JPH03171601A - 強磁性金属粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発咽は、高記録密度用磁気記録媒体、磁性流体などの
素材として好適な強磁性金属粉末の改良に関し、特にそ
の酸化安定性を高めることに関する。

〔従来技術及びその問題点〕

Ｆｅ，Ｃｏ等を主体とする強磁性金属粉末は、その優れ
た磁気特性から磁気を利用する様々な分野で使用されて
いる。

特に、非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層ｔ−有する磁気記録媒体においては、記録
密度の向上の目的からその強磁性粉末として強磁性金属
粉末が使用されている。

そして、オーディオテープ、ビデオテープ、フロッピー
ディスク等に実用化されている。

前記強磁性金属粉末の問題点として、化学的に不安定で
あって、ｉ！！累や水と反応し易く、空気中、特に高湿
度下κ置かれたりすると次第にその磁気特性が劣化して
し筐うということがある。

強磁性金属粉末の化学的安定性を改良するために従来よ
り様々な方法が提案されている。

例えば、特開昭１１−／２！２０ｒ号公報等κ開示され
ているように、強磁性金属粒子の表面に酸化物の層を形
戚する方法、特開昭ｐｇ一ｔｏｙ７号公報等に開示され
ているように強磁性金属粒子の表面に各種の￥１機化合
物の保護層を形戚する方法，特開昭ＩＦ−２７３７ｔｉ
号公報等に開示されているように強磁性金属粒子の表面
に酸化物の層を設けた後に加熱処理することによって酸
化物層の構造ｔａ密にして保護効果を高める方法等が提
案されている。

以上の方法は，比・較的緩やかな条件で酸素と接触させ
ることにより、金属粉末粒子の表面に，酸化物のｊ―を
形成する方法であって、・いわゆる”徐酸化”と呼称さ
れている。

しかしながら、従来の徐酸化にはいずれも何らかの欠点
があり、強磁性金属粉末の化学的安定性を充分なものと
することができなかった。

すなわち、強磁性金属粒子の表面に酸化物の層を形戚す
るいわゆる”徐酸化”の方法では、酸素原子が経時によ
り次第に粒子内部に拡散して強磁性金属粉末の磁気特性
を結局は低下させてしまうという問題があった。

シリコーンや樹脂たどの有機化合物の保護層を形戚する
方法においては、酸素や水分を遮断するに充分なだけの
保護層とするためには、比較的多量の有機化合物で表面
を被覆せねばならず、強磁性金属粉末の飽和磁化（σＳ
）の低下を避けられ耽いという問題があった。

徐酸化のなかでも前記の酸化物の層を加熱処理して微密
にする方法もあるが、加熱処理時間が長すぎると酸素が
粒子の内部に１で拡散し，且つ酸化皮膜が厚くなってし
筐い結局は、飽和磁化が低下してし咬う。逆に、加熱時
間が短かすぎると、粉末粒子表面の酸化展鳩が充分に砿
密にできず，酸化安定化効果が充分に得られず、処理工
程条件の制御が難しく、安定な特性を得にくいという問
題があった。

以上の従来法においては、強磁性金属粉末の酸化安定性
を向上させるためには、敵化物層の厚さをある程度庫く
することは避けられず、磁気特性と両立させることが困
難であった。酸化族の結晶性を高めることにより酸化膜
を余り厚くせずに酸化安定性を高めようとする試みも，
酸化膜中の結晶の割合を増大させるのκ限界があって充
分とはいえなかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明に、前記従来技術の問題点に鑑みなされたもので
あり、磁気特性に優れかつ酸化安定性に優れた強磁性金
属粉末の提供を目的としている。

筐た、保存耐久性が優れた高密度記録に好適な磁気記録
媒体の提供も目的としている。

ｃ問題点を解決する手段〕 前記本発明の目的は、表面に酸化膜を有する鉄金主戚分
とした金属微粒子まりたる強磁性金属粉末において、該
酸化膜中に存在するマグヘマタイトの結晶子サイズＤｒ
は、前記酸化膜の厚さＤｏｘの０，７乃至／．２倍の大
きさであることを特徴とする強磁性金属粉末及び非凪性
支持体上に強磁性金属粉末と結合剤樹脂を生体とする磁
性層ｔＷする磁気記録媒体において、該強磁性金属粉末
として該強磁性金属粉末を使用したことを特徴と丁る磁
気記録媒体により達戚される。

本発咽の強磁性金属粉末は、それを構戚する金属微粒子
表面に形戚される酸化膜の結晶性が良好であって、゛そ
の割合も大きく前記酸化腹中のマグヘマタイトの結晶子
サイズＤｒ″ｔ−前記酸化膜の厚さＤｏｘの０．７乃至
１．２倍の範囲の大きさとすることによって酸化安定性
を高めている。

即ち、本発明の強磁性金属粉末においては、その粒子表
面の酸化膜は酸化数が大きくかつ結晶性のよい威＠な構
造であるので，比較的薄くても酸化安定化効果が大きい
。

従って、本発明の強磁性金属粉末は、酸素や水分の影響
を比較的受けにくく、その磁気特性が劣化しにくいので
、それを使用した本発明の始気記録媒体は、出力、Ｃ／
Ｎが大きく、且つその保存耐久性が優れている。

本発切の強磁性金属粉末を得る方法としては、具体的Ｋ
は、ｇ１磁性金属粉末を合戚した後にその表面酸化膜の
生成を低温プラズマ処理で行う方法（詳しくは、特願平
／−２！ｌｒ！ｒ／φ号明細書に？示されている。冫、
同じくオゾン含有ガスに接触させる方法《詳しくは、特
願平ｌ−２！λダタ号明細書に開示されている。》等が
挙げられる。

酸化膜の生５５．ヲ前記の方法で行うことκよって、結
晶性が高い、緻密な構造となり、薄くても酸化安定効果
の大きい酸化膜ヲ有した金属粒子からなる強磁性金属粉
末を得ることが出来、もって飽和磁化量などの磁気特性
が比較的大きくかつ酸化安定性に優れた強磁性金属粉末
とすることが得られ、それを使用した磁気記録媒体の電
磁変換特性及び保存安定性をともに優れたものとするこ
とができる。

本発明でいう、強磁性金属粉末の金属粉子の表面酸化膜
中■存在するマグヘマタイトの結晶子サイズＤｒは、Ｃ
ｕＫα＃ｉｌを用いたＸｌｗ回折法から，マクヘマタイ
トの（Ｊ／Ｊ）面のピーク強度を用いてシエラーの式に
より求められる値である。

１た、表面酸化膜の厚さＤｏｘは、α一鉄の比重（７．
９４）、ｒ一酸化鉄の比３！（＃．Ｐ／）及び鉄の２０
ｕＣにおける飽和磁化量（２／Ｉｆｅｍｕ／ｇｒ）と強
磁性金属粉末の飽和磁化量σＳ、α−Ｆｅの結晶子サイ
ズＤｐｅ　　とから以下の式を用いて求めた値である。

本発明の強磁性金属粉末を構収する金属粒子の表面酸化
膜の厚さＤｏｘは、．２０乃至４ｔｊＡ，望１しくは、
コ！乃至４ｔＯＡである。

表面酸化膜の厚さが余り大きいと、σＳが小さくな◆ハ
甘た厚さが余り小さいと、酸化展中のマグヘマタイトの
結晶で金属粒子の表面を覆いきれなくなり酸化安定性が
劣化してし筐う。

前記表面酸化膜の大きさは、酸化展を生戚する際の酸素
濃度、温度、処理時間を変えることによって調節できる
。

本発明の強磁性金属粉末を構戚する金属粒子の表面酸化
膜中に存在するマグヘマタイトの結晶子サイズの大きさ
Ｄｒは、前記表面酸化膜の厚さＤｏｘの０．７乃至７．
２倍であり、望壕しくは、０．７よ乃至／−／倍である
。

前記マグヘマタイトの結晶子サイズの大きさが前記表面
酸化膜の厚さの０．７倍に満たないと酸化膜の緻密性が
充分でないために酸化安定性が高くならない。

逆に７．１倍を超えると、酸化膜の厚さの分布が大きく
なって、飽和磁化が低下すると共に、酸化安定性も低下
する。

前記表面酸化膜中におけるマグヘマタイトの結晶子サイ
ズの大きさＤｒを前記の範囲内の大きさにするには、強
磁性金属粉末を合収した後にその強磁性金属粉末を低温
プラズマで処理したり、オゾン含有ガスに接触させる方
法が効果的である。

本発明の強磁性金属粉末は、鉄金主収分としており、通
常更にコバルトが加わり、鉄及びコバルトでｒθ原子多
以上となる組戚を有する。

本発明の強磁性金属粉末の組収に、前記以外の元素を加
えてその特性を改良することもできる。

例えば，Ｎ　ｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，ｋｌ％Ｓ　ｉ，Ｂ、Ｖ％
Ｃｒ％Ｍｎ，　Ｃｕ，　Ｚｎ，　Ｐ，　Ｓｎ．　Ｓｂ等
全導入して酸化安定性をさらに改良することができる。

これらの強磁性金属粉末は次の方法で合戚丁ることがで
きる。これらの方法は当業界でよく知られている。

（１）　　強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性
気体で還元する方法。

（２）針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化物を、還元性ガス中で還元する方
法。

（３）金属カルボニル化合物金熱分解する方法。

（４）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。

（５）強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物′ｘ（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。

（６）水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
水銀と分離する方法。

前記いずれの方法で合収された強磁性金属粉末に対して
も、本発明の処理方法を適用することができる。

なかでも、特に（２）、（５）の金属酸化物もしくは、
金属塩を還元する方法がコストの面から考えて、望１レ
い。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末における酸化
物の前記表面層の効果は、強磁性金属粒子の大きさが小
さいほどｋＩＡ著となる。しかし、強磁性金属粒子の太
きさがあ壕り小さくなると表面層の粒子に占める割合が
大きくたり、磁気特性の低下をもたら丁。

従って、強磁性金属粉末の強磁性金属粒子の大きさは比
表面積で３１ｍ２／ｇｒ以上、望１しくはｌ０ないしｒ
Ｏｍ２／ｇｒであり、Ｘ線回折分析により求められる結
晶子サイズでｔｗｉｔθ乃至２！θＡである。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気、記録
媒体に使用することにより、その効果、特徴が顧著とた
る。す耽わち、粒子表面に形戚される酸化物層の安定化
効果が大きいので、その厚さは小さくでき、磁気特性を
あ１り低下させずにすむので、出力、Ｓ／Ｎが大きくか
つ、保存耐久性のすぐれた磁気記録媒体を得ることがで
きる。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気記録媒
体に使用する場合、強磁性金属粉末と結合剤樹脂と會混
練機、分散機を用いて均一に混合分散処理して得られる
龜性塗布液を非磁性支持体上に塗布、乾燥して磁性層金
形戚して作収される。

磁性層中には、そのほか潤滑剤や研磨剤、帯電防止剤等
も向時に添加される。

本発明の砲気記録媒体に使用される前記素材に％に制限
はなく、従来磁気記録媒体に使用されている素材が利用
できる。

本発明の磁気記録媒体で用いることができる潤滑剤とし
ては、各柚のボリシロキサンなどのシリコンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリフテン等の無機粉末、ポリエチ
レン、ポリテトラフルオロエチレン等のプラスチック微
粉末、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステ
ル、フルオロカーボン類などがバインダー／θＯ重量部
に対して０．／〜コθ重量部の割合で添加される。

研磨剤としては、α−アルミナ、溶融アルミナ、炭化ケ
イ素、酸化クロム（Ｃｒ２０３）、コランダム、ダイヤ
モンド等の平均粒子径θ．θ！〜Ｏ．！μの微粒末が使
用されバインダーｉｏｏ重量部に対しｏ．ｒ〜２０重量
部加えられる。

帯電防止剤としては、グラファイト、カーボンブラック
、カーボンブラックグラフトボリマーなどの導電性粉末
、ノンイオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カ
チオン系界面活性剤等が使用される。

本発明の磁気記録媒体における磁性層の結合剤樹脂とし
ては、従来磁気記録媒体用の結合剤樹脂として使用され
ている公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化
性樹脂，反応型樹脂、及びこれらの混合物の何れであっ
てもよい。より好１しくは、前記結合剤樹脂中に放射線
照射により・架橋または重合可能な物質が含頁されてい
ることである。

前記熱可塑性樹脂としては、アクリル酸エステルアクリ
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデ
ン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メ
タアクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体，メタアク
リル酸エステルスチレン共重合体、塩化ビニル系共重合
体（詳細は後記）、ポリウレタン樹脂（詳細は後記）、
ウレタンエジストマー、ナイロンーシリコン系樹脂、ニ
トロセルロースーボリアミド樹脂、ボリフツ化ビニル、
塩化ビニリデンアクリロニトリル共東合体、ブタジエン
アクリ口ニトリル共重合体、ボリアミド樹脂、ポリビニ
ルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテー
トブチレート、セルロースダイアセテート、セルロース
計りアセテート、セルロースプロビオネート、ニトロセ
ルＣＩ−ス等）　、スチレンブタジエン共重合体，ポリ
エステル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステ
ル共重合体，アミノ樹脂、各種の合戚ゴム系の熱可塑性
樹脂等が挙げられる。

１た、前記熱硬化性樹脂又は、反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２０万以下の分子量であり、塗布、乾燥
後に加熱することにより、分子量が極めて大きくなるも
のであり、例えば、フェノール樹脂、フエノキシ樹脂、
エボキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂，尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリコン樹脂、アクリル
系反応樹脂．エボキシーボリアミド樹脂、ニトロセルロ
ースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とインシ
アネートブレボリマーとの混合物、メタクリル酸塩共重
合体とジイソシアネートブレボリマーの混合物、ポリエ
ステルポリオールとポリイソンアネートとの混合物、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子
量ジオール／トリフエニルメタントリインシアネートの
混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等が挙げら
れる。

更に、放射線硬化性樹脂としては、放射線照射により硬
化させることができる炭素炭素不飽和結合を分子中に少
なくとも一個有する樹脂を使用することができる。放射
線硬化性樹脂の例としては、前記塩化ビニル系共重合体
やポリウレタン樹脂に、分子中Ｋ炭素炭素不飽和結合を
少耽くとも一個有する化合物を、重合時の共重合取分と
して使用したり前記共重合体や樹脂と反応させたりする
ことによって含有させることにより製造されたもの金挙
げることができる。炭素炭素不飽和結合を少なくとも一
個有する化合物としては、分子中に少なくとも一個の（
メタ）アクロイル基を含万丁る化合物が好１しく、この
ような化合＊には更にグリシジル基や水酸基が含１れて
いてもよい。

さらに、前記結合剤樹脂に、放射線照射により重合可能
な化合物を添加してもよｔ・。このようた化合物として
は、（メタ）アクリル敵エステル類、（メタ）アクリル
アミド類，アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエ
ステ＃ｍ．　　ビニル異節環化合物、Ｎ−ビニル化合物
、スチレン類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
類、イタコン酸類、オレフイン類、等を挙げることがで
きる。これらの中で、％に好捷レい化合物は、一分子中
に（メタ）アクリロイル基金二個以上含有する化合物、
例えば、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート
、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ト
リメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペン
タエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ポリイ
ソシアネートとポリ（メタ）アクリレートとの反応生戚
物、等を挙げることができる。

前記塩化ビニル系共重合体としては、軟化温度が／タ０
０Ｃ以下、平均分子量が７万〜３θ万、程度のものを使
用することができる。

好１しい塩化ビニル系共重合体の具体例としては、塩化
ビニルー酢酸ビニル共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニル
ーマレイン酸共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニルービニ
ルアルコール共重合体、塩化ビニルー醜酸ビニルーマレ
イン酸一ヒニルアルコール共重合体、塩化ビニループロ
ピオン酸ビニルーマレイン版共重合体，塩化ビニループ
ロビオン酸ビニルービニルアルコール共重合体、塩化ビ
ニルー酢酸ビニルーアクリル酸共１合体、塩化ビニルー
酢酸ヒニルーアクリルＨ−ビニルアルコー？共重合体、
およびこれらの共重合体を酸化したもの等を挙げること
ができる。

特に、カルボン酸基筐たはその塩、スルホン酸基筐たは
その塩、リン酸基１たなその塩、ア■ノ基、水酸基等の
極性基を有する塩化ビニル係共重合体が、強磁性体粉末
の分散性向上のためκ好１しい。

壕た、前記ポリウレタンとしては、ボリオールとジイソ
シアネートと、更に必要に応じて鎖延長剤とから、それ
自体公知のポリウレタンの製造方法によって製造された
ポリウレタンを使井することができる。

オた、前記結合剤には，更に、インンアネート基を二個
以上有する化合物（ポリインシアネート）を含有させて
もよい。このよったポリイソシアネートとしては、例え
は、トリレ／ジイン７アネー｝，！，４”　−ジフエニ
ルメタンジインシアネート、ヘキサメチレンジイソシア
ネート、キシリレンジインシアネート、ナフチレンーｌ
．！−ジイン７アネート、ｏ　一トルイジンジインシア
ネート，インホロンジインンアネート、トリ７エニルメ
タントリインシアネート等のインシアネート類、これら
インシアネート類とポリアルコールとの反応生収物、及
び、これらインシアネート類の縮合によって生戚したポ
リイソシアネート等を挙げることができる。前記ポリイ
ンシアネート類は、例えば、日本ポリウレタンエ莱（株
）から、コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロネートＨ
，コロネートＥＨ，コロネート２０３０，コロネート２
０３／、コロネート２０３６、コロネート３０／！、コ
ロネート３０１７１，コロネート２０／ψ、ミリオネー
｝ＭＲ、ミリオネートＭＴＬ，ダルトセツク／３夕０，
ダルトセツク２／７θ、ダルトセツク２２１０、武田薬
品工業（株）から、タケネート１）一／θコ、タケネー
トＤ−ｉｉθＮ，タケネートＤ−２００，タケネートｌ
）−２０２、住友／ζイエル（株）から、スミジュール
ーＮ７タ、西独／〈イエル社かラ、テスモジュールＬ，
デスモジュールＩＬ，デスモジュールＮ１デスモジュー
ルＨＬ，大日本インキ化学工業■から、／２−ノックー
ＤＩｒ！Ｏ、バーノック−Ｄ！ｒｏコ、などの商品名で
販売されている。

本発明の磁気記録媒体の磁性層における強磁性金属粉末
と結合剤樹脂との配合割合は、強磁性金属粉末／００重
量部当り結合剤ｉｔ〜３０重量部であることが好１しい
。

本発四の磁気記録媒体で用いることのできる前記塗布液
用の溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、アルコール類、酢酸エチル，酢酸ブ
チル等のエステル類、セロンルブ類、エーテル類、トル
エン等の芳香族系溶剤類、四塩化炭素、クロロホルム等
の塩素化炭化水素系溶剤類等の有機溶剤がある。

本発明の磁気記録媒体で用いる非母性支持体としては、
合収樹脂（たとえは、ポリエステル、ポリアミド、ポリ
オレフイン、セルロース系誘導体）、非磁性の金属、ガ
ラス、セラミック、紙などが使用でき、その形態はフイ
ルム、テープ、シート、カード、ディスク、ドラム等で
使用される。

強磁性金属粉末及び前述の有機シラン化合物（Ｉ）、分
散液、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練され
て塗布液を得るが混練にあたっては、強磁性金属粉末及
び上述の各収分は全て同時に、あるいは個々順次に混線
機に投入される。

混線分散にあたっては各種の混線機が使用されるが、詳
し＜ＵＴ．Ｃ．Ｐａｔｔｏｎ”Ｐｏｉｎｔ　　Ｆｌｏｗ
ａｎｄ　　Ｐｉｇｍｅｎｔ　　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　
　（　／タ４４ｃ年Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｌｅｙ　　ｋ　Ｓ
ｏｎｓ社）に述べられている。

非磁性支持体上へ磁性層を塗布する方法としても、種々
の方法が可能であり、具体的には朝倉書店発行の「コー
ティング工学」（昭和ｌＩ６年）に詳細に記載されてい
る。

このような方法により、非磁性支持体上に塗布された磁
性噛は必要により、層中の強磁性金属粉末を配向させる
処理を施したのち、形或した磁性層を乾燥する。壕た、
磁気特性を高めるために，平滑化処理（たとえば乾燥前
のスムーズニング処理又は乾燥後のカレンダリング処理
等》が施されてもよい。

磁性層の厚さは、／乃至６μｍ１好１しくは２乃至ｌμ
ｍが望号しい。

〔発明の効果〕

強磁性金属粉末の金属粉子の表面酸化膜中に存在するマ
グヘマタイトの結晶子サイズの大きさを前記表面酸化膜
の厚さの０．７乃至／．２倍とすることによって、磁気
特性に優れかつ酸化安定性の高い強磁性金属粉末とする
ことができ、電磁変換特性、保存耐久性ともに優れた磁
気記録媒体を得ることができる。

〔実施例−１〕 （強磁性金属粉末の合戚） オキシ水酸化鉄（Ｎｉを２％含有）粉末を水に懸濁し、
ＮａＯＨでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌しな
がらその中に水ガラスを加えて前記オキシ水酸化鉄の粒
子表面Ｋ８ｉｅ被着した。

次いで、前記懸濁液ｆ：．炉過、水洗した後、得られた
粉末のケーキ＠／ｏｏ　０ｃの温度で乾燥した。

そして、このようにして得られた粉末１−［素気流中で
、！θθｏＣ、／時間の条件で加熱脱水処理した。

次に、水素ガス中で，４１！０　０Ｃ，３時間の条件で
加熱還元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。

前記強磁性金属粉末２０重量部に対して、乾燥空気を／
体積嘩含有した窒素ガスを毎分２０００ｅｃの一定流量
で！時間導入して、徐酸化処理を行って、前記強磁性金
属粉末の粒子表面に酸化物の層を形収した。

（表面酸化膜の生戚一低温プラズマ処理）前記強磁性金
属粉末２０重量部金反応室に装填して、反応室内を真空
度を／Ｔｏｒｒとした。ついで、反応室内に酸素ガスを
強磁性金属粉末ｌダラム当り／００ｍｌの一定流量で送
り込み、２０ワットの電力を印加して／３．ｊｔＭＨｚ
の高周波をかげてプラズマを発生させて、２分間，その
プラズマの中に前記強磁性金属粉末を曝して、処理を終
了した。

〔実施例−２〕 強磁性金属粉末の合戚を実施例−１と同一の条件で行い
、強磁性金属粉末の処理金以下の条件で行った。

前記強磁性金属粉末をトルエン中に浸漬した後、その中
に乾燥空気をバグリングレで、トルエンをある程度除去
した後、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、粒
子表面上に酸化物の層を形戚した。

（表面酸化膜の生戚一低温プラズマ処理冫印加電力ヲ／
！ワットとした以外は、実施例一１と同一条件で強磁性
金属粉末を処理した。

〔比較例−ｌ〕

実施例−１と同一の条件でｇＬ磁性金属粉末の合５５．
會行った後、乾燥空気を／体積φ含有した窒素ガスを毎
分λθ００ＣＣの一定流量で夕時間導入して、前記強磁
性金属粉末の徐酸化条件を行って、前記強磁性金属粉末
の粒子表面に酸化物の層を形収し、強磁性金、属粉末の
処理を終了した。

〔実施例−３〕 実施例−２において、表面酸化膜の生戚をプラズマ中に
７０分曝した以外は、実施例−２と同一の条件で強磁性
金属粉末を処理した。

〔比較例−２〕 比較倒−１で得られた強磁性金属粉末を、乾燥空気を毎
分２θθＯＣａの一定流量で流しつつ、ｔｏ　’Ｃ″′
ｃｒ時間熱処理を施した。

以上のようにして得られた各強磁性金属粉末につき、そ
の比表面積及び飽和磁化ｉｉ’ｋ（σＳ）測定した。さ
らに各強磁性金属粉末＠ｔｏ０ｃタＱ％ＲＨの雰囲気下
に７日間放置した後の飽和磁化−ｌｉｔ（σｓ’　）も
測定して、その保存安定性を評価した。

得られた結果を第／表に示す。

第／表 （磁気テープの作ｂｙ．） 前記のようにして得られた各強磁性金属粉末を用いて以
下の条件で磁気テープを作敗した。

以上のようにして得られた磁気テープについて、その飽
和磁束密度（Ｂｍ）を測定した。筐た、２θ０ＣタＯ％
ＲＨ下に７日間放置した後の飽和磁束密度（Ｂｍ　　）
ｋ測定して、（Ｂｍ　　Ｂｍ’　　冫／Ｂｍｔもってそ
の保存耐久性の目安とした。

得られた結果全第λ表に示す。

第λ表 １． 事件の表示 平或１年特願第３０９９ １４号 ２． 発明の名称 強磁性金属粉末及び磁゜気記録媒体 ３８ 補正をする者 事件との関係

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面に酸化膜を有する鉄を生成分とした金属微粒
   子よりなる強磁性金属粉末において、該酸化膜中に存在
   するマグヘマタイトの結晶子サイズＤγは、前記酸化膜
   の厚さＤｏｘの０．７乃至１．２倍の大きさであること
   を特徴とする強磁性金属粉末。
2. （２）前記酸化膜の厚さＤｏｘは２０乃至４５Ａ（オン
   グストローム）である請求項１記載の強磁性金属粉末。
3. （３）非磁性支持体上に強磁性金属粉末と結合剤樹脂と
   を主体とする磁性層を有する磁気記録媒体に於て、該強
   磁性金属粉末が請求項１記載の強磁性金属粉末である磁
   気記録媒体。