とニッケルと銅とから本質的に構成され、かつ、場合により少なくとも
１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しているもの；これらの構成成分の割合
は下記の通りである：鉄が10〜30％、銅が30〜50％、ニッケルが30〜50％。特に
15〜25％の鉄、35〜45％の銅及び35〜45％のニッケルを含有するもの。
【００３０】 この種の粉末は焼結によりダイアモンド工具を製造する際のバインダーとして
又は焼結特殊鋼の基材として使用し得る。
【００３１】 (f) 鉄とニッケルとコバルトと銅とから本質的に構成され、かつ、少なくとも
１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しているもの；これらの構成成分の割合
は下記の通りである：鉄が50％以下、特に40％以下、銅が１％以上〜50％まで、
コバルトが１％以上〜50％まで、そして、鉄＋ニッケルの合計が30〜90％。
【００３２】 これらの粉末は、焼結特殊鋼の基材として又は焼結ダイアモンド工具のバイン
ダーとして使用し得る。
【００３３】 (g) 40〜85重量％の銅、５〜40重量％の鉄、０〜30重量％のコバルト及び５〜
40重量％の亜鉛とから本質的に構成されるもの。
【００３４】 これらの粉末は、特に焼結ダイアモンド工具のバインダーとして使用し得る。
【００３５】 本発明は、同様に、前記した粉末の、ペイント中の磁性顔料、又は、導電性部
品、溶接部材(weld)、磁石、特殊鋼、又は、炭化タングステン、炭化チタン又は
ダイアモンド研磨又は切断工具として使用し得る焼結部品の製造を可能にする粉
末としての使用に関する。種々の範疇の粉末の利用分野は前記されている。
【００３６】 一般的にいえば、焼結部品を得るために使用される本発明の粉末は、得られる
部品の機械的又は物理的性質を増大させるという利点、及び/又は、特に、比較
的低温及び/又は低圧で操作することを可能することにより焼結を促進するとい
う利点及び/又は焼結部品の緻密性を改善するという利点を有する。
【００３７】 以下の実施例は本発明を例示するものである。
【００３８】 実施例 実施例１ 7.27kgの塩化第二銅結晶と、1.64kgの塩化亜鉛結晶とを40リットルの水に溶解
させることにより、亜鉛と銅の塩化物の溶液を調製した。この溶液を40リットル
の水酸化ナトリウム水溶液（濃度123g/l)に注入し、60℃に加熱して銅と亜鉛の
水酸化物を共沈させた。ついで、かく得られた共沈物をろ過により分離しついで
水で洗浄して塩化ナトリウムを除去した。共沈物を水に再懸濁させついで噴霧乾
燥機で乾燥した。水素で還元しついでハンマーミル内での解凝集を行って、0.9
％の酸素、76.9％の銅及び22.1％の亜鉛を含有する金属粉末を得た。走査電子顕
微鏡で測定した結果、平均素粒子寸法は約３μmであった。加圧することなしに
焼結させることにより、高度に均質な微細構造と約３μmの平均寸法を有する部
品が得られた。ブリネル硬度：115。
【００３９】実施例２ 10.2kgの塩化第二銅結晶と、0.81kgの塩化亜鉛結晶と、塩化第二鉄溶液
(152g/l) 1.75リットルとを、22リットルの水に溶解させることにより、銅と亜
鉛と鉄の塩化物の溶液を調製した。この溶液を50リットルの水酸化ナトリウム水
溶液（濃度129g/l)に注入し、60℃に加熱して銅と亜鉛と鉄の水酸化物を共沈さ
せた。かく得られた共沈物をろ過により分離しついで洗浄した。共沈物を水に再
懸濁させついで噴霧乾燥機で乾燥した。水素で還元しついでハンマーミル内での
解凝集を行って、1.9％の酸素、82.5％の銅、9.3％の亜鉛及び６％の鉄を含有す
る金属粉末を得た。
【００４０】実施例３ 0.16リットルの塩化第二銅溶液(211g/lの銅を含有）を、0.615リットルの塩化
ニッケル(170.6g/lのニッケルを含有）及び16.63リットルの塩化第二鉄溶液(202
g/lの鉄を含有）と混合することにより、銅、ニッケル及び鉄の塩化物を含有す
る水溶液を調製した。この溶液を、撹拌しながら、40リットルの水酸化ナトリウ
ム水溶液（濃度213g/l)に注入し、ついで60℃に加熱して銅とニッケルと鉄の水
酸化物を共沈させた。かく得られた共沈物をろ過により分離しついで洗浄した。
【００４１】 共沈物を、該共沈物１kg当り、水約５リットルの割合で水に再懸濁させた。この
懸濁液に、モリブデン酸溶液（135g/lのモリブデンを含有）を、共沈物１kg当り
モリブデン酸溶液0.01リットルの割合で添加した。懸濁液を噴霧乾燥機で乾燥さ
せた。水素で還元し、ついでハンマーミル中で解凝集させて、1.39％の酸素、
93.8％の鉄、3.15％のニッケル、1.2％の銅及び0.53％のモリブデンを含有する
金属粉末を得た。この粉末の比表面積は、ＢＥＴ法で測定して、0.54m2/gであっ
た。ついで、上記方法で得られた粉末を、加熱することなしに圧縮して約60％の
相対密度、即ち、理論密度の60％の密度を有する平行六面体試験片を作成した。
【００４２】 炉内で、水素雰囲気の下で焼結操作（５時間で1100℃に上昇させ、1100℃で１時
間、一定に保持しついで約12時間冷却）を行った場合、部品は焼結による26％の
容積収縮を示した。
【００４３】実施例４ 172g/lのコバルトを含有する塩化コバルト溶液14リットルと、175.9g/lのニッ
ケルを含有する塩化ニッケル溶液13.7リットルとを混合することにより、コバル
トとニッケルの塩化物を含有する水溶液を調製した。この溶液を、撹拌しながら
40リットルの水酸化ナトリウム水溶液（濃度187.5g/l)に注入し、ついで60℃に
加熱してコバルトとニッケルの水酸化物を共沈させた。かく得られた共沈物をろ
過により分離しついで洗浄した。共沈物を、該共沈物１kg当り、水約５リットル
の割合で水に再懸濁させた。懸濁液を噴霧乾燥機で乾燥させ、水素で還元し、つ
いでハンマーミル中で解凝集させて、0.51％の酸素、49.7％のコバルト及び 49.7％のニッケルを含有する金属粉末を得た。走査電子顕微鏡で測定した結果、
平均素粒子寸法は約２μmであった。比表面積は、ＢＥＴ法で測定して、0.86
m2/gであった。
【００４４】実施例５−14 同様の方法でプレアロイ粉末を調製した；その組成は金属に関して、下記の通
りである： −鉄 97.5; ニッケル 2.5; −鉄 85.2; ニッケル 9.8; モリブデン 5; −鉄 83; ニッケル 9.1; 銅 7.9; −鉄 90; ニッケル 4.8; 銅 3.1; モリブデン 2.1; −鉄 13; ニッケル 43.5; コバルト 43.5; −鉄 15; ニッケル 39.2; コバルト 45; タングステン 0.8; −鉄 14; ニッケル 40.9; コバルト 44.5; 銅 0.6; −鉄 20.3; ニッケル 40; 銅 39.7; −鉄 35.5; ニッケル 49.5; 銅 10.2; コバルト 4.5; −鉄 11; 銅 55; コバルト 19.8; 亜鉛 14.2
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 プロスト，グイ フランス国 38330 サン ナザイル レ エイメ，シュマン ピア 654 Ｆターム(参考） 4K018 BA02 BA04 BA16 BB04 BD01 BD05 BD09 KA14

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれた少なくとも
    ２種の遷移金属から本質的に構成され、鉄の含有量が50重量％に等しいか又はそ
    れ以上である場合には、モリブデンを更に含有することができ、そして、場合に
    より、０〜３重量％の添加剤を含有しているプレアロイ金属粉末であって、走査
    電子顕微鏡で測定して、200nm以上であって、５μm以下の素粒子寸法を有するプ
    レアロイ金属粉末。
  2. 【請求項２】 50〜98重量％の鉄、２〜40重量％のニッケル、０〜10重量％の
    銅及び０〜10重量％のモリブデンから本質的に構成され、かつ、場合により、少
    なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有している、請求項１に記載の金
    属粉末。
  3. 【請求項３】 少なくとも60％、特に、少なくとも65％の鉄を含有する、請求
    項２に記載の金属粉末。
  4. 【請求項４】 鉄とニッケルとから本質的に構成される、請求項２に記載の金
    属粉末。
  5. 【請求項５】 鉄とニッケルとモリブデンとから本質的に構成される、請求項
    ２に記載の金属粉末。
  6. 【請求項６】 鉄と銅とニッケルとから本質的に構成されるか、又は鉄と銅と
    ニッケルとモリブデンとから本質的に構成される、請求項２に記載の金属粉末。
  7. 【請求項７】 20〜80重量％のコバルトと20〜80重量％のニッケルとから本質
    的に構成され、場合により、少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有
    している、請求項１に記載の金属粉末。
  8. 【請求項８】 60〜95重量％の銅と５〜40重量％の亜鉛とから本質的に構成さ
    れ、かつ、少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有している、請求項
    １に記載の金属粉末。
  9. 【請求項９】 鉄とニッケルとコバルトとから本質的に構成され、かつ、場合
    により、銅及びタングステンから選ばれた少なくとも１種の添加剤を３重量％以
    下の量で含有しており、これらの構成成分の割合は、鉄が50％以下、鉄＋ニッケ
    ルの合計が30〜90％、コバルトが50％以下という割合である、請求項１に記載の
    金属粉末。
  10. 【請求項１０】 鉄の含有量が40％以下である、請求項９に記載の金属粉末。
  11. 【請求項１１】 鉄とニッケルと銅とから本質的に構成され、かつ、場合によ
    り、少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しており、これらの構成
    成分の割合は、 −鉄が10〜30％、銅が30〜50％、ニッケルが30〜50％という割合であるか；又
    は −鉄が15〜25％、銅が35〜45％、ニッケルが35〜45％という割合である、 請求項１に記載の金属粉末。
  12. 【請求項１２】 鉄とニッケルとコバルトと銅とから本質的に構成されかつ、
    場合により、少なくとも１種の添加剤を３重量％以下の量で含有しており、これ
    らの構成成分の割合は、鉄が50％以下、特に、40％以下、銅が１％以上〜50％ま
    で、コバルトが１％以上〜50％まで、鉄＋ニッケルの合計が30〜90％という割合
    である、請求項１に記載の金属粉末。
  13. 【請求項１３】 40〜85重量％の銅、５〜40重量％の鉄、０〜30重量％のコバ
    ルト及び５〜40重量％の亜鉛とから本質的に構成される、請求項１に記載の金属
    粉末。
  14. 【請求項１４】 前記請求項のいずれか一つで定義したプレアロイ金属粉末を
    使用して得られた焼結部品。
  15. 【請求項１５】 ペイント中の磁性顔料、又は導電性部品、溶接部材、磁石、
    特殊鋼、又は炭化タングステン、炭化チタン又はダイアモンド研磨又は切断工具
    として使用し得る焼結部品の製造を可能にする粉末としての、請求項１〜１３の
    いずれかに記載の金属粉末の使用。
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