CN102689019A - 一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法 - Google Patents

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白晓军
曹崇德
张媛媛
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Abstract

本发明涉及一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，通过控制Fe元素和Pt元素在颗粒中的有序度，调制纳米颗粒的化学有序度，从而可以降低其相转变温度。降低L10-FePt纳米颗粒的相转变温度对其在超高密度信息存储领域的应用具有重大意义。本发明通过简单的操作手艺，廉价的实验方法，在较低的温度下制备出FePt纳米颗粒。本发明制备的FePt纳米颗粒具有一定的化学序，可以有效的降低L10-FePt纳米颗粒的有序化温度，属于超高密度垂直磁记录材料的开发领域。

Description

一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，涉及一种制备化学有序L10-FePt纳米颗粒的化学方法。
背景技术
L10-FePt纳米颗粒具有很高的磁晶各向异性能(K=6.6×106～10×106Jm-3)、高矫顽力、高磁能积、较高的居里温度(Tc=480℃)以及很低的超顺磁性临界尺寸(D=2.8-3.3nm)，且具有良好的化学稳定性，是下一代最有希望的超高密度磁存储材料。与物理沉积方法相比，化学合成、自组装L10-FePt纳米结构，具有原料易得，设备简单，制备条件温和，易大规模工业化生产及颗粒尺寸分布窄，尺寸和形状可控等优点，在信息存储领域具有巨大的应用前景。
热分解羰基铁、还原乙酰丙酮铂是早期一种常用的FePt纳米颗粒制备方法，但是羰基铁有剧毒，不宜大规模使用。另外一种制备方法是同时热还原铁盐和铂盐的“多羟基过程”。任何制备方法，其制备态的FePt纳米颗粒均为化学无序相，必须通过高温退火实现从化学无序到化学有序相（L10）的转变。在退火过程中，颗粒容易团聚烧结长大且容易与衬底发生反应。许多小组为解决该问题做了大量的尝试。比如在FePt纳米颗粒表面包覆其他非磁性层隔开各磁性颗粒；或者在颗粒中掺入第三种元素以降低退火温度等。到目前为止，一般需要的热处理温度必须大于550℃。在这一温度下，纳米颗粒的团聚和烧结依然无法避免，而且高温热处理在工业生产中几乎是禁止的。因此，在较低的温度下制备L10-FePt纳米颗粒是超高密度信息存储应用中必须解决的关键问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，在过量的还原剂存在的条件下，采用水浴法交替还原铁盐和铂盐制备FePt纳米颗粒。在较低的退火温度下，合成出L10-FePt纳米颗粒。
技术方案
一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB与去离子水进行混合，配成水溶液，加热70～90℃进行搅拌，持续通入氩气直至反应结束；所述十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量与去离子水体积的比例为1∶25；所述去离子水体积的单位为升；
步骤2：先配制H2PtCl6·6H2O水溶液和FeCl2·4H2O两种水溶液；其中H2PtCl6·6H2O水溶液中Pt离子的摩尔量等于制备出的样品所需Pt元素摩尔量nPt，去离子水的体积与Pt元素摩尔量npt摩尔的比值是25:1；FeCl2·4H2O溶液中Fe离子的摩尔量等于制备出的样品所需Fe元素摩尔量nFe，去离子水的体积与Fe元素的摩尔量nFe的比值是25:1；H2PtCl6·6H2O与FeCl2·4H2O的总摩尔量nPt：nFe比例为1∶0.95～1∶1.05；将水合联氨加入步骤1的容器，随后交替滴入H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O两种水溶液，保持不断搅拌；交替加入两种溶液的时间间隔为0.5～1小时；水合联氨的摩尔量为nFe+nPt，交替滴入的H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O溶液体积依次增加，第n次与第n+1次滴加的溶液的体积比为1∶1或者n∶n+2，滴加完毕为止；所述去离子水的体积单位为升；
步骤3：反应结束后，提取、清洗沉淀物，将沉淀物在200～600度的温度下，在95％-5％的氩氢混合气氛的管式炉中进行退火热处理，退火时间为6小时～10小时。
有益效果
本发明提出的一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，通过控制Fe元素和Pt元素在颗粒中的有序度，调制纳米颗粒的化学有序度，从而可以降低其相转变温度。降低L10-FePt纳米颗粒的相转变温度对其在超高密度信息存储领域的应用具有重大意义。本发明通过简单的操作手艺，廉价的实验方法，在较低的温度下制备出FePt纳米颗粒。本发明制备的FePt纳米颗粒具有一定的化学序，可以有效的降低L10-FePt纳米颗粒的有序化温度，属于超高密度垂直磁记录材料的开发领域。
附图说明
图1：水浴交替还原制备FePt纳米颗粒的反应过程
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
制备实例一：
1.配样品：将H2PtCl6·6H2O（nPtmol）溶于水，水的体积（升）与npt（摩尔）的比值是25:1，配成水溶液；将FeCl2·4H2O（nFemol）溶于水，水的体积（升）与nFe（摩尔）的比值是25:1，配成水溶液，称取CTAB nFe+nPt mol。
2.实验步骤
①将CTAB加入三口烧瓶中，配成水溶液，水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热三口烧瓶到70℃，保持不断搅拌和通氩气直至实验结束。
②将摩尔量为nFe+nPt的水合联氨加入三口烧瓶中，随后用输液器针管将Pt2+溶液的十分之一非常慢慢地（滴加时间为10分钟）、均匀地滴入三口烧瓶中。滴加完毕后反应30分钟。
③用输液器针管将Fe2+溶液的十分之一缓慢地、均匀地滴入三口烧瓶中（滴加时间为10分钟），滴加完毕后反应30分钟。
④重复②、③步骤10次，交替的加入Pt2+溶液和Fe2+溶液进行交替还原。
⑤样品清洗：反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气。加入过量的酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干。
⑥样品热处理：将得到的粉末与NaCl混合（二者的摩尔量之比为1∶400）并研磨均匀，分别在200度、300度、400度、500度、600度的温度下，在通入氩氢气（95％-5％）混合气体的管式炉中进行热处理。
制备实例二：
1.配制样品同实例一
2.实验步骤
①将CTAB(nFe+nPt mol)加入三口烧瓶中，配成水溶液,其中水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热三口烧瓶到70℃，保持不断搅拌和通氩气保护气直至实验结束。
②将nFe+nPt摩尔的水合联氨加入三口烧瓶中，随后用输液器针管将Fe2+溶液的十分之一溶液非常慢慢地（滴加时间为10分钟）、均匀地滴入三口烧瓶中，反应30分钟。
③用输液器针管将Pt2+溶液的十分之一溶液缓慢地、均匀地滴入三口烧瓶中（滴加时间为10分钟），反应30分钟。
④重复②、③步骤10次，交替的加入FeCl2·4H2O溶液和H2PtCl6·6H2O溶液的十分之一进行交替还原。
⑤样品的清洗和热处理同实例一。
制备实例三：
1.配制样品同实例一
2.实验步骤
  x1   x2   x3   x4   x5   x6   x7   x8   x9   x10
  Fe2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0.158V   0.175V
  Pt2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0158V   0.175V
①将CTAB(nFe+nPt mol)加入三口烧瓶中，配成水溶液，其中水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热三口烧瓶到70℃，保持不断搅拌和通氩气保护气直至实验结束。
②将nFe+nPt摩尔水合联氨加入三口烧瓶中，随后用输液器针管将x1 ml FeCl2·4H2O溶液非常慢慢地（滴加时间为10分钟）、均匀地滴入三口烧瓶中，反应30分钟，其中V是Fe2+溶液的体积。
③用输液器针管将x1 ml H2PtCl6·6H2O溶液缓慢地、均匀地滴入三口烧瓶中（滴加时间为10分钟），反应30分钟，其中V是Pt2+溶液的体积。
④重复②、③步骤10次，交替加入的FeCl2·4H2O溶液和H2PtCl6·6H2O溶液，其体积逐渐增加，取值依次为x2、x3、x4、x5、x6、x7、x8、x9、x10。
⑤样品的清洗和热处理同实例一。
制备实例四：
1.配制样品同实例一
2.实验步骤
①将CTAB(nFe+nPt mol)加入三口烧瓶中，配成水溶液，其中水的体积（升）与CTAB的摩尔量的比值是25:1。在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热三口烧瓶到70℃，保持不断搅拌和通氩气保护气直至实验结束。
  x1   x2   x3   x4   x5   x6   x7   x8   x9   x10
  Fe2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0.158V   0.175V
  Pt2+   0.025V   0.042V   0.058V   0.072V   0.092V   0.108V   0.125V   0.142V   0158V   0.175V
②将nFe+nPt摩尔水合联氨加入三口烧瓶中，随后用输液器针管将x1 mlH2PtCl6·6H2O溶液非常慢慢地（滴加时间为10分钟）、均匀地滴入三口烧瓶中，反应30分钟，其中V是Pt2+溶液的体积。
③用输液器针管将x1 FeCl2·4H2O ml溶液缓慢地、均匀地滴入三口烧瓶中（滴加时间为10分钟），反应30分钟，其中V是Fe2+溶液的体积。
④重复②、③步骤10次，交替加入的H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O溶液体积逐渐增加，其体积依次为x2、x3、x4、x5、x6、x7、x8、x9、x10。
⑤样品的清洗和热处理同实例一。

Claims (1)

1.一种水浴交替还原制备L10-FePt纳米颗粒的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB与去离子水进行混合，配成水溶液，加热70～90℃进行搅拌，持续通入氩气直至反应结束；所述十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量与去离子水体积的比例为1∶25；所述去离子水体积的单位为升；
步骤2：先配制H2PtCl6·6H2O水溶液和FeCl2·4H2O两种水溶液；其中H2PtCl6·6H2O水溶液中Pt离子的摩尔量等于制备出的样品所需Pt元素摩尔量nPt，去离子水的体积与Pt元素摩尔量nPt摩尔的比值是25:1；FeCl2·4H2O溶液中Fe离子的摩尔量等于制备出的样品所需Fe元素摩尔量nFe，去离子水的体积与Fe元素的摩尔量nFe的比值是25:1；H2PtCl6·6H2O与FeCl2·4H2O的总摩尔量nPt：nFe比例为1∶0.95～1∶1.05；将水合联氨加入步骤1的容器，随后交替滴入H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O两种水溶液，保持不断搅拌；交替加入两种溶液的时间间隔为0.5～1小时；水合联氨的摩尔量为nFe+nPt，交替滴入的H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O溶液体积依次增加，第n次与第n+1次滴加的溶液的体积比为1∶1或者n∶n+2，滴加完毕为止；所述去离子水的体积单位为升；
步骤3：反应结束后，提取、清洗沉淀物，将沉淀物在200～600度的温度下，在95％-5％的氩氢混合气氛的管式炉中进行退火热处理，退火时间为6小时～10小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106077702A (zh) * 2016-07-29 2016-11-09 佛山市诺普材料科技有限公司 一种AgMeO复合粉体的优化包覆工艺
CN108500284A (zh) * 2017-02-23 2018-09-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种Fe/L10-FePt复合纳米材料的制备方法

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