CN102699346A - 一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法 - Google Patents

一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法 Download PDF

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曹崇德
张媛媛
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Abstract

本发明涉及一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，在较低的温度下合成化学有序的FePt纳米颗粒，解决的技术问题是如何实现在水热还原中对生成的纳米颗粒进行Fe原子层与Pt原子层依次包覆，以提高Fe元素和Pt元素的有序度，从而实现在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒。本发明通过控制Fe元素和Pt元素在颗粒中的有序度，调制纳米颗粒的化学有序度，从而实现在较低的温度下合成出L10-FePt纳米颗粒。在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒可以实现L10-FePt纳米颗粒的大规模工业生产，从而可实现超高密度磁存储介质的商业化。

Description

一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法
技术领域
本发明属于FePt磁记录材料开发领域，涉及一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，涉及一种制备化学有序L10-FePt纳米颗粒的化学方法。
背景技术
垂直磁记录是未来信息存储的发展方向之一。L10-FePt纳米颗粒具有很高的磁晶各向异性能、高矫顽力、高磁能积、较高的居里温度以及很低的超顺磁性临界尺寸，且具有良好的化学稳定性，在开发下一代超高面密度垂直磁记录介质、制作垂直磁化磁性隧道结等方面有明显的应用前景。化学合成、自组装L10-FePt纳米结构，具有原料易得，设备简单，制备条件温和，易大规模工业化生产及颗粒尺寸分布窄，尺寸和形状可控等优点。
热分解羰基铁、还原乙酰丙酮铂是早期一种常用的FePt纳米颗粒制备方法，但是羰基铁是挥发性剧毒有机化合物，制备过程中工艺操作困难，所以不宜采用。另外一种制备方法是同时热还原铁盐和铂盐的“多羟基过程”。任何制备方法，其制备态的FePt纳米颗粒均为化学无序相，必须通过高温退火实现从化学无序到化学有序相（L10）的转变。在退火过程中，颗粒容易团聚烧结长大且容易与衬底发生反应。到目前为止，一般需要的热处理温度必须大于550℃。在这一温度下，纳米颗粒的团聚和烧结依然无法避免，而且高温热处理在工业生产中几乎是禁止的。因此，在较低的温度下制备L10-FePt纳米颗粒是超高密度信息存储应用中必须解决的关键问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，实现在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒。
技术方案
一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，其特征在于步骤如下：
有益效果
本发明提出的一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，在较低的温度下合成化学有序的FePt纳米颗粒，解决的技术问题是如何实现在水热还原中对生成的纳米颗粒进行Fe原子层与Pt原子层依次包覆，以提高Fe元素和Pt元素的有序度，从而实现在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒。
本发明通过控制Fe元素和Pt元素在颗粒中的有序度，调制纳米颗粒的化学有序度，从而实现在较低的温度下合成出L10-FePt纳米颗粒。在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒可以实现L10-FePt纳米颗粒的大规模工业生产，从而可实现超高密度磁存储介质的商业化。
附图说明
图1：水热还原制备FePt纳米颗粒的依次包覆核体过程
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
制备实例一：
1.配制溶液：配样品：将H2PtCl6·6H2O（nPtmol）溶于水，水的体积（升）与npt（摩尔）的比值是25:1，配成水溶液；将FeCl2·4H2O（nFemol）溶于水，水的体积（升）与nFe（摩尔）的比值是25:1，配成水溶液，称取CTAB nFe+nPt mol。
2.实验步骤
①将nFe+nPt摩尔的CTAB放入三口烧瓶中，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热到70℃，持续通入氩气保护气，进行搅拌。
②用试管加入水合联氨nFe+nPt摩尔，随后用滴管将H2PtCl6·6H2O溶液的十分之一滴入三口烧瓶中，搅拌2小时进行反应还原。
③反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
④将得到的粉末放入三口烧瓶中，加入nFe+nPt摩尔的CTAB与FeCl2·4H2O溶液的十分之一，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。超声混合均匀后。通入保护气，加热至70℃。加入还原剂水合联氨，还原反应2小时。
⑤重复③、④步骤十次，依次加入Pt离子和Fe离子水溶液的十分之一，实现依次包覆。
⑥样品清洗：反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
⑦样品热处理：将得到的粉末与NaCl混合（摩尔量之比为1∶400）并研磨均匀。并分别在200度、300度、400度、500度、600度的温度下，在通入氩氢气(95％-5％)混合气体的管式炉中进行热处理。
制备实例二：
1.配制溶液同实例一。
2.实验步骤
①将CTAB(nFe+nPt摩尔)放入三口烧瓶中，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热到70℃，持续通入氩气保护气，进行搅拌。
②用试管加入水合联氨nFe+nPt摩尔，随后用滴管将FeCl2·4H2O溶液的十分之一滴入三口烧瓶中，搅拌2小时进行反应还原。
③反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
④将得到的粉末放入三口烧瓶中，加入CTAB(nFe+nPt)与H2PtCl6·6H2O溶液的十分之一，配成水溶液，超声混合均匀后。通入保护气，加热至70℃。加入还原剂水合联氨nFe+nPt摩尔，还原反应2小时。
⑤重复③、④步骤十次，依次加入Fe离子和Pt离子水溶液是十分之一进行还原反应，实现依次包覆。
⑥样品清洗与热处理同实例一。
制备实例三：
1.配制溶液同实例一。
2.实验步骤
①将CTAB(nFe+nPt)放入三口烧瓶中，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热到70℃，持续通入氩气保护气，进行搅拌。
  x1   x2   x3   x4   x5   x6   x7   x8   x9   x10
  Fe2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0.158V   0.175V
  Pt2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0158V   0.175V
②用试管加入nFe+nPt摩尔水合联氨，随后用滴管将x1ml H2PtCl6·6H2O溶液滴入三口烧瓶中，搅拌2小时进行反应还原，其中V是H2PtCl6·6H2O溶液的总体积。
③反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
④将得到的粉末放入三口烧瓶中，加入CTAB(0.704g)与x1 ml FeCl2·4H2O溶液，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1，其中V是Fe2+溶液的总体积。超声混合均匀后。通入保护气，加热至70℃。加入nFe+nPt摩尔还原剂水合联氨，还原反应2小时。
⑤重复③、④步骤十次，依次增加Pt离子和Fe离子水溶液的体积，其取值依次为x2、x3、x4、x5、x6、x7、x8、x9、x10，实现依次包覆。
⑥样品清洗与热处理同实例一。
制备实例四：
1.配样品同实例一。
2.实验步骤
①将CTAB(nFe+nPt摩尔)放入三口烧瓶中，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热到70℃，持续通入氩气保护气，进行搅拌。
②用试管加入nFe+nPt摩尔的水合联氨，随后用滴管将x1ml FeCl2·4H2O溶液滴入三口烧瓶中，搅拌2小时进行反应还原，其中V是Fe2+溶液的总体积。
  x1   x2   x3   x4   x5   x6   x7   x8   x9   x10
  Fe2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0.158V   0.175V
  Pt2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0158V   0.175V
③反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
④将得到的粉末放入三口烧瓶中，加入CTAB(nFe+nPt摩尔)与x1 ml H2PtCl6·6H2O溶液，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1，其中V是Pt2+溶液的总体积。超声混合均匀后。通入保护气，加热至70℃。加入nFe+nPt摩尔还原剂水合联氨，还原反应2小时。
⑤重复③、④步骤十次，依次增加Fe离子和Pt离子水溶液的体积，其值依次为x2、x3、x4、x5、x6、x7、x8、x9，实现依次包覆。
⑥样品清洗与热处理同实例一。

Claims (1)

1.一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB与去离子水进行混合，配成水溶液，加热到70～90℃，持续搅拌并通入氩气直至反应结束；所述十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量与去离子水体积的比例为1∶25；所述去离子水体积的单位为升；
步骤2：接着配制H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O的两种水溶液；其中H2PtCl6·6H2O水溶液中Pt离子的摩尔量等于制备出的样品所需Pt元素摩尔量nPt，去离子水的体积与Pt元素摩尔量npt摩尔的比值是25∶1；FeCl2·4H2O溶液中Fe离子的摩尔量等于制备出的样品所需Fe元素摩尔量nFe，去离子水的体积与Fe元素的摩尔量nFe比值是25∶1；H2PtCl6·6H2O与FeCl2·4H2O的总摩尔量nPt∶nFe比例为1∶0.95～1∶1.05；去离子水体积的单位为升；
步骤3：将水合联氨加入到步骤1的容器，随后滴入体积为V1的H2PtCl6·6H2O水溶液，保持不断搅拌2小时；水合联氨的摩尔量为制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出；重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干，得到黑色粉末；
步骤4：将得到的黑色粉末、十六烷基三甲基溴化铵CTAB与体积为V1的FeCl2·4H2O溶液，配成水溶液；超声混合均匀后，通入保护气，加热至70～90℃；加入还原剂水合联氨，还原反应2小时；所述十六烷基三甲基溴化铵和水合联氨的摩尔量均等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；去离子水的体积与CTAB的摩尔量的比值是25∶1；去离子水体积的单位为升；反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干，得到黑色粉末；
步骤5：重复步骤3和步骤4，其中加入的H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O溶液体积依次增加，第n次与第n+1次滴加的溶液的体积比为1∶1或者n∶n+2，滴加完毕为止；
步骤6：反应结束后，提取、清洗沉淀物，将沉淀物在200～600度的温度下，在95％-5％的氩氢混合气氛的管式炉中进行退火热处理，退火时间为6小时～10小时。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108500284A (zh) * 2017-02-23 2018-09-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种Fe/L10-FePt复合纳米材料的制备方法
CN112893834A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 东北大学 L10-FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒及其一步合成方法
CN113410482A (zh) * 2021-05-14 2021-09-17 同济大学 燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及催化剂
CN114643365A (zh) * 2022-03-28 2022-06-21 东北大学 一种界面诱导合成有序l10结构永磁纳米粒子的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008065537A2 (en) * 2006-11-28 2008-06-05 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha PRODUCTION METHOD FOR FePT-Fe-NANOCOMPOSITE METAL MAGNETIC
JP2008280576A (ja) * 2007-05-10 2008-11-20 Toyota Motor Corp 大粒径ＦｅＰｔナノ粒子の製造法
JP2009097038A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Univ Waseda ＦｅＰｔナノ粒子の製造方法
CN101524762A (zh) * 2009-04-14 2009-09-09 上海师范大学 一种铁铂合金纳米粒子的制备方法
WO2011020996A1 (en) * 2009-08-17 2011-02-24 University Court Of The University Of St Andrews PREPARATION OF FePt AND CoPt NANOPARTICLES
US8137879B2 (en) * 2008-06-26 2012-03-20 Xerox Corporation Ferromagnetic nanoparticles with high magnetocrystalline anisotropy for MICR toner applications

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008065537A2 (en) * 2006-11-28 2008-06-05 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha PRODUCTION METHOD FOR FePT-Fe-NANOCOMPOSITE METAL MAGNETIC
JP2008280576A (ja) * 2007-05-10 2008-11-20 Toyota Motor Corp 大粒径ＦｅＰｔナノ粒子の製造法
JP2009097038A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Univ Waseda ＦｅＰｔナノ粒子の製造方法
US8137879B2 (en) * 2008-06-26 2012-03-20 Xerox Corporation Ferromagnetic nanoparticles with high magnetocrystalline anisotropy for MICR toner applications
CN101524762A (zh) * 2009-04-14 2009-09-09 上海师范大学 一种铁铂合金纳米粒子的制备方法
WO2011020996A1 (en) * 2009-08-17 2011-02-24 University Court Of The University Of St Andrews PREPARATION OF FePt AND CoPt NANOPARTICLES

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.W. HARRELL: "Effect of metal additives on L10 ordering of chemically synthesized FePt nanoparticles", 《SCRIPTA MATERIALIA》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108500284A (zh) * 2017-02-23 2018-09-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种Fe/L10-FePt复合纳米材料的制备方法
CN112893834A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 东北大学 L10-FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒及其一步合成方法
CN112893834B (zh) * 2021-01-20 2021-12-21 东北大学 L10-FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒及其一步合成方法
CN113410482A (zh) * 2021-05-14 2021-09-17 同济大学 燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及催化剂
CN114643365A (zh) * 2022-03-28 2022-06-21 东北大学 一种界面诱导合成有序l10结构永磁纳米粒子的方法

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