KR100221173B1 - 산화질소의 전환방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화 질소(N2O) 기체를 약 280

Description

[발명의 명칭]
산화질소의 전환방법
[발명의 분야]
본 발명은 N2O를 질소와 산소로 전환시키는 방법에 관한 것이다.
[발명의 배경]
N2O는 예를들어 사이클로헥사논과 사이클로헥산올이 아디프산으로 산화되는 반응에서 알콜과 케톤의 질산 산화 부산물이다. N2O는 또한 마취제, 특히 발치술(tooth extraction)과 같은 소수술에서 마취제로서 사용된다.
N2O는 최근들어 가능한 대기 오존 소모 기체로서 주목을 받아왔으며, 따라서 대기내로 방출되는 N2O의 양을 감소시키려는 노력이 진행중이다.
나카지(Nakaji)등의 미합중국 특허 제4,259,303호에는 N2O 마취성 폐기체를 산화 제2철(Fe2O3), 산화코발트(CoO), 산화구리(CuO), 산화크롬(Cr2O3), 이산화망간(MnO2) 및 산화니켈(NiO)중 하나 이상을 포함하는 촉매와 접촉시킴으로써 상기 기체를 처리하는 장치가 개시되어 있다.
토로빈(Torobin)의 미합중국 특허 제4,793,980호에는 질소 산화물(NOx)을 미분된 분자체 탄소 입자를 사용하여 질소와 산소로 전환시키는 방법이 개시되어 있다. 상기 특허에는 또한 지르코니아로 제조할 수 있는 중공 미소구 촉매 지지체가 개시되어 있으며, 상기 중공 미소구 촉매 지지체를 사용하여 다양한 금속 산화물 촉매를 지지할 수도 있음이 개시되어 있다. 다양한 또다른 금속 산화물들로는 산화니켈 또는 산화코발트가 있다.
[발명의 개요]
본 발명은 N2O를 280이상에서 지르코니아 기질상의 산화코발트 및 산화니켈로 필수적으로 이루어진 촉매와 접촉시킴을 포함하는, N2O를 산소와 질소로 전환시키는 방법이다. 상기 촉매중의 산화니켈 대 산화코발트의 비는 바람직하게는 약 0.5-3/1의 범위이며, 상기 촉매기질중의 산화니켈과 산화코발트를 합한 양은 처리하려는 기체의 부피 및 압력 강하에 따라 다양하게 변할 것이다. 대개 N2O를 함유하는 기체 스트림을 촉매와 접촉시키기 전에 상기 기체를 280를 초과하는 온도까지 가열한다.
[발명의 상세한 설명]
니켈과 코발트의 산화물이 유지되는 기질은 결정적이다. 오직 지르코니아만이 만족스럽다. 알루미나와 같은 기타 기질들은 거의 효과가 없다. 오로지 니켈과 코발트의 산화물 혼합물만이 만족스럽다. 이 촉매는 보다 낮은 온도에서의 분해를 개시하며 발열 반응에 의해 또는 보다 많은 주기를 통해 불활성화되지 않는다.
본 발명의 방법은 대개 N2O를 함유하는 기체를 촉매를 함유하는 수직적으로 장치된 관상 반응기를 통과시킴으로써 수행될 것이다. 촉매를 스크린 또는 석영 울상에 지지시킬 수도 있다. 상기 관상 반응기는 통상적으로 가열기가 장착되어 촉매에 N2O 함유 기체를 도입시키기 전에 상기 촉매를 반응 온도까지 승온시킬 것이다.
반응기로 공급된 기체는 실질적으로 순수한 N2O일 수 있거나, 또는 기타 기체들에 의해 희석될 수도 있다.
반응기를 통과하는 기체의 유속은 촉매의 온도, 촉매상의 두께, 기체 스트림 중의 N2O 양, 및 N2O를 목적하는 질소로 전환시키는 정도에 따라 변할 것이다. 대개 촉매 온도(반응기 온도)는 325를 초과한 온도로 유지시킨다. N2O의 질소와 산소로의 전환은 400에서 가장 완전히 이루어진다.
실시예(대조예 포함)에 사용된 촉매들은 하기에 나타낸 공정에 따라 제조하였다.
[촉매 제조]
[A. 산화코발트의 대조용 촉매]
H2O 20중에 질산코발트(Co[NO3]2·6H2O) 10g을 용해시킴.
칫수가 직경 약 1.8″(0.313) 및 길이 1/8″(0.313)인 ZrO2펠렛(지르코니아 T 3/16, harshaw #803A-4-1-21) 20cc를 때때로 교반하면서 동일한 용액중에 2.5시간 동안 침지시킴.
액체를 배수시키고 진공 오븐 @ 100(TM 6시간)에서 밤새 건조시킴.
질산코발트가 산화코발트로 전환되도록 100/분의 공기속도로 2시간 동안 700, 1″(2.5) 튜브 로(furnace)에서 가열함.
[B. 산화니켈의 대조용 촉매]
H2O 200중에 질산니켈(Ni[NO3]2·6H2O) 10.5g을 용해시킴.
ZrO2펠렛(지르코니아 T 3/16, Harshaw #803A-4-1-21) 20를 때때로 교반하면서 동일한 용액중에 2.5시간 동안 침지시킴.
액체를 배수시키고 진공 오븐 @ 100(TM 16시간)에서 밤새 건조시킴.
질산니켈이 산화니켈로 전환되도록 100/분의 공기속도로 2시간 동안 700, 1″(2.5) 튜브 로에서 가열함.
[C. 본 발명에 사용된 촉매]
H2O 20중에 질산코발트(Co[NO3]2·6H2O) 5g 및 질산니켈(Ni[NO3]3·6H2O) 5.3g을 용해시킴.
ZrO2펠렛(지르코니아 T 3/16, Harshaw #803A-4-1-21) 20를 때때로 교반하면서 동일한 용액중에 2.5시간 동안 침지시킴.
액체를 배수시키고 진공 오븐 @ 100(TM 16시간)에서 밤새 건조시킴.
질산니켈 및 질산코발트가 산화물로 전환되도록 100/분의 공기속도로 2시간 동안 700, 1″(2.5) 튜브 로에서 가열함.
x-선 형광 분석에 의해 하기 결과가 수득되었다:
샘플 A Co 1.58 중량
Ni 180 ppm
샘플 B Co -
Ni 1.64 중량
샘플 C Co 0.916 중량
Ni 0.908 중량
[실시예]
1″(2.5) 튜브 반응기를 하기 표에 나타낸 다양한 촉매 10로 채웠다. 분당 100산화질소(N2O) 100를 반응기 하부에 공급하였다. 가열기(로)의 온도 셋팅은 하기에 나타내며, 실제로 측정된 촉매의 온도는 하기 "반응기" 항 아래에 나타내었다.
하기 표의 실시예에서 "대조예 2" 이후의 공급물은 헬륨중의 10N2O이었다. 이들 실시예에서의 분석은 헬륨을 무시한다.

Claims (5)

  1. N2O를 280이상의 온도에서 지르코니아 기질상의 산화코발트 및 산화니켈로 필수적으로 이루어진 촉매와 접촉시킴을 포함하는, N2O를 산소와 질소로 전환시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 촉매중의 산화니켈 대 산화코발트의 비가 0.5 대 1 내지 3 대 1인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 촉매중의 산화니켈과 산화코발트를 합한 양이 상기 촉매의 전체 중량의 10 내지 80 중량인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 촉매가 직경 1/8 in(0.313)의 입자 크기를 갖는 펠렛 형태인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 N2O를 상기 촉매와 접촉시키기 전에 280를 초과하는 온도까지 가열시키는 방법.
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