CN102744420A - 一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，采用化学热分解法，首先使用有机物与部分或全部金属前驱体混合发生络合反应，使其中至少部分金属前躯体与有机物发生络合反应，以改变该部分金属前驱体在后续化学热分解反应中的分解速度，然后将络合反应后的混合溶液与反应溶剂、其余金属前驱体，以及表面活性剂混合形成反应体系，将该反应体系升温进行化学热分解反应，反应后进行恒温保持、离心分离，得到磁性纳米颗粒。该方法中，只需调整参与络合反应的有机物的使用量，而其他反应条件保持不变，即能实现磁性纳米颗粒粒径的调控，并且调控范围能够达到0.5nm，因此是一种高精度粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，具有良好的应用前景。

Description

一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性纳米颗粒的制备技术领域，特别提供了一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其颗粒粒径调控范围能够达到0.5nm。
背景技术
磁性纳米颗粒典型的应用领域包括磁记录、磁分离技术（如污水处理）、磁流体、永磁体以及生物医药等领域。
磁性纳米颗粒的制备方法很多，主要有物理方法和化学方法。物理方法包括真空冷凝法、球磨法，以及物理粉碎法等，这类方法虽然易于大批量生产，但是制备出的纳米颗粒存在粒径分布范围大、纯度低及易氧化等缺点，难以应用于诸如生物医药等特殊领域。化学方法主要包括水热法、溶胶凝胶法，以及化学热分解法等。其中，化学热分解法简单易行，制备得到的磁性纳米颗粒具有形貌尺寸易于控制、在液体溶剂中易于分离等优点，因此被广泛应用。
磁性纳米颗粒的尺寸会对其本身的各种物理参数产生很大影响，例如居里温度、矫顽力以及饱和磁化强度等，进而影响其磁化行为。因此，颗粒粒径是磁性纳米颗粒的重要参数之一，在其应用的很多领域都对颗粒粒径提出了具体要求。例如，长期以来小尺寸的磁性纳米颗粒的制备及其对生物分子的响应一直是磁学和生物医学领域研究和应用的前沿课题，特别是粒径大小在2-20nm范围的磁性纳米颗粒尤其受到关注。因此，简单可控地制备一定尺寸的磁性纳米颗粒是其应用的前提条件之一。
在已有的文献报道中，利用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时，主要通过改变表面活性剂与所用金属盐的比例，或者通过改变升温速率等工艺调整磁性纳米颗粒的形核以及生长速度，从而实现磁性纳米颗粒的粒径调控。但是，这些调控方法通常需要改变较多的制备工艺条件，不利于推广应用；并且，这些调控方法所能达到的调控范围在1-2nm以上，对于1nm以下的粒径调控，由于金属前躯体的分解速度无法控制而未能实现。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述磁性纳米颗粒制备技术中关于粒径调控的技术现状，提供一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，该方法操作简单易行，能够实现1nm以下的粒径调控，其调控范围甚至能够达到0.5nm。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，采用化学热分解法，包括如下步骤：
步骤1、按照化学计量比称取各金属元素对应的金属前躯体；然后将部分或者全部金属前驱体与一定量的有机物混合，使其中至少部分金属前躯体与有机物发生络合反应；
所述的有机物能够与金属前躯体发生络合反应，包括长链有机物，以及有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类等中的一种或多种；
步骤2、在步骤1反应后得到的混合溶液中加入反应溶剂、其余金属前躯体，以及表面活性剂，升温进行化学热分解反应；
步骤3、将步骤2得到的化学热分解反应产物恒温保持、离心分离，得到磁性纳米颗粒。
上述技术方案中，在金属前躯体与反应溶剂发生化学热分解反应之前，首先使用有机物与部分与全部量的金属前躯体混合，使其中至少部分金属前躯体与有机物发生络合反应，以改变该部分金属前躯体在化学热分解反应中的分解速率，从而实现对磁性纳米颗粒粒径的调控。络合反应过程中，当金属前驱体的使用量固定不变时，不需改变其它反应参数，只需调整相应的有机物的使用量即可实现对磁性纳米颗粒粒径的调控。
上述技术方案适用于一元、二元或者多元金属的磁性纳米颗粒制备，其中金属元素包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属元素，以及Gd、Tb、Dy、Sm、Nd、Pr等稀土金属元素中的任意一种或两种以上的混合元素。
作为优选，所述的步骤1中，长链有机物包括但不限于油胺、油酸等，有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类包括但不限于硬脂酸、卵磷脂、甘油酯、十五烷腈等的酸、胺、脂、酯以及腈类等。
作为优选，所述的步骤1中，有机物与金属前驱体的摩尔比为0.1:1～10:1。
作为优选，所述的步骤1中，络合反应时间控制在3小时以内。
作为优选，所述的步骤1中，络合反应温度控制在130℃以下。
作为优选，所述的步骤3中，恒温温度高于200℃，恒温时间保持在0.5小时以上。
所述的步骤2中，表面活性剂不限，能够用于化学热分解反应中的表面活性剂均能实现本发明；常用的表面活性剂包括长链有机物，以及有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类等中的一种或多种；其中，长链有机物包括但不限于油胺、油酸等，有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类包括但不限于硬脂酸、卵磷脂、甘油酯、十五烷腈等的酸、胺、脂、酯以及腈类等。
所述的步骤2中，反应溶剂不限，常用的反应溶剂包括但不限于辛醚、苯醚、苄醚等醚类、以及含多个碳原子的醇类、烷类等高沸点有机溶剂。
所述的步骤1与2中，金属前驱体是磁性纳米颗粒中各对应金属元素的前躯体，通过化学热分解法能够得到所述磁性纳米颗粒的金属前驱体均能实现本发明，常用的金属前驱体包括金属元素的羰基化合物、乙酰丙酮的盐以及醋酸盐等含所需金属的有机盐以及含所需金属的氯化物，硫酸盐等无机盐类.
综上所述，本发明提供了一种简便易行的磁性纳米颗粒的制备方法，采用化学热分解法，首先使用有机物与部分与全部量的金属前驱体混合发生络合反应，使其中至少部分金属前躯体与有机物发生络合反应，以改变该部分金属前驱体在后续化学热分解反应中的分解速度；然后将络合反应后的混合溶液与反应溶剂、其余金属前驱体，以及所需表面活性剂混合形成反应体系，将该反应体系升温进行化学热分解反应，络合反应后的金属前躯体经分解后得到的有机物，以及络合反应后所剩余的有机物仍可在该反应体系中起到表面活性剂的作用；化学热分解反应后进行恒温保持、离心分离，得到磁性纳米颗粒。与现有技术相比，具有如下优点：
（1）只需调整参与络合反应的金属前驱体以及与该金属前躯体进行络合的有机物的使用量即能实现磁性纳米颗粒粒径的调控，当参与络合反应的金属前躯体的使用量固定不变时，只需调整参与络合反应的有机物的使用量，而其他反应条件保持不变，即能实现磁性纳米颗粒粒径的调控；
（2）调控精度高，能够达到0.5nm；
因此该方法是一种高精度粒径可调控的磁性纳米合金颗粒的制备方法，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的粒径为5.1纳米的FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图2是本发明实施例2中制得的粒径为4.5纳米的FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图3是本发明实施例3中制得的粒径为4.0纳米的FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图4是本发明实施例4中制得的粒径为3.6纳米的FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图5是本发明实施例1中制得的粒径为5.1纳米的FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱；
图6是本发明实施例2中制得的粒径为4.5纳米的FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱；
图7是本发明实施例3中制得的粒径为4.0纳米的FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱；
图8是本发明实施例4中制得的粒径为3.6纳米的FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实施例1至4中，金属合金为铁铂合金（FePt），采用本发明提供的制备方法制备该磁性纳米FePt合金颗粒。
选用油胺E1作为参与络合反应的有机物，选用油酸与油胺E2作为表面活性剂，油胺E1与油胺E2之和为3.75ml，油酸为3.75ml。选用250ul羰基铁作为金属铁的前驱体，198mg乙酰丙酮铂作为金属铂的前躯体，选用二苄醚作为反应溶剂。首先将金属前躯体，即250ul羰基铁与198mg乙酰丙酮铂中的全部羰基铁（即250ul羰基铁）与油胺E1混合发生络合反应；接着，在反应后的混合溶液中加入反应溶剂、其余金属前躯体（即198mg乙酰丙酮铂），以及其余表面活性剂（即3.75ml油酸与油胺E2），升温进行化学热分解反应；最后恒温保持、离心分离，得到磁性纳米颗粒。其他反应条件保持不变，通过调控参与络合反应时油胺E1的使用量，即能够实现对该磁性纳米FePt合金颗粒粒径的调控。
实施例1：
将250ul羰基铁和0.75ml油胺E1在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的粘稠液体，升温至30℃，保持1h，得到粘稠的羰基铁与油胺的络合反应混合物A1。同时，将198mg乙酰丙酮铂分散在二苄醚中，加入3.75ml油酸和3ml油胺E2，超声10min，得到混合液B1。接着，将B1溶液加入到A1粘稠液中，在磁力搅拌的条件下以5℃/分的升温速率升至250℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心，转速6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt颗粒，将该磁性纳米FePt颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图1为上述制备得到的磁性纳米FePt颗粒的电镜照片，颗粒尺寸为5.1nm。图5为该磁性纳米FePt颗粒的XRD图谱，证明其为面心立方结构的FePt颗粒。
实施例2：
将250ul羰基铁和2.25ml油胺E1在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的粘稠液体，升温至30℃，保持1h，得到粘稠的羰基铁与油胺的络合物反应混合A2。同时，将198mg乙酰丙酮铂分散在二苄醚中，加入3.75ml油酸和1.5ml油胺E2，超声10min，得到混合液B2。接着，将B2溶液加入到A2粘稠液中，在磁力搅拌的条件下以5℃/分的升温速率升至250℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心，转速6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt颗粒，将该磁性纳米FePt颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图2为上述制备得到的磁性纳米FePt颗粒的电镜照片，颗粒尺寸为4.5nm。图6为该磁性纳米FePt颗粒的XRD图谱，证明其为面心立方结构的FePt颗粒。
实施例3：
将250ul羰基铁和3ml油胺E1在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的粘稠液体，升温至30℃，保持1h，得到粘稠的羰基铁与油胺的络合物反应混合A3。同时，将198mg乙酰丙酮铂分散在二苄醚中，加入3.75ml油酸和0.75ml油胺E2，超声10min，得到混合液B3。接下来，将B3溶液加入到A3粘稠液中，在磁力搅拌的条件下以5℃/分的升温速率升至250℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心，转速6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt颗粒，将该磁性纳米FePt颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图3为上述制备得到的磁性纳米FePt颗粒的电镜照片，颗粒尺寸为4.0nm。图7为该磁性纳米FePt颗粒的XRD图谱，证明其为面心立方结构的FePt颗粒。
实施例4：
将250ul羰基铁和3.75ml油胺E1在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的粘稠液体，升温至30℃，保持1h，得到粘稠的羰基铁与油胺的络合物反应混合A4。同时，将198mg乙酰丙酮铂分散在二苄醚中，加入油酸3.75ml，超声10min，得到混合液B4。接着，将B4溶液加入到A4粘稠液中，在磁力搅拌的条件下以5℃/分的升温速率升至250℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心，转速6000转/分以上，离心时间大于10分钟，，即得到磁性纳米FePt颗粒，将该磁性纳米FePt颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图4为上述制备得到的磁性纳米FePt颗粒的电镜照片，颗粒尺寸为3.6nm。图8为该磁性纳米FePt颗粒的XRD图谱，证明其为面心立方结构的FePt颗粒。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：采用化学热分解法，包括如下步骤：
步骤1、按照化学计量比称取各金属元素对应的金属前躯体；然后，将部分或全部金属前驱体与一定量的有机物混合，使其中至少部分金属前躯体与有机物发生络合反应；所述的有机物包括长链有机物，有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类中的至少一种；
步骤2、在步骤1反应后得到的混合溶液中加入反应溶剂、其余金属前躯体，以及表面活性剂，升温进行化学热分解反应；
步骤3、化学热分解反应后恒温保持、离心分离，得到磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：通过调整步骤1中金属前驱体与有机物的使用量而实现对磁性纳米颗粒粒径的调控。
3.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的长链有机物包括油胺、油酸；所述的有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类包括硬脂酸、卵磷脂、甘油酯、十五烷腈的酸、胺、脂、酯以及腈类。
4.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的金属元素包括过渡金属元素Fe、Co、Ni、Mn，以及稀土金属元素Gd、Tb、Dy、Sm、Nd、Pr中的任意一种或两种以上的混合元素。
5.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，有机物与金属前驱体的摩尔比为0.1:1～10:1。
6.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，络合反应时间在3小时以内；络合发应温度控制在130℃以下。
7.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，恒温温度高于200℃，恒温时间保持在0.5小时以上。
8.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂包括包括长链有机物，有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的长链有机物包括油胺、油酸；所述的有机长链的酸、胺、脂、酯以及腈类包括硬脂酸、卵磷脂、甘油酯、十五烷腈的酸、胺、脂、酯以及腈类。
10.根据权利要求1或2所述的粒径可调控的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的反应溶剂包括二苄醚、辛醚、二十四烷醇中的一种或几种。
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