JPH03171601A - 強磁性金属粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents
強磁性金属粉末及び磁気記録媒体Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
素材として好適な強磁性金属粉末の改良に関し、特にそ
の酸化安定性を高めることに関する。
た磁気特性から磁気を利用する様々な分野で使用されて
いる。
とする磁性層t−有する磁気記録媒体においては、記録
密度の向上の目的からその強磁性粉末として強磁性金属
粉末が使用されている。
ディスク等に実用化されている。
あって、i!!累や水と反応し易く、空気中、特に高湿
度下κ置かれたりすると次第にその磁気特性が劣化して
し筐うということがある。
り様々な方法が提案されている。
ているように、強磁性金属粒子の表面に酸化物の層を形
戚する方法、特開昭pg一toy7号公報等に開示され
ているように強磁性金属粒子の表面に各種の¥1機化合
物の保護層を形戚する方法,特開昭IF−2737ti
号公報等に開示されているように強磁性金属粒子の表面
に酸化物の層を設けた後に加熱処理することによって酸
化物層の構造ta密にして保護効果を高める方法等が提
案されている。
ることにより、金属粉末粒子の表面に,酸化物のj―を
形成する方法であって、・いわゆる”徐酸化”と呼称さ
れている。
があり、強磁性金属粉末の化学的安定性を充分なものと
することができなかった。
るいわゆる”徐酸化”の方法では、酸素原子が経時によ
り次第に粒子内部に拡散して強磁性金属粉末の磁気特性
を結局は低下させてしまうという問題があった。
方法においては、酸素や水分を遮断するに充分なだけの
保護層とするためには、比較的多量の有機化合物で表面
を被覆せねばならず、強磁性金属粉末の飽和磁化(σS
)の低下を避けられ耽いという問題があった。
にする方法もあるが、加熱処理時間が長すぎると酸素が
粒子の内部に1で拡散し,且つ酸化皮膜が厚くなってし
筐い結局は、飽和磁化が低下してし咬う。逆に、加熱時
間が短かすぎると、粉末粒子表面の酸化展鳩が充分に砿
密にできず,酸化安定化効果が充分に得られず、処理工
程条件の制御が難しく、安定な特性を得にくいという問
題があった。
を向上させるためには、敵化物層の厚さをある程度庫く
することは避けられず、磁気特性と両立させることが困
難であった。酸化族の結晶性を高めることにより酸化膜
を余り厚くせずに酸化安定性を高めようとする試みも,
酸化膜中の結晶の割合を増大させるのκ限界があって充
分とはいえなかった。
あり、磁気特性に優れかつ酸化安定性に優れた強磁性金
属粉末の提供を目的としている。
媒体の提供も目的としている。
とした金属微粒子まりたる強磁性金属粉末において、該
酸化膜中に存在するマグヘマタイトの結晶子サイズDr
は、前記酸化膜の厚さDoxの0,7乃至/.2倍の大
きさであることを特徴とする強磁性金属粉末及び非凪性
支持体上に強磁性金属粉末と結合剤樹脂を生体とする磁
性層tWする磁気記録媒体において、該強磁性金属粉末
として該強磁性金属粉末を使用したことを特徴と丁る磁
気記録媒体により達戚される。
表面に形戚される酸化膜の結晶性が良好であって、゛そ
の割合も大きく前記酸化腹中のマグヘマタイトの結晶子
サイズDr″t−前記酸化膜の厚さDoxの0.7乃至
1.2倍の範囲の大きさとすることによって酸化安定性
を高めている。
面の酸化膜は酸化数が大きくかつ結晶性のよい威@な構
造であるので,比較的薄くても酸化安定化効果が大きい
。
を比較的受けにくく、その磁気特性が劣化しにくいので
、それを使用した本発明の始気記録媒体は、出力、C/
Nが大きく、且つその保存耐久性が優れている。
は、g1磁性金属粉末を合戚した後にその表面酸化膜の
生成を低温プラズマ処理で行う方法(詳しくは、特願平
/−2!lr!r/φ号明細書に?示されている。冫、
同じくオゾン含有ガスに接触させる方法《詳しくは、特
願平l−2!λダタ号明細書に開示されている。》等が
挙げられる。
晶性が高い、緻密な構造となり、薄くても酸化安定効果
の大きい酸化膜ヲ有した金属粒子からなる強磁性金属粉
末を得ることが出来、もって飽和磁化量などの磁気特性
が比較的大きくかつ酸化安定性に優れた強磁性金属粉末
とすることが得られ、それを使用した磁気記録媒体の電
磁変換特性及び保存安定性をともに優れたものとするこ
とができる。
中■存在するマグヘマタイトの結晶子サイズDrは、C
uKα#ilを用いたXlw回折法から,マクヘマタイ
トの(J/J)面のピーク強度を用いてシエラーの式に
より求められる値である。
94)、r一酸化鉄の比3!(#.P/)及び鉄の20
uCにおける飽和磁化量(2/Ifemu/gr)と強
磁性金属粉末の飽和磁化量σS、α−Feの結晶子サイ
ズDpe とから以下の式を用いて求めた値である。
膜の厚さDoxは、.20乃至4tjA,望1しくは、
コ!乃至4tOAである。
甘た厚さが余り小さいと、酸化展中のマグヘマタイトの
結晶で金属粒子の表面を覆いきれなくなり酸化安定性が
劣化してし筐う。
濃度、温度、処理時間を変えることによって調節できる
。
膜中に存在するマグヘマタイトの結晶子サイズの大きさ
Drは、前記表面酸化膜の厚さDoxの0.7乃至7.
2倍であり、望壕しくは、0.7よ乃至/−/倍である
。
酸化膜の厚さの0.7倍に満たないと酸化膜の緻密性が
充分でないために酸化安定性が高くならない。
なって、飽和磁化が低下すると共に、酸化安定性も低下
する。
ズの大きさDrを前記の範囲内の大きさにするには、強
磁性金属粉末を合収した後にその強磁性金属粉末を低温
プラズマで処理したり、オゾン含有ガスに接触させる方
法が効果的である。
常更にコバルトが加わり、鉄及びコバルトでrθ原子多
以上となる組戚を有する。
えてその特性を改良することもできる。
Cr%Mn, Cu, Zn, P, Sn. Sb等
全導入して酸化安定性をさらに改良することができる。
きる。これらの方法は当業界でよく知られている。
気体で還元する方法。
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化物を、還元性ガス中で還元する方
法。
法。
元性物′x(水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等)を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
水銀と分離する方法。
も、本発明の処理方法を適用することができる。
金属塩を還元する方法がコストの面から考えて、望1レ
い。
物の前記表面層の効果は、強磁性金属粒子の大きさが小
さいほどkIA著となる。しかし、強磁性金属粒子の太
きさがあ壕り小さくなると表面層の粒子に占める割合が
大きくたり、磁気特性の低下をもたら丁。
表面積で31m2/gr以上、望1しくはl0ないしr
Om2/grであり、X線回折分析により求められる結
晶子サイズでtwitθ乃至2!θAである。
媒体に使用することにより、その効果、特徴が顧著とた
る。す耽わち、粒子表面に形戚される酸化物層の安定化
効果が大きいので、その厚さは小さくでき、磁気特性を
あ1り低下させずにすむので、出力、S/Nが大きくか
つ、保存耐久性のすぐれた磁気記録媒体を得ることがで
きる。
体に使用する場合、強磁性金属粉末と結合剤樹脂と會混
練機、分散機を用いて均一に混合分散処理して得られる
龜性塗布液を非磁性支持体上に塗布、乾燥して磁性層金
形戚して作収される。
も向時に添加される。
はなく、従来磁気記録媒体に使用されている素材が利用
できる。
ては、各柚のボリシロキサンなどのシリコンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリフテン等の無機粉末、ポリエチ
レン、ポリテトラフルオロエチレン等のプラスチック微
粉末、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステ
ル、フルオロカーボン類などがバインダー/θO重量部
に対して0./〜コθ重量部の割合で添加される。
イ素、酸化クロム(Cr203)、コランダム、ダイヤ
モンド等の平均粒子径θ.θ!〜O.!μの微粒末が使
用されバインダーioo重量部に対しo.r〜20重量
部加えられる。
、カーボンブラックグラフトボリマーなどの導電性粉末
、ノンイオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カ
チオン系界面活性剤等が使用される。
ては、従来磁気記録媒体用の結合剤樹脂として使用され
ている公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化
性樹脂,反応型樹脂、及びこれらの混合物の何れであっ
てもよい。より好1しくは、前記結合剤樹脂中に放射線
照射により・架橋または重合可能な物質が含頁されてい
ることである。
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデ
ン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メ
タアクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体,メタアク
リル酸エステルスチレン共重合体、塩化ビニル系共重合
体(詳細は後記)、ポリウレタン樹脂(詳細は後記)、
ウレタンエジストマー、ナイロンーシリコン系樹脂、ニ
トロセルロースーボリアミド樹脂、ボリフツ化ビニル、
塩化ビニリデンアクリロニトリル共東合体、ブタジエン
アクリ口ニトリル共重合体、ボリアミド樹脂、ポリビニ
ルブチラール、セルロース誘導体(セルロースアセテー
トブチレート、セルロースダイアセテート、セルロース
計りアセテート、セルロースプロビオネート、ニトロセ
ルCI−ス等) 、スチレンブタジエン共重合体,ポリ
エステル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステ
ル共重合体,アミノ樹脂、各種の合戚ゴム系の熱可塑性
樹脂等が挙げられる。
布液の状態では20万以下の分子量であり、塗布、乾燥
後に加熱することにより、分子量が極めて大きくなるも
のであり、例えば、フェノール樹脂、フエノキシ樹脂、
エボキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂,尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリコン樹脂、アクリル
系反応樹脂.エボキシーボリアミド樹脂、ニトロセルロ
ースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とインシ
アネートブレボリマーとの混合物、メタクリル酸塩共重
合体とジイソシアネートブレボリマーの混合物、ポリエ
ステルポリオールとポリイソンアネートとの混合物、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール/高分子
量ジオール/トリフエニルメタントリインシアネートの
混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等が挙げら
れる。
化させることができる炭素炭素不飽和結合を分子中に少
なくとも一個有する樹脂を使用することができる。放射
線硬化性樹脂の例としては、前記塩化ビニル系共重合体
やポリウレタン樹脂に、分子中K炭素炭素不飽和結合を
少耽くとも一個有する化合物を、重合時の共重合取分と
して使用したり前記共重合体や樹脂と反応させたりする
ことによって含有させることにより製造されたもの金挙
げることができる。炭素炭素不飽和結合を少なくとも一
個有する化合物としては、分子中に少なくとも一個の(
メタ)アクロイル基を含万丁る化合物が好1しく、この
ような化合*には更にグリシジル基や水酸基が含1れて
いてもよい。
な化合物を添加してもよt・。このようた化合物として
は、(メタ)アクリル敵エステル類、(メタ)アクリル
アミド類,アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエ
ステ#m. ビニル異節環化合物、N−ビニル化合物
、スチレン類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
類、イタコン酸類、オレフイン類、等を挙げることがで
きる。これらの中で、%に好捷レい化合物は、一分子中
に(メタ)アクリロイル基金二個以上含有する化合物、
例えば、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート
、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ト
リメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペン
タエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ポリイ
ソシアネートとポリ(メタ)アクリレートとの反応生戚
物、等を挙げることができる。
0C以下、平均分子量が7万〜3θ万、程度のものを使
用することができる。
ビニルー酢酸ビニル共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニル
ーマレイン酸共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニルービニ
ルアルコール共重合体、塩化ビニルー醜酸ビニルーマレ
イン酸一ヒニルアルコール共重合体、塩化ビニループロ
ピオン酸ビニルーマレイン版共重合体,塩化ビニループ
ロビオン酸ビニルービニルアルコール共重合体、塩化ビ
ニルー酢酸ビニルーアクリル酸共1合体、塩化ビニルー
酢酸ヒニルーアクリルH−ビニルアルコー?共重合体、
およびこれらの共重合体を酸化したもの等を挙げること
ができる。
その塩、リン酸基1たなその塩、ア■ノ基、水酸基等の
極性基を有する塩化ビニル係共重合体が、強磁性体粉末
の分散性向上のためκ好1しい。
シアネートと、更に必要に応じて鎖延長剤とから、それ
自体公知のポリウレタンの製造方法によって製造された
ポリウレタンを使井することができる。
以上有する化合物(ポリインシアネート)を含有させて
もよい。このよったポリイソシアネートとしては、例え
は、トリレ/ジイン7アネー},!,4” −ジフエニ
ルメタンジインシアネート、ヘキサメチレンジイソシア
ネート、キシリレンジインシアネート、ナフチレンーl
.!−ジイン7アネート、o 一トルイジンジインシア
ネート,インホロンジインンアネート、トリ7エニルメ
タントリインシアネート等のインシアネート類、これら
インシアネート類とポリアルコールとの反応生収物、及
び、これらインシアネート類の縮合によって生戚したポ
リイソシアネート等を挙げることができる。前記ポリイ
ンシアネート類は、例えば、日本ポリウレタンエ莱(株
)から、コロネートL、コロネートHL、コロネートH
,コロネートEH,コロネート2030,コロネート2
03/、コロネート2036、コロネート30/!、コ
ロネート30171,コロネート20/ψ、ミリオネー
}MR、ミリオネートMTL,ダルトセツク/3夕0,
ダルトセツク2/7θ、ダルトセツク2210、武田薬
品工業(株)から、タケネート1)一/θコ、タケネー
トD−iiθN,タケネートD−200,タケネートl
)−202、住友/ζイエル(株)から、スミジュール
ーN7タ、西独/〈イエル社かラ、テスモジュールL,
デスモジュールIL,デスモジュールN1デスモジュー
ルHL,大日本インキ化学工業■から、/2−ノックー
DIr!O、バーノック−D!roコ、などの商品名で
販売されている。
と結合剤樹脂との配合割合は、強磁性金属粉末/00重
量部当り結合剤it〜30重量部であることが好1しい
。
用の溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、アルコール類、酢酸エチル,酢酸ブ
チル等のエステル類、セロンルブ類、エーテル類、トル
エン等の芳香族系溶剤類、四塩化炭素、クロロホルム等
の塩素化炭化水素系溶剤類等の有機溶剤がある。
合収樹脂(たとえは、ポリエステル、ポリアミド、ポリ
オレフイン、セルロース系誘導体)、非磁性の金属、ガ
ラス、セラミック、紙などが使用でき、その形態はフイ
ルム、テープ、シート、カード、ディスク、ドラム等で
使用される。
散液、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練され
て塗布液を得るが混練にあたっては、強磁性金属粉末及
び上述の各収分は全て同時に、あるいは個々順次に混線
機に投入される。
し<UT.C.Patton”Point Flow
and Pigment Dispersion
( /タ44c年John Willey k S
ons社)に述べられている。
の方法が可能であり、具体的には朝倉書店発行の「コー
ティング工学」(昭和lI6年)に詳細に記載されてい
る。
性噛は必要により、層中の強磁性金属粉末を配向させる
処理を施したのち、形或した磁性層を乾燥する。壕た、
磁気特性を高めるために,平滑化処理(たとえば乾燥前
のスムーズニング処理又は乾燥後のカレンダリング処理
等》が施されてもよい。
mが望号しい。
グヘマタイトの結晶子サイズの大きさを前記表面酸化膜
の厚さの0.7乃至/.2倍とすることによって、磁気
特性に優れかつ酸化安定性の高い強磁性金属粉末とする
ことができ、電磁変換特性、保存耐久性ともに優れた磁
気記録媒体を得ることができる。
NaOHでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌しな
がらその中に水ガラスを加えて前記オキシ水酸化鉄の粒
子表面K8ie被着した。
粉末のケーキ@/oo 0cの温度で乾燥した。
、!θθoC、/時間の条件で加熱脱水処理した。
加熱還元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。
体積嘩含有した窒素ガスを毎分2000ecの一定流量
で!時間導入して、徐酸化処理を行って、前記強磁性金
属粉末の粒子表面に酸化物の層を形収した。
属粉末20重量部金反応室に装填して、反応室内を真空
度を/Torrとした。ついで、反応室内に酸素ガスを
強磁性金属粉末lダラム当り/00mlの一定流量で送
り込み、20ワットの電力を印加して/3.jtMHz
の高周波をかげてプラズマを発生させて、2分間,その
プラズマの中に前記強磁性金属粉末を曝して、処理を終
了した。
、強磁性金属粉末の処理金以下の条件で行った。
に乾燥空気をバグリングレで、トルエンをある程度除去
した後、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、粒
子表面上に酸化物の層を形戚した。
!ワットとした以外は、実施例一1と同一条件で強磁性
金属粉末を処理した。
會行った後、乾燥空気を/体積φ含有した窒素ガスを毎
分λθ00CCの一定流量で夕時間導入して、前記強磁
性金属粉末の徐酸化条件を行って、前記強磁性金属粉末
の粒子表面に酸化物の層を形収し、強磁性金、属粉末の
処理を終了した。
70分曝した以外は、実施例−2と同一の条件で強磁性
金属粉末を処理した。
分2θθOCaの一定流量で流しつつ、to ’C″′
cr時間熱処理を施した。
の比表面積及び飽和磁化ii’k(σS)測定した。さ
らに各強磁性金属粉末@to0cタQ%RHの雰囲気下
に7日間放置した後の飽和磁化−lit(σs’ )も
測定して、その保存安定性を評価した。
下の条件で磁気テープを作敗した。
和磁束密度(Bm)を測定した。筐た、2θ0CタO%
RH下に7日間放置した後の飽和磁束密度(Bm )
k測定して、(Bm Bm’ 冫/Bmtもってそ
の保存耐久性の目安とした。
Claims (3)
- (1)表面に酸化膜を有する鉄を生成分とした金属微粒
子よりなる強磁性金属粉末において、該酸化膜中に存在
するマグヘマタイトの結晶子サイズDγは、前記酸化膜
の厚さDoxの0.7乃至1.2倍の大きさであること
を特徴とする強磁性金属粉末。 - (2)前記酸化膜の厚さDoxは20乃至45A(オン
グストローム)である請求項1記載の強磁性金属粉末。 - (3)非磁性支持体上に強磁性金属粉末と結合剤樹脂と
を主体とする磁性層を有する磁気記録媒体に於て、該強
磁性金属粉末が請求項1記載の強磁性金属粉末である磁
気記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1309914A JP2982070B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 強磁性金属粉末及び磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1309914A JP2982070B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 強磁性金属粉末及び磁気記録媒体 |
Publications (2)
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Patent Citations (2)
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