JP7197836B2 - 圧粉磁心 - Google Patents
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Description
本発明に用いられるFe-Ni-Cuナノ粒子は、鉄(Fe)とニッケル(Ni)と銅(Cu)との合金からなるナノ粒子である。このようなFe-Ni-Cuナノ粒子においては、後述する被覆剤と結合しやすいCuが含まれているため、合成時の高温下でも被覆剤がFe-Ni-Cuナノ粒子表面から脱離しにくく、Fe-Ni-Cuナノ粒子同士の結合が抑制され、粒子径が小さくなる。また、このようなFe-Ni-Cuナノ粒子は透磁率が高い圧粉磁心を形成することができる。
本発明の圧粉磁心においては、通常、前記Fe-Ni-Cuナノ粒子の表面が被覆剤で被覆されている。これにより、Fe-Ni-Cuナノ粒子表面の酸化を抑制することができる。このような被覆剤としては、有機酸、有機アミン、有機リン化合物、ポリマー等が挙げられる。
本発明の圧粉磁心においては、前記被覆剤で被覆されたFe-Ni-Cuナノ粒子を、さらに絶縁膜で被覆してもよい。これにより、圧粉磁心中のFe-Ni-Cuナノ粒子間を絶縁することができ、圧粉磁心の渦電流損失を低減することができる。このような絶縁膜としては、シリコーン樹脂、有機リン化合物等からなる有機絶縁膜、シリカ、アルミナ、スピネルフェライト等からなる無機絶縁膜が挙げられる。
本発明に用いられるFe-Ni-Cuナノ粒子は、例えば、以下の方法により合成することができる。
先ず、Ni-Cuナノ粒子を合成する。すなわち、全金属含有量に対するCu含有量及びFeとNiとの合計含有量に対するNiの含有量がそれぞれ所定の割合となるように、前記被覆剤を含有する有機溶媒にNi化合物及びCu化合物を添加し、前記有機溶媒中、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下で、Ni化合物及びCu化合物を還元してNi-Cuナノ粒子を形成させる。
次に、Fe-Ni-Cuナノ粒子を合成する。すなわち、全金属含有量に対するCu含有量及びFeとNiとの合計含有量に対するNiの含有量がそれぞれ所定の割合となるように、前記被覆剤を含有する有機溶媒に前記Ni-Cuナノ粒子及びFe化合物を添加し、前記有機溶媒中、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下で、Fe化合物を還元して前記Ni-Cuナノ粒子にFeを導入することによりFe-Ni-Cuナノ粒子を形成させる。
このようにして得られるFe-Ni-Cuナノ粒子には、磁気特性を向上させるために、還元性ガス雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で熱処理を施してもよい。熱処理の温度としては特に制限はないが、Fe-Ni-Cuナノ粒子の結晶性が向上するという観点から、200~600℃が好ましく、200~400℃がより好ましく、200~350℃が特に好ましい。前記熱処理の温度が前記下限未満になると、熱処理の効果が小さく、Fe-Ni-Cuナノ粒子の磁気特性が向上しにくい傾向にあり、他方、前記上限を超えると、Fe-Ni-Cuナノ粒子同士が凝集してFe-Ni-Cuナノ粒子の粒子径が増大し、圧粉磁心の透磁率が低下し、保磁力が増大する傾向にある。また、前記熱処理の時間としては60~600分間が好ましく、120~300分間がより好ましい。前記還元性ガスとしては水素ガス、水素-窒素混合ガス、水素-アルゴン混合ガスが挙げられ、前記不活性ガスとしては窒素ガス、アルゴンガスが挙げられる。
本発明の圧粉磁心は、前記Fe-Ni-Cuナノ粒子を含有するものであり、通常、前記Fe-Ni-Cuナノ粒子の表面は前記被覆剤で被覆されている。このような本発明の圧粉磁心は、例えば、以下の方法により製造することができる。すなわち、先ず、前記Fe-Ni-Cuナノ粒子(通常、表面が前記被覆剤で被覆されているFe-Ni-Cuナノ粒子、好ましくは、さらに表面が前記絶縁膜で被覆されているFe-Ni-Cuナノ粒子)と、加圧成形時に前記Fe-Ni-Cuナノ粒子の流動性を確保するための添加剤とを混合する。これにより、高密度の圧粉磁心を得ることができる。
〔Fe-Ni-Cuナノ粒子の調製〕
(Ni-Cuナノ粒子の調製)
オレイルアミン(アルドリッチ社製)480mmolにニッケルアセチルアセトナート(Ni(acac)2、アルドリッチ社製)60mmol及び銅アセチルアセトナート(Cu(acac)2、アルドリッチ社製)8mmolを添加し、窒素雰囲気中、130℃で30分間保持した後、220℃で60分間保持して反応を行い、Ni-Cuナノ粒子を得た。このNi-Cuナノ粒子をアセトン及びヘキサンで洗浄し、遠心分離により回収した後、真空乾燥した。
オレイルアミン(アルドリッチ社製)516mmolに前記Ni-Cuナノ粒子1.5g及び鉄アセチルアセトナート(Fe(acac)2、アルドリッチ社製)12mmolを添加し、窒素雰囲気中、130℃で30分間保持した後、320℃で60分間保持して反応を行い、Fe-Ni-Cuナノ粒子を得た。このFe-Ni-Cuナノ粒子をアセトン及びヘキサンで洗浄し、遠心分離により回収した後、真空乾燥した。
得られたFe-Ni-Cuナノ粒子を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JEOL-2000EX」)を用いて加速電圧200kVで観察し、得られたTEM像において無作為に抽出した100個のFe-Ni-Cuナノ粒子の粒子径(外接円の直径)を測定し、その平均値(平均粒子径)を求めた。その結果を表1~表3に示す。
得られたFe-Ni-Cuナノ粒子の組成分析を、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析装置(株式会社リガク製「CIROS 120EOP」)を用いてICP発光分光法により行い、粒子全体に対するFe、Ni及びCuの含有量を求めた。これらの結果を表1~表3に示す。また、得られた結果に基づいて、全金属含有量に対するCu含有量の割合及びFeとNiとの合計含有量に対するNiの含有量の割合(Ni/(Fe+Ni)質量比)を算出した。これらの結果も表1~表3に示す。
得られたFe-Ni-Cuナノ粒子に80%H2/20%Ar混合ガス中、300℃で2時間の熱処理を施して有機被膜を除去した後、飽和磁化を、振動試料型磁力計(株式会社玉川製作所製「TM-VSM311483-HGC」)を用いて室温、最大磁場20kOeの条件で測定した。その結果を表2に示す。
先ず、前記Fe-Ni-Cuナノ粒子5gとシリカコート剤(株式会社高純度化学研究所製「Si-05S」)5mlとを混合し、さらに、エタノール(富士フィルム和光純薬株式会社製)10mlを添加した後、3周波超音波洗浄器(アズワン株式会社製「VS-100III」)を用いてエタノール中に前記Fe-Ni-Cuナノ粒子を均一に分散させた。得られた分散液からロータリーエバポレーターを用いて溶媒を除去し、表面に前記シリカコート剤が付着した前記Fe-Ni-Cuナノ粒子を得た。このナノ粒子を、酸素を2%含む窒素雰囲気中、300℃で2時間加熱して、シリカ被覆Fe-Ni-Cuナノ粒子を得た。
得られた圧粉磁心を真空中、500℃で加熱して、リング試験片を得た。このリング試験片にポリアミドイミド被覆銅線を巻き付けて励磁コイル(15回巻き)と検出コイル(15回巻き)とを形成し、B-Hアナライザ(岩崎通信機株式会社製「SY-8232」)を用いて信号振幅160A/mの条件で透磁率を測定し、比透磁率μ’を求めた。その結果を表1に示す。
Cu(acac)2の添加量を4mmolに、Fe-Ni-Cuナノ粒子調製時のオレイルアミンの量を566mmolに、Fe(acac)2の添加量を13mmolに変更した以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Cuナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の添加量を0.7mmolに、Fe-Ni-Cuナノ粒子調製時のオレイルアミンの量を548mmolに変更した以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Cuナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、Fe-Niナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の添加量を9mmolに、Fe(acac)2の添加量を17mmolに、Fe-Ni-Cuナノ粒子調製時のオレイルアミンの量を562mmolに変更した以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Cuナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の添加量を7mmolに、Fe(acac)2の添加量を6mmolに、Fe-Ni-Cuナノ粒子調製時のオレイルアミンの量を524mmolに変更した以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Cuナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Ni(acac)2の添加量を7mmolに変更し、Fe(acac)2を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、Ni-Cuナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の代わりに塩化スズ(II)(富士フィルム和光純薬株式会社製)8mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Snナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の代わりに炭酸銀(富士フィルム和光純薬株式会社製)8mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Agナノ粒子を調製し、さらに、圧粉磁心を作製した。
Cu(acac)2の代わりに塩化アルミニウム(富士フィルム和光純薬株式会社製)8mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、Fe-Ni-Alナノ粒子の調製を試みたが、Fe-Niナノ粒子と酸化アルミニウム粒子が生成し、Fe-Ni-Alナノ粒子は得られなかった。これは、アルミニウムが酸化されやすく、Ni-Alナノ粒子を形成する前に、酸化アルミニウムが析出したためと考えられる。
Claims (2)
- 平均粒子径が1~30nmであり、全金属含有量に対するCu含有量が1~30質量%であり、FeとNiとの合計含有量に対するNiの含有量が55~85質量%であるFe-Ni-Cuナノ粒子を含有することを特徴とする圧粉磁心。
- 前記Fe-Ni-Cuナノ粒子の表面が有機酸及び有機アミンからなる群から選択される少なくとも1種の被覆剤で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。
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