JPH07503653A - Ｎ↓２ｏの転化方法 - Google Patents

Ｎ↓２ｏの転化方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 Ｎ、Ｏの転化方法 発明の分野 本発明は、Ｎ、Ｏを窒素と酸素とに転化させる方法に関するものである。
発明の背景 Ｎ、Ｏはアルコールおよびケトンの硝酸酸化の、たとえばシクロヘキサノンおよ びシクロヘキサノールのアジピン酸への酸化における副生成物である。Ｎ２０は また、特に小規模の外科的処置、たとえば抜歯における麻酔薬としても使用され る。
最近、Ｎ２０は可能性のある大気オゾン破壊気体として関心を呼び、したがって 、大気中に放出されるＮｘＯの量を減少させる努力が進行中である。
ナカジ（Ｎａｋａｊｉ）らの米国特許４．２５９．３０３は、Ｎ２ｏ麻酔薬廃ガ スを酸化鉄（エエエ）（Ｆｅ２０３）、酸化コバルト（Ｃｏｏ）、酸化銅（Ｃｕ ｂ）、酸化クロミウム（Ｃｒ２０３）、二酸化マンガン（ＭｎＯｚ）および酸化 ニッケル（ＮｉＯ）の１種または２種以上を含む触媒と接触させて処理するため の装置を開示している。　トロピン（Ｔｏｒｏｂｉｎ）の米国特許４．７９３， ９８０は、微細に分割されたモレキュラーシーブ炭素粒子ヲ用いる窒素酸化物（ Ｎｏ、）の窒素と酸素とへの転化を開示している−の特許はまた、ジルコニアか ら製造し得る中空微小球体触媒担体をも開示しており、中空微小球体触媒担体が 種々の金属酸化物触媒の担体に使用し得ることを示している。列記した種々の択 一的な金属酸化物の中には酸化ニッケルおよび酸化コバルトがある。
発明の概要 本発明は、Ｎ２０を、基本的にジルコニア基村上の酸化ニッケルおよヒ酸化コバ ルトよりなる触媒と、少なくとも約２８０度Ｃの温度で接触させる段階を含む、 Ｎ２０を窒素と酸素とに転化させる方法に関するものである。好ましくは、触媒 中の酸化ニッケルの酸化コバルトに対する比率は約０．５−３／１の範囲であり 、触媒中の酸化ニッケルの量プラス酸化コバルトの量は触媒の全重量の１０ない し８０パーセントである。
触媒基材の寸法および形状は、処理すべき気体の体積および圧力低下に応じて変 化するであろう。通常は、Ｎ２０を含有する気体流を触媒に接触させる前に約２ ８０度Ｃ以上の温度に加熱する。
発明の詳細な記述 ニッケルおよびコバルトの酸化物を保持する基材は厳密なものである。
ジルコニアのみが満足すべきものである。他の基材、たとえばアルミナは、同等 には効果的でない。ニッケルとコバルトとの酸化物の混合物のみがｔａ足すべき ものである。この触媒はより低い温度で分解を開始させるが、この触媒は、発熱 反応によっても多数回のサイクルを経過しても脱活されない。
本発明記載の方法は通常は、Ｎ２０を含有する気体を触媒を含有する鉛直に設置 された管状反応器に通じて実施されるであろう。この触媒は、網または石英泊− ルに担持されたものであってもよい。上記の管状反応器は通常は加熱器を備えて いて、Ｎ２０−含有気体を触媒に導入するに先立って触媒を反応温度にするであ ろう。
反応器に供給される気体は実質的に純粋なＮ２０であってもよく、他の気体で希 釈されたものであってもよい。
反応器を通過する気体の流速は触媒の温度、触媒床の厚さ、気体流中のＮ２０の 量、およびＮ２０の窒素への転化の所望の度合いに応じて変化するであろう。通 常は、触媒温度（反応器温度）は約３２５度Ｃ以上に維持される。Ｎ２ｏの窒素 と酸素とへの最も完全な転化は約４００度Ｃの温度で起きる。
以下の実施例（対照例も含めて）中で使用した触媒は、下に示す手順に従って製 造したものである。
触媒製造 Ａ、　酸化コバルトの対照触媒 １０グラムの硝酸コバルト（Ｃｏ［ＮＯｓコ２　・６Ｈ２０）　を２０ｍ１のＮ ２０に溶解させた。直径約１／８′、長さ１／８′の寸法を有するＺｒＯ２のペ レット（ジルコニア　Ｔ３／１６、バーショー　（Ｈａｒｓｈａｗ）＃８０３Ａ −４−１−２１）２０ｃｃをこの溶液に、ときどき撹拌しながら２．５時間浸漬 した。液体を排出し、１００℃の真空炉中で一晩乾燥した（ＴＩ″６時間）ｏ　 １００ｃｃ／分の空気流を有する７００℃の１′の管状炉中で２時間加熱して硝 酸コバルトを酸化コバルトに転化させた。
Ｂ、　酸化ニッケルの対照触媒 １０．５ｇの硝酸ニッケル（Ｎｉ［ＮＯ３コ、・６　Ｈ２０）を２００ｍ１のＨ Φに溶解させた。２０ｃｃのＺｒＯ□ベレット（ジルコ＝−ｒ？’ａ／１６、バ ーンヨー＃８ｏ３Ａ−４−１−２１）をこの溶液に、ときどき撹拌しながら２５ 時間浸漬した。液体を排出し、１００℃の真空炉中で一晩乾燥した（”１６時間 ）。
１００ｃｃ／分の空気流を有する７００°Ｃの１′の管状炉中で２時間加熱して 硝酸ニッケルを酸化ニッケルに転化させた。
Ｃ０本発明に使用する触媒 ５ｇの硝酸コバルト（Ｃｏ［Ｎ○３］！　・６　ＨｚＯ）と５．３グラムの硝酸 ニッケル（ｒＮ　１［Ｎ０３Ｌ　・６Ｈ２０）とを２０ｍ１のＮ２０に溶解させ た。２０ｃｃのＺｒＯ，ペレット（ジルコニアＴ３／１６、バーンヨー　＃８０ ３Ａ−４−１−２１）をこの溶液に、ときどき撹拌しながら２．５時間浸漬した 。液体を排出し、１００℃の真空炉中で一晩乾燥した（ＴＭ１６時間）。１００ ｃｃ／分の空気流を有する７００６Ｃの１′の管状炉中で２時間加熱して硝酸ニ ッケルと硝酸コバルトを酸化物に転化させた。
Ｘ−線蛍光法による分析は、以下の結果を与えた：試料Ａ　１５８重量％の　Ｃ 。
１８０　ｐｐｍの　Ｎｉ 試料Ｂ　−Ｃ。
１．６４重量％の　Ｎｉ 試料Ｃ０１９１６重量％のＣ。
０．９０８重量％のＮ１ 実施例 １インチの管状反応器に、以下の表に示した種々の触媒１０ｃｃを負荷した。毎 分１ｏＯｍＩの１００に亜酸化窒素（Ｎ　２０　）を反応器を選定温度も″反応 器℃″の見出しの下に示しである。
“対照例２”に続く表中の実施例においては、供給原料はへ１功ム中１０％のＮ 　２０であった。これらの試料の分析はヘリウムを無視している。
実施例　被覆剤　炉二二　反応器０ＣＮ２τ０２％　Ｎρ！１　触媒Ｃ３５０° Ｃ４０２°Ｃ’９８．５　１．５５．０ｇ硝酸Ｃｏ／２０ｍ１ ５．３ｇ硝酸Ｎｉ　Ｈ２Ｏ ２Ｃ型の触媒　３５０°Ｃ３６９°Ｃ９３，７４，０２，５ｇ硝酸Ｎ　１／２０ ｍ１ ７．５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｎ２０ 対照例１　触媒Ａ３５１°Ｃ３８０℃　９２．３　６．８１０ｇ硝酸Ｃ硝酸　／ ２０ｍ１　Ｈ２０３Ｃ型の触媒　３５１°Ｃ３７３℃　９２．３　６．５７．５ ｇ硝酸Ｎ　ｉ　／２０ｍ１ ２．５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｎ２０ 対照例２　触媒Ｂ５５２℃　３６０℃　２３，８　７４，４１０、５　ｇ硝酸Ｎ 　ｉ　／２０ｍ１　Ｎ２０（１００ｍｌ／分、ヘリウム中１０％亜酸化窒素）４ 　触媒０３５０℃　３５０°Ｃ９０，３７，４５，０ｇ硝酸Ｃｏ／２０ｍ１ ５．３ｇｉ酸Ｎｉ　Ｈ２Ｏ ３Ｃ型の触媒　３５０°Ｃ３４７°Ｃ８０，３１７，０７，５ｇ硝酸Ｎ　ｉ　／ ２０ｍ１ ２．５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｈ２Ｏ ６Ｃ型の触媒　３５ドＣ３４９℃　７６．４　２１．３２．５ｇ硝酸Ｎ　ｉ　／ ２０ｍ１ ７．５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｎ２０ 対照例３　触媒Ａ３５１℃　３４６°Ｃ６１，７３４，０１０、Ｏｇ硝酸Ｃｏ　 ／２０ｍ１　Ｈ２０対照例４　触媒Ｂ５５１°Ｃ３４７℃　３４．９　６３．４ １０ｇ硝酸Ｎ硝酸　／２０ｍ１　Ｈ２Ｏ７触媒０２０１℃　１９１°Ｃ２３，１ ７３，６５，０ｇ硝酸Ｃｏ　／２０ｍ１　２５０℃　２４５°Ｃ３２，４６４， ７５，３ｇ硝酸Ｎ　１３０２°Ｃ３００°Ｃ６４，１３２，７３５０°Ｃ３５０ ℃　９０．３　７．４８　Ｃ型の触媒　３０１℃　２９７°Ｃ４６，３５１，０ ７，５ｇ硝酸Ｎ　ｉ　／２０ｍ１　３５１°Ｃ３４７°Ｃ７９，９１６，９２， ５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｎ２０　４０１°Ｃ３９７°Ｃ９５，４１，７９Ｃ型の触媒　２ ５１℃　２４５６Ｃ２７，０７１，２２，５ｇ硝酸Ｎ　ｉ／２０ｍ１　３０１℃ 　２９６°Ｃ３８，５５８，９７，５ｇ硝酸Ｃｏ　Ｎ２０　３５１°Ｃ３４９℃ 　７６．４　２１．３４００°Ｃ３９９°Ｃ９５，８１，９ 対照例５　触媒Ａ２５１°Ｃ２４３°Ｃ２２，１７２，９１００ｇ硝酸Ｃ硝酸２ ０ｍＬ　Ｎ２０３０１°０２９５℃　３０．１　６５．１３５０℃　３４６℃　 ６１．６　３４．０４０１℃　３９８°Ｃ９１，２４，６ 対照例６　触媒Ｂ２５１°Ｃ２４５°Ｃ２０，７７４，１１００ｇ硝酸Ｎ　硝酸 ２０ｍ１　Ｎ２０３０１℃　２９７°Ｃ２３，３７４，６３５１’Ｃ３４８°Ｃ ３４，９６３，６４０１’Ｃ３９９°Ｃ６７，０３０，３補正書の写しく翻訳文 ）提出書　（特許法第１８４条の８）平成６年８月１５日

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. １．Ｎ２Ｏを基本的にジルコニァ基材上の酸化ニッケルおよび酸化コバルトより なる触媒と、少なくとも約２８０度Ｃの温度で接触させる段階を含むＮ２Ｏの窒 素と酸素への転化方法。
  2. ２．上記の触媒中の酸化ニッケルの酸化コバルトに対する比率が約０．５対１な いし３対１の範囲であることを特徴とする請求の範囲１記載の方法。
  3. ３．上記の触媒中の酸化ニッケルの量プラス酸化コバルトの量が触媒の全量量の １０ないし８０パーセントであることを特徴とする請求の範囲２記載の方法。
  4. ４．上記の触媒が直径約１／８インチの粒子寸法を有するペレットの形状である ことを特徴とする請求の範囲１記載の方法。
  5. ５．Ｎ２Ｏを触媒に接触させる前に約２８０度Ｃ以上の温度に加熱することを特 徴とする請求の範囲１記載の方法。
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