PT1042523E - Pó metálico micrónico pré-misturado à base de metais de transição 3d - Google Patents
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Description
Descrição Pó metálico micrónico pré-misturado à base de metais de transição 3d A invenção diz respeito a novos pós metálicos micrónicos à base de metais de transição 3d.
Sabe-se que um ramo importante da metalurgia é fundado no fabrico de pós que podem ser utilizados nomeadamente como pigmentos ou na realização de peças vitrifiçadas.
Concretamente, as peças metálicas utilizadas são geralmente ligas metálicas. Note-se que as ligas metálicas, de acordo com as características de solubilidade mútua dos metais constituintes, podem ser de sistemas monofásicos ou polifásicos. A realização de peças vitrificadas tem a ajuda de uma mistura de pós de metais puros, acima das dificuldades quando se quer obter uma peça vitrifiçada homogénea.
Por conseguinte é desejável preparar pós pré-misturados, nos quais cada partícula contém metais constituintes de liga nas mesmas proporções que o conjunto do pó. Os documentos WO 97/21844 e WO 98/49361 descrevem pós pré-misturados desse tipo, nomeadamente à base de ferro, níquel e cobalto.
Para obter pós pré-misturados, pode-se nomeadamente utilizar técnicas de co-precipitação de sais ou de hidróxidos metálicos. Os co-precipitados, secos e eventualmente diluídos, são de seguida submetidos à acção de um agente redutor, por exemplo o hidrogénio, para obter pós metálicos. 1/8
Quando se deseja operar à partida, sais solúveis na água, pode-se preparar suspensões que contêm sais ou hidróxidos metálicos nas proporções requeridas, e submeter as suspensões obtidas com uma operação de co-secagem por atomização. Obtem-se assim partículas cuja composição em sais e/ou hidróxidos metálicos é homogénea. Essas partículas podem ser de seguida reduzidas em pós metálicos pré-misturados com a ajuda de um agente redutor.
Diz-se que as técnicas de elaboração dos pós metálicos levam geralmente à obtenção de aglomerados constituídos por vários grãos elementares ligados entre eles pontualmente. As técnicas de diluição permitem geralmente aumentar o número de grãos alimentares individuais, e reduzir o número de grãos elementares presentes nos agregados.
Como acima indicado, a invenção diz respeito a pós micrónicos. No presente pedido, chama-se "pós micrónicos" os pós em que a maior dimensão dos grãos elementares é superior a 200 nm e inferior a 5 micrómetros. As dimensões dos grãos elementares podem ser medidos nomeadamente desde o microscópio electrónico à destruição. Os pós micrónicos devem ser distinguidos dos pós nanométricos, cujos grãos elementares têm dimensões inferiores a cerca de 100 nm. A invenção diz respeito a novos pós metálicos tais como definidos na reivindicação 1.
Os pós da invenção apresentam propriedades interessantes nas diversas aplicações, como aquela que será mais precisada no decorrer da descrição.
No presente pedido, salvo indicações contrárias, um pó 2/8 "constituído essencialmente" de tais metais (constituintes "essenciais") contêm cada um desses metais com razão de mais de 3% em peso. Um tal constituinte, quando pode ser utilizado tem uma razão menor de 3% sendo então considerado como um aditivo nas ligas onde ele está presente, nas tais fracas proporções.
Os aditivos podem ser na prática todos os metais ou metalóides susceptíveis de melhorar as propriedades dos pôs ou peças vitrificadas. Num dado pó, os aditivos podem ser escolhidos nomeadamente de entre todos os metais que não são constituintes essenciais (tais como os definidos acima) do pó, ou os óxidos desses metais. A presença de aditivos pode ter nomeadamente por objectivo, melhorar as operações de vitrificação. Diz-se que a presença de um aditivo, mesmo em fracas quantidades (por exemplo na ordem dos 0,1%) permite muitas vezes baixar consideravelmente a temperatura de vitrificação. A escolha dos aditivos e a sua quantidade pode ser determinada pelas simples experiências de rotina. No presente pedido, as percentagens de metais são percentagens em peso, relacionadas com o peso total dos metais do pó.
Sabe-se que os pós metálicos têm tendência a se oxidar ao ar, essa oxidação aumenta com o tempo e com o carácter mais ou menos oxidável dos metais presentes. Nos pós da invenção, o teor em oxigénio total (medido por redução com a ajuda do carbono), ao sair do forno onde foi operada a redução dos hidróxidos e/ou dos sais metálicos, é geralmente inferior a 2% em relação ao peso total do pó. Optimizando as condições operatórias da redução por hidrogénio, pode-se obter, se 3/8 desejado, teores em oxigénio francamente mais fracos.
Os pós da invenção podem ser preparados de acordo com os métodos de co-precipitação e eventualmente de secagem por atomização, seguidos de redução, que foram acima descritos e que são conhecidos por si próprios. A escolha da temperatura e do tempo de redução pode ser determinado com a ajuda de simples experiências de rotina, nomeadamente por análise termofravimétrica. Pode-se optimizar o tamanho dos grãos elementares sabendo que esse tamanho aumenta com a temperatura e com a duração do aquecimento, durante a operação de redução.
Será descrito mais particularmente daqui para a frente certas famílias de pós que fazem parte da invenção.
De entre os pós da invenção, serão citados nomeadamente: (a) os essencialmente constituídos de ferro, níquel e cobre, as proporções dos constituintes sendo as seguintes: de 10% a 30% para o ferro, de 30% a 50% para o cobre e de 30% a 50% para o níquel; e em particular aqueles que contêm de 15% a 25% de ferro, de 35% a 45% de cobre e de 35% a 45% de níquel.
Tais pós podem ser utilizados nomeadamente como elementos de ligação na preparação por vitrificação de instrumentos diamantizados, ou ainda como base para aços especiais vitrifiçados. (b) os pós constituídos essencialmente de ferro, níquel, cobalto e de cobre, e pelo menos um aditivo, proporções dos constituintes sendo os seguintes: menos de 50% e em particular menos de 40% para o ferro, o máximo 50% para o cobre, ao máximo 50% para o cobalto e de 30% a 90% para o conjunto ferro + níquel. 4/8
Esses pós podem servir de base para aços especiais vitrifiçados, ou ainda elementos de ligação para os instrumentos diamantizados vitrifiçados. A invenção diz respeito igualmente à utilização de um pó definido previamente como pigmento magnético nas pinturas ou como pó que permite a realização de peças vitrificadas utilizáveis como peças que conduzem electricidade, soldas, imans, aços especiais, instrumentos de corte ou desgaste, diamantizados ou de carboreto de títânio ou carboreto de tungsténio. Os domínios de aplicação das diversas categorias de pós foram acima precisadas.
De uma maneira geral, os pós da invenção, utilizados na obtenção de peças vitrificadas, apresentam a vantagem de melhorar as propriedades mecânicas ou físicas das peças obtidas e/ou a vantagem de facilitar a vitrificação permitindo nomeadamente operar a temperaturas e/ou pressões não muito elevadas e/ou melhorar a densificação das peças vitrificadas.
Os exemplos seguintes ilustram a invenção.
Exemplos
Exemplo 1 excluído do domínio da invenção
Prepara-se uma solução aquosa de cloretos de cobre e de zinco dissolvendo em 40 litros de água 7,27 kg de cristais de cloreto cúprico e 1,64 kg de cristais de cloreto de zinco. Verte-se essa solução em 40 litros de uma solução aquosa de hidróxido de sódio com 123 g/1 aquecida a 60°C, de maneira a efectuar a co-precipitação dos hidróxidos de cobre e de zinco. 0 precipitado assim obtido é de seguida separado por filtração 5/8 e de seguida lavado para eliminar o cloreto de sódio. 0 precipitado é restabelecido em suspensão na água, de seguida seco num secador atomizador. Por redução sob o hidrogénio, de seguida da desaglomeração no moedor de martelos, obtêm-se um pó metálico que compreende 0,9% em oxigénio, 76,9% em cobre e 22,1% em zinco. Do microscópio electrónico à destruição, mede-se um tamanho de grão elementar médio de cerca de 3 pm. Por vitrificação sem pressão, obtêm-se peças de microestrutura muito homogénea, de um tamanho médio de cerca de cerca de 3 pm. Duração Brinell: 115.
Exemplo 2 excluído do domínio da invenção
Prepara-se uma solução aquosa que contém os cloretos de cobre, zinco e de ferro dissolvendo em 22 litros de água 10,2 kg de cristais de cloreto cúprico, 0,81 kg de cristais de cloreto de zinco e 1,75 1 de uma solução de cloreto férrica de 152 g/1. Verte-se essa solução em 50 litros de uma solução aquosa de hidróxido de sódio de 129 g/1 aquecido de 60°C, de maneira a efectuar a co-precipitação dos hidróxidos de cobre, zinco e ferro. O precipitado assim obtido é de seguida separado por filtração e de seguida lavado. O precipitado é restabelecido em suspensão na água e de seguida seco num secador atomizador. Por redução sob o hidrogénio, de seguida, da desaglomeração ao moedor de martelos, obtém-se um pó metálico que compreende 1,9% em oxigénio, 82,5% cobre, 9,3% zinco e 6% ferro.
Exemplo 3 excluído do domínio da invenção
Prepara-se uma solução aquosa que contém os cloretos de cobre, níquel e ferro misturando 0,16 1 de uma solução de cloreto cúprico (211 g/1 em cobre) com 0,615 1 de uma solução de cloreto de níquel (170,6 g/1 em níquel) e 16,63 1 de uma 6/8 solução de cloreto férrica (202 g/1 em ferro). Verte-se essa solução sob agitação em 40 litros de uma solução de hidróxido de sódio que compreende 213 g/1 aquecido a 60°C, de maneira a efectuar a co-precipitação dos hidróxidos de cobre, níquel e de ferro. 0 precipitado assim obtido é de seguida separado por filtração e de seguida lavado. Torna-se a colocar o
precipitado em suspensão na água à proporção de cerca de 5 litros e água para 1 kg de precipitado. Junta-se a essa suspensão uma solução de ácido molíbdico (que compreende 135 g/1 de molibdénio) à proporção de 0,01 litro dessa solução molíbdica por kg de precipitado. Seca-se a suspensão num secador atomizador. Por redução sob hidrogénio, de seguida, da desagiomeração do moedor de martelos, obtém-se um pó metálico que compreende 1,39% de oxigénio, 93,8% de ferro, 3,15% de níquel, 1,2% de cobre e 0,53% de molibdénio. A superfície específica do pó medido pelo método BET é de 0,54 m2/g. 0 pó obtido pelo processo acima descrito é então compactado a frio em provetas paralelepipédicas de cerca de 60% de densidade relativa, quer dizer cuja densidade representa 60% da densidade teórica. Por uma operação de vitrificação num forno sob o hidrogénio (executado em 5 horas a 1100°C, de seguida, o patamar de 1 hora a 1100°C, seguido de arrefecimento em cerca de 12 horas) as peças apresentam uma contracção volumosa devido à vitrificação de 26%.
Exemplo 4 excluído do domínio da invenção
Prepara-se uma solução aquosa que contém os cloretos de cobalto e níquel misturando 14 litros de uma solução de cloreto de cobalto de 172 g/1 de cobalto com 13,7 1 de uma solução de cloreto de níquel de 175,9 g/1 em níquel. Verte-se essa solução sob agitação em 40 litros de uma solução de hidróxido de sódio que compreende 187,5 g/1 aquecida a 60°C, 7/8 de maneira a efectuar a co-precipitação dos hidróxidos de cobalto e níquel. 0 precipitado assim obtido é de seguida separado por filtração e de seguida lavado. Torna-se a colocar então o precipitado em suspensão na água à proporção de cerca de 5 litros de água para 1 kg de precipitado. Por secagem da suspensão no secador atomizador, de seguida redução sob hidrogénio, da desaglomeração ao moedor de martelos, obtém-se um pó metálico que compreende 0,51 em oxigénio, 49,7% em cobalto e 49,7% em níquel. Do microscópio electrónico à destruição, mede-se um tamanho de grão elementar médio de cerca de 2 pm. A superfície específica medida pelo método BET é de 0,86 m2/g.
Exemplo 5 a 15:
De maneira análoga, preparou-se pós pré-misturados cuja composição em metais é a seguinte:
Ferro 20,3; níquel 40; cobre 39,7;
Lisboa, 28 de Setembro de 2006 8/8
Claims (6)
- Reivindicações 1. Pó metálico pré-misturado constituído por: pelo menos dois constituintes essenciais, escolhidos de entre os metais de transição, ferro, níquel, cobalto e cobre, com cada um dos constituintes essenciais estando presentes no dito pó com a razão de mais de 3% em peso em relação ao seu peso total e dado o caso, - pelo menos um aditivo, o dito aditivo estando presente no dito pó com razão de menos de 3% em peso em relação ao seu peso total, e sendo escolhido de entre os metais que não são constituintes essenciais do dito pó ou os óxidos desses metais, o dito pó tendo as dimensões dos grãos elementares medidos desde o microscópio electrónico à destruição superior a 200 nm e inferior a cerca de 5 jim, e sendo escolhido de entre: (a) um pó constituído por três constituintes essenciais figurados por ferro, níquel e cobre, as proporções dos constituintes sendo as seguintes: de 10% a 30% para o ferro, de 30% a 50% para o cobre e de 30% a 50% para o níquel; (b) um pó constituído de quatro constituintes essenciais figurados por ferro, níquel, cobalto e de cobre, e pelo menos um aditivo, as proporções dos constituintes sendo os seguintes: menos de 50%, não mais de 50% para o cobre, não mais de 50% para o cobalto e de 30% a 90% para o conjunto ferro + níquel.
- 2. Pó de acordo com a reivindicação 1, constituído por três 1/2 constituintes essenciais figurados pelo ferro, níquel e o cobre, e as proporções dos constituintes sendo as seguintes: de 10% a 30% para o ferro, de 30% a 50% para o cobre e de 30% a 550% para o níquel.
- 3. Pó de acordo com a reivindicação 2, que contém de 15% a 25% de ferro, de 35% a 45% de cobre e de 35% a 45% de níquel.
- 4. Pó de acordo com a reivindicação 1, constituído p-or três constituintes essenciais figurados pelo ferro, níquel, cobalto e cobre, e pelo menos um aditivo, as proporções dos constituintes sendo as seguintes: menos de 50% para o ferro, não mais de 50% para o cobre, não mais de 50% para o cobalto e de 30% a 90% para o conjunto ferro + níquel.
- 5. Pó de acordo com a reivindicação 4 que contém menos de 40% de ferro.
- 6. Utilização de um pó de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5 na realização de peças vitrifiçadas. Lisboa, 28 de Setembro de 2006 2/2
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