JPH0374809A - 強磁性金属粉末の処理方法及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度記録用磁気記録媒体、磁性流体などの
素材として好適な強磁性金属粉末の改良に関し、特にそ
の酸化安定性を高めることに関する。

〔従来技術及びその問題点〕

Ｆｅ、Ｃｏ等を主体とする強磁性金属粉末は、その優れ
た磁気特性から磁気を利用する様々な分野で使用されて
いる。

特に、非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体においては、記録密
度の向上の目的からその強磁性粉末として強磁性金属粉
末が使用されている。

そして、オーディオテープ、ビデオテープ、フロッピー
ディスク等に実用化されている。

前記強磁性金属粉末の問題点として、化学的に不安定で
あって、酸素や水と反応し易く、空気中、特に高湿度下
に置かれたりすると次第にその磁気特性が劣化してしま
うということがある。

強磁性金属粉末の科学的安定性を改良するために従来よ
り様々な方法が提案されている。

例えば、特開昭５５−１２５２０５号公報等に開示され
ているように、強磁性金属粒子の表面に酸化物の層を形
成する方法、特開昭４６−５０５７号公報等に開示され
ているように強磁性金属粒子の表面に各種の有機化合物
の保護層を形成する方法、特開昭５９−２７３７１１号
公報等に開示されているように強磁性金属粒子の表面に
酸化物の層を設けた後に加熱処理することによって酸化
物層の構造を緻密にして保護効果を高める方法等が提案
されている。

以上の方法は、比較的績やかな条件で酸素と接触させる
ことにより、金属粉末粒子の表面に、酸化物の層を形成
する方法であって、いわゆる“徐酸イヒと呼称されてい
る。

しかしながら、従来の徐酸化にはいずれも何らかの欠点
があり、強磁性金属粉末の科学的安定性を充分なものと
することができない。

すなわち、強磁性金属粒子の表面に酸化物の層を形成す
るいわゆる“徐酸化”の方法では、酸素原子が経時によ
り次第に粒子内部に拡散して強磁性金属粉末の磁気特性
を結局は低下させてしまうという問題があった。

シリコーンや樹脂などの有機化合物の保護層を形成する
方法においては、酸素や水分を遮断するに充分なだけの
保護層とするためには、比較的多量の有機化合物で表面
を被覆せねばならず、強磁性金属粉末の飽和磁化（σＳ
）の低下を避けられないという問題があった。

徐酸化のなかでも前記の酸化物の層を加熱処理して緻密
にする方法もあるが、加熱処理時間が長ずざると酸素が
粒子の内部にまで拡散し、且つ酸化皮膜が厚くなっして
まい結局は、飽和磁化が低下してしまう。逆に、加熱時
間が短すぎると、粉末粒子表面の酸化膜層が充分に緻密
にできず、酸化安定化効果が充分に得られず、処理工程
条件の制御が難しく、安定な特性を得にくいという問題
があった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、前記従来技術の問題点に鑑みなされたもので
あり、磁気特性に優れかつ酸化安定性に優れた強磁性金
属粉末の提供を目的としている。

また、保存耐久性が優れた高密度記録に好適な磁気記録
媒体の提供も目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

前記本発明の目的は、強磁性金属粉末を合成した後に、
該強磁性金属粉末をオゾン含有ガスに接触させることを
特徴とする強磁性金属粉末の処理方法及び非磁性支持体
上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする磁性層を有す
る磁気記録媒体において、該強磁性粉末は合成された後
にオゾン含有ガスに接触させる処理を施された強磁性金
属粉末である磁気記録媒体により達成される。

本発明の強磁性金属粉末の処理方法に於いて、金属酸化
物もしくは金属塩の還元等により合成された強磁性金属
粉末をオゾン含有ガスに接触させることにより強磁性金
属粉末の粒子表面の金属元素が酸化数の高い結晶性のよ
い酸化物となるために、強磁性金属粉末の酸化安定性を
向上させることができる。さらに、強磁性金属粉末の合
成の際、焼結防止剤として使用したＳｉ、Ａｆ等の元素
も同様に酸化数の高い結晶性の良いものとすることがで
き、強磁性金属粉末の酸化安定性を向上せしめることが
できる。

従って、本発明の方法で処理された強磁性金属粉末は、
酸素や水分の影響を比較的受けにくく、その磁気特性が
劣化しにくいので、そして、強磁性粉末として使用した
前記本発明の磁気記録媒体は、出力、Ｃ／Ｎが大きく、
且つその保存耐久性が優れている。

前記本発明の強磁性金属粉末の処理方法で、強磁性金属
粉末に接触させる前記オゾン含有ガスとは、オゾンを体
積％で０．００５％乃至１０％含有する気体のであり、
例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトン等との
混合ガスが使用できる。

また、前記オゾン含有ガス中に酸素を１０体積％の範囲
内なら含有させることもできる。

前記オゾン含有ガス中のオゾンの含有量が０゜００５０
５体積満では、強磁性金属粉末の安定化効果が充分でな
く、また、オゾンの含有量が１０体積％を越えると強磁
性金属粉末粒子表面に形成される酸化物の皮膜が厚くな
ったり、焼結防止剤として使用された元素と金属元素と
の間で化合物が形成されるようになり強磁性金属粉末の
飽和磁化量が低下してしまうので好ましくない。

オゾンは、例えば、清浄な乾燥酸素中または空気中で、
無声放電を行わせる、いわゆるオーガナイザーを用いて
つくることができる。

本発明の強磁性金属粉末の処理方法は、特開昭６０−２
６６０２号公報、特開昭６０−１６２７０８号公報等に
開示されているいわゆる徐酸化処理とは、異なり、酸化
力の強いオゾンにより酸化度の高い酸化物の皮膜が粒子
表面に形成され、また、皮膜の構造も緻密であり、その
安定化効果が非常に大きい。

従って、比較的薄い酸化皮膜で酸化安定性が向上できる
ので、処理により飽和磁化量などの磁気特性が低下する
恐れが少ない。

そして、従来の徐酸化処理を施した後に、本発明の処理
を施すことにより磁気特性を余り犠牲にする事なく、強
磁性金属粉末の安定性を向上させることもできる。

本発明の強磁性金属粉末の処理方法において、オゾン含
有ガスを強磁性金属粉末に接触させる方法としては、様
々な方法を取ることができる。

例えば、回転炉中で強磁性金属粉末を合成した後、引き
続きそのまま、炉を回転させたまま、オゾン含有ガスを
その中に導入して、合成された強磁性金属粉末にまんべ
んなく接触させることができる。

オゾン含有ガスを強磁性金属粉末に接触させる際の温度
は、好ましくは、２０℃乃至２００℃であり、更に好ま
しくは、３０℃乃至１５０℃である。

処理温度が、２０℃未満であると処理に時間が掛かり、
又２００℃を粒子表面に厚い酸化皮膜が形成されるよう
になるので好ましくない。

本発明の方法で処理させる強磁性粉末の組成としては、
Ｆｅ及び／又はＣｏが８０原子％以上である。

本発明の強磁性金属粉末の組成に、前記以外の元素を加
えてその特性を改良することもできる。

例えば、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、ＡＩ、Ｓ　１１Ｂ　５Ｖ１
ＣｒＮ　Ｍｎ、　ＣｕｌＺ　ｎｓ　Ｐ　％　Ｓ　ｎｓ　
Ｓ　ｂ等を導入して酸化安定性をさらに改良することが
できる。これらの強磁性金属粉末は次の方法で合成する
ことができる。これらの方法は当業界でよく知られてい
る。

（１）　　強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性
気体で還元する方法。

（２）針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化物を、還元性ガス中で還元する方
法。

（３）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。

（４ン　　強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させ
る方法。

（５）強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得る
方法。

（６）水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
水銀と分離する方法。

前記いずれの方法で合成された強磁性金属粉末に対して
も、本発明の処理方法を適用することができる。

なかでも、特に（２）、（５）の金属酸化物もしくは、
金属塩を還元する方法がコストの面から考えて、望まし
い。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末における酸化
物の前記表面層の効果は、強磁性金属粒子の大きさが小
さいほど顕著となる。しかし、強磁性金属粒子の大きさ
があまり小さくなると表面層の粒子に占める割合が大き
くなり、磁気特性の低下をもたらす。

従って、強磁性金属粉末の強磁性金属粒子の大きさは比
表面積で３５ｒ＋？／ｇｒ以上、望ましくは４０ないし
８０ｒｄ／ｇｒであり、Ｘ線回折分析により求められる
結晶子サイズでは、１５０乃至２５０人である。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気記録媒
体に使用することにより、その効果、特徴が顕著となる
。すなわち、粒子表面に形成される酸化物層の安定化効
果が大きいので、その厚さは小さくでき、磁気特性をあ
まり低下させずにすむので、出力、Ｓ／Ｎが大きくかつ
、保存耐久性のすぐれた磁気記録媒体を得ることができ
る。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気記録媒
体に使用する場合、強磁性金属粉末と結合剤樹脂とを混
練機、分散機を用いて均一に混合分散処理して得られる
磁性塗布液を非磁性支持体上に塗布、乾燥して磁性層を
形成して作成される。

磁性層中には、そのほか潤滑剤や研磨剤、帯電防止剤等
も同時に添加される。

本発明の磁気記録媒体に使用される前記素材に特に制限
はなく、従来磁気記録媒体に使用されている素材が利用
できる。

本発明の磁気記録媒体で用いることができる潤滑剤とし
ては、各種のポリシロキサンなどのシリコンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリブデン等の無機粉末、ポリエチ
レン、ポリテトラフルオロエチレン等のプラスチック微
粉末、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステ
ル、フルオロカーボン類などがバインダー１００重量部
に対して０．１〜２０重量部の割合で添加される。

研磨剤としては、α−アルミナ、溶融アルミナ、炭化ケ
イ素、酸化クロム（ｃｒｔｏ＋）、コランダム、ダイヤ
モンド等の平均粒子径０゜０５〜０゜５μの微粉末が使
用されバインダー１００重量部に対し０．５〜２０重量
部加えられる。

帯電防止剤としては、グラファイト、カーボンブラック
、カーボンブラックグラフトポリマーなどの導電性粉末
、ノンイオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カ
チオン系界面活性剤等が使用される。

本発明の磁気記録媒体における磁性層の結合剤樹脂とし
ては、従来磁気記録媒体用の結合剤樹脂として使用され
ている公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化
性樹脂、反応型樹脂、及びこれらの混合物の何れであっ
てもよい。より好ましくは、前記結合剤樹脂中に放射線
照射により架橋または重合可能な物質が含有されている
ことである。

前記熱可塑性樹脂としては、アクリル酸エステルアクリ
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデ
ン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メ
タアクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタアク
リル酸エステルスチレン共重合体、塩化ビニル系共重合
体（詳細は後記）、ポリウレタン樹脂（詳細は後記）、
ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニ
トロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル、
塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合体、ブタジェン
アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニ
ルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテー
トブチレート、セルロースダイアセテート、セルロース
トリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセ
ルロース等）、スチレンブタジェン共重合体、ポリエス
テル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステル共
重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂
等が挙げられる。

また、前記熱硬化性樹脂又は、反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２０万以下の分子量であり、塗布、乾燥
後に加熱することにより、分子量が極めて大きくなるも
のであり、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、
エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂１．アクリ
ル系反応樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセル
ロースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソ
シアネートプレポリマーとの混合物、メタクリル酸塩共
重合体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリ
エステルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、
尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分
子量ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネート
の混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等が挙げ
られる。

更に、放射線硬化性樹脂としては、放射線照射により硬
化させることができる炭素炭素不飽和結合を分子中に少
なくとも一個有する樹脂を使用することができる。放射
線硬化性樹脂の例としては、前記塩化ビニル系共重合体
やポリウレタン樹脂に、分子中に炭素炭素不飽和結合を
少なくとも一個有する化合物を、重合時の共重合成分と
して使用したり前記共重合体や樹脂と反応させたりする
ことによって含有させることにより製造されたものを挙
げることができる。炭素炭素不飽和結合を少なくとも一
個有する化合物としては、分子中に少なくとも一個の（
メタ）アクロイル基を含有する化合物が好ましく、この
ような化合物には更にグリシジル基や水酸基が含まれて
いてもよい。

さらに、前記結合剤樹脂に、放射線照射により重合可能
な化合物を添加してもよい。このような化合物としては
、（メタ）アクリル酸エステル類、（メタ）アクリルア
ミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエス
テル類、ビニル異部環化合物、Ｎ−ビニル化合物、スチ
レン類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸類、イ
タコン酸類、オレフィン類、等を挙げることができる。

これらの中で、特に好ましい化合物は、−分子中に（メ
タ）アクリロイル基を二個以上含有する化合物、例えば
、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリ
エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチ
ロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリ
スリトールテトラ（メタ）アクリレート、ポリイソシア
ネートとポリ（メタ）アクリレートとの反応生成物、等
を挙げることができる。

前記塩化ビニル系共重合体としては、軟化温度が１５０
℃以下、平均分子量が１万〜３０万、程度のものを使用
することができる。

好ましい塩化ビニル系共重合体の具体例としては、塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル
−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体、塩化ヒニルー酢酸ビニルーマレ
イン酸−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−プロ
ピオン酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−プ
ロピオン酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、塩化ビニル−
酢酸ビニル−アクリル酸−ビニルアルコール共重合体、
およびこれらの共重合体を酸化したもの等を挙げること
ができる。

特に、カルボン酸基またはその塩、スルホン酸基または
その塩、リン酸基またはその塩、アミノ基、水酸基等の
極性基を有する塩化ビニル系共重合体が、強磁性体粉末
の分散性向上のために好ましい。

また、前記ポリウレタンとしては、ポリオールとジイソ
シアネートと、更に必要に応じて鎖延長剤とから、それ
自体公知のポリウレタンの製造方法によって製造された
ポリウレタンを使用することができる。

また、前記結合剤には、更に、インシアネート基を二個
以上有する化合物（ポリイソシアネート）を含有させて
もよい。このようなポリイソシアネ−トとしては、例え
ば、トリレンジイソシアネー）、４．４’　−ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシア
ネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１
，５−ジイソシアネート、０−トルイジンジイソシアネ
ート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタ
ントリイソシアネート等のイソシアネート類、これらイ
ソシアネート類とポリアルコールとの反応生成物、及び
、これらイソシアネート類の縮合によって生成したポリ
イソシアネート等を挙げることができる。前記ポリイン
シアネート類は、例えば、日本ポリウレタン工業（株）
から、コロネート孔１コロネートＨＬ１コロネート４（
、コロネー）ＥＨ，コロネー）　２０３０．コロネート
２０３１、コロネート２０３６、コロネー）３０１５、
コロネート３０４Ｌコロネート２０１４、ミリオネート
ＭＲ，ミリオネー）ＭＴＬ、ゲルトセック１３５０、ダ
ルトセック２１７０、ゲルトセック２２８０、式日薬品
工業（株）から、タケネー）Ｄ−１０２、タケネートＤ
−１１ＯＮ。

タケネートＤ−２００、タケホー１−Ｄ−２０２、住友
バイエル（株）から、スミジュール−Ｎ７５、西独バイ
エル社から、デスモジュールＮ１デスモジユールＨＬ、
デスモジュールＮ１デスモジユールＨＬ、大日本インキ
化学工業（株）から、パーノック−Ｄ８５０、パーノッ
ク−Ｄ８０２、などの商品名で販売されている。

本発明の磁気記録媒体の磁性層における強磁性金属粉末
と結合剤樹脂との配合割合は、強磁性金属粉末１００重
量部当り結合剤１８〜３０重量部であることが好ましい
。

本発明の磁気記録媒体で用いることのできる前記塗布液
用の溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、アルコール類、酢酸エチル、酢酸ブ
チル等のエステル類、セロソルブ類、エーテル類、トル
エン等の芳香族系溶剤類、四塩化炭素、クロロホルム等
の塩素化炭化水素系溶剤類等の有機溶剤がある。

本発明の磁気記録媒体で用いる非磁性支持体としては、
合成樹脂（たとえば、ポリエステル、ポリアミド、ポリ
オレフィン、セルロース系誘導体）、非磁性の金属、ガ
ラス、セラミック、紙などが使用でき、その形態はフィ
ルム、テープ、シート、カード、ディスク、ドラム等で
使用される。

強磁性金属粉末及び前述の有機シラン化合物（Ｉ）、分
散液、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練され
て塗布液を得るが混練にあたっては、強磁性金属粉末及
び上述の各成分は全て同時に、あるいは個々順次に混練
機に投入される。

混線分散にあたっては各種の混練機が使用されるが、詳
しくはＴ、　Ｃ，Ｐａｔｔｏｎ　　Ｐｏ１ｎｔ　Ｆｌｏ
ｗ　ａｎｄＰｉｇｍｅｎｔ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　　
（１９６４年Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｌｅｙ＆　５ｏｎｓ社）
に述べられている。

非磁性支持体上へ磁性層を塗布する方法としても、種々
の方法が可能であり、具体的には朝倉書店発行の「コー
ティング工学」　（昭和４６年）に詳細に記載されてい
る。

このような方法により、非磁性支持体上に塗布された磁
性層は必要により、層中の強磁性金属粉末を配向させる
処理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。また、
磁気特性を高めるために、平滑化処理（たとえば乾燥前
のスムーズニング処理又は乾燥後のカレンダリング処理
等）が施されてもよい。

磁性層の厚さは、１乃至６μｍ１好ましくは２乃至４μ
ｍが望ましい。

〔発明の効果〕

強磁性金属粉末を合成後、オゾン含有ガスに強磁性金属
粉末を接触させることにより、磁気特性を余り損なう事
なく、強磁性金属粉末の安定性を向上させることができ
る。そしてそのような処理をほどこした強磁性金属粉末
を強磁性粉末として使用することにより、保存耐久性の
優れた磁気記録媒体を得ることができる。

〔実施例−１〕 （強磁性金属粉末の合成） オキシ水酸化鉄（Ｎｉを２％含有）粉末を水に懸濁し、
ＮａＯＨでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌しな
がらその中に水ガラスを加えて前記オキシ水酸化鉄の粒
子表面にＳｉを被着した。

次いで、前記懸濁液を濾過、水洗した後、得られた粉末
のケーキを１００℃の温度で乾燥した。そして、このよ
うにして得られた粉末を窒素気流中で、５００℃、１時
間の条件で加熱脱水処理した。

次に、水素ガス中で、４５０℃、３時間の条件で加熱還
元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。

（強磁性金属粉末の処理） 乾燥空気を１体積％含有した窒素ガスを強磁性金属粉末
２００ｇｒに対して２０１７分の一定流量で５時間導入
して、前記強磁性金属粉末の徐酸化処理を行って、前記
強磁性金属粉末の粒子表面に酸化物の層を形成した。

しかる後、オゾンを２．５体積％含有した窒素ガスを、
２０１／分の一定流量で１分間、雰囲気の温度を６０°
Ｃにして導入して、強磁性金属粉末の処理を終了した。

〔実施例−２〕 強磁性金属粉末の合成を実施例−１と同一の条件で行い
、強磁性金属粉末の処理を以下の条件で行った。

（強磁性金属粉末の処理） 前記強磁性金属粉末をトルエン中に浸漬した後、その中
に乾燥空気をバブリングして、トルエンをある程度除去
した後、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、粒
子表面上に酸化物の層を形成した。次いで、窒素ガス中
で１２０℃まで昇温した後、オゾンを２．５体積％含有
した窒素ガスを１分間導入した。

〔実施例−３〕 （強磁性金属粉末の合成） ａ−Ｆ　ｅｏＯＨ（Ｎ　ｉを５％含有）粉末を水に懸濁
し、ＮａＯＨでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌
しながらその中にＡ１２（Ｓｏｔ　）ｓを加えて前記α
−ＦｅＯＯＨの粒子表面にＡＡを５原子％被着した。次
いで、前記懸濁液を濾過、水洗した後、得られた粉末の
ケーキを１００℃の温度で乾燥した。そして、このよう
にして得られた粉末を窒素気流中で、５００℃、１時間
の条件で加熱脱水処理した。

次に、水素ガス中で、４３０℃、３時間の条件で加熱還
元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。

（強磁性金属粉末の処理） オゾンを０．０５体積％、乾燥空気を１体積％含有した
窒素ガスを、２０１／分の一定流量で常温で５時間、導
入して、強磁性金属粉末の処理を行った。

〔実施例−４〕 （強磁性金属粉末の合成） 水酸化コバルト粉末（平均粒子径０．　１μｍの６角板
状結晶）を実施例−１と同一の条件で脱水、還元を行っ
て六方晶コバルト微粉末を得た。

（強磁性金属粉末の処理） オゾンを０．　５体積％、酸素を０．　１％含有した窒
素ガスを、２０１／分の一定流量で５時間、雰囲気の温
度を１００℃にして導入して、強磁性金属粉末の処理を
終了した。

〔実施例−５〕 （強磁性金属粉末の合成） コバルトを８原子％含有したオキシ水酸化鉄粉末に、実
施例−３と同様な方法でＡＩを７原子％を被着後、実施
例−３と同一の条件で加熱脱水及び加熱還元をおこなっ
て強磁性金属粉末を合成した。

（強磁性金属粉末の処理） 実施例−３と同一 〔比較例−１〕 実施例−１と同一の条件で強磁性金属粉末の合成を行っ
た後、乾燥空気を１体積％含有した窒素ガスを２０１／
分の一定流量で５時間導入して、前記強磁性金属粉末の
徐酸化処理を行って、前記強磁性金属粉末の粒子表面に
酸化物の層を形成し、強磁性金属粉末の処理を終了した
。

〔比較例−２〕 実施例−２と同一の条件で強磁性金属粉末の合成を行っ
た後、前記強磁性金属粉末をトルエン中に浸漬した後、
その中に乾燥空気をバブリングして、トルエンをある程
度除去し、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、
粒子表面上に酸化物の層を形成して、前記強磁性金属粉
末の処理を終了した。

以上のようにして得られた各強磁性金属粉末につき、そ
の比表面積及び飽和磁化量（σＳ）を測定した。さらに
各強磁性金属粉末を６０℃９０％ＲＨの雰囲気下に７日
間放置した後の飽和磁化量（σｓ’）も測定して、その
保存安定性を評価した。

得られた結果を第１表に示す。

第１表 強磁性金属粉末 １００重量部 （磁気テープの作成） 前記のようにして得られた各強磁性金属粉末を用いて以
下の条件で磁気テープを作成した。

（磁性塗布液の組成） ０（Ｅ　　Ａ１２０１　（平均粒径径０゜２μｍ）　　
ｌｏ重量部０ステアリン酸　　　　　　　　　１．５重
量部０ステアリン酸ブチル　　　　　　１．５重量部０
メチルエチルケトン　　　　　　３００重量部０シクロ
へキサノン　　　　　　　　５０重量部以上の組成物を
サンドミルで分散し、ポリイソシアネート化合物（バイ
エル■社製　ディスモジュールＬ−７５）６．７ｇ　（
７５％溶液を加え、高速剪断分散を行なって塗布液を得
た。この塗布液を１０μｍのポリエチレンテレフタレー
トに乾燥膜厚が４μｍになるように塗膜し、カレンダー
処理した後、８ミリの巾にスリットして、磁気記録媒体
の試料を得た。

以上のようにして得られた磁気テープについて、その飽
和磁束密度（Ｂｍ）を測定した。また、６０°Ｃ９０％
ＲＨ下に７日間放置した後の飽和磁束密度（Ｂｍ’　）
を測定して、（Ｂｍ−Ｂｍ’　）／　Ｂ　ｍをもってそ
の保存耐久性の目安とした。

得られた結果を第２表に示す。

手続補正書

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）強磁性金属粉末を合成した後に、該強磁性金属粉
   末をオゾン含有ガスに接触させることを特徴とする強磁
   性金属粉末の処理方法。
2. （２）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
   とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
   粉末は請求項１記載の方法で処理された強磁性金属粉末
   であることを特徴とする磁気記録媒体。
3. （３）前記強磁性金属粉末が金属酸化物を還元性ガスで
   還元または金属塩を還元性液体中で還元したものである
   ことを特徴とする請求項１記載の強磁性粉末の処理方法
   。
4. （４）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
   とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
   粉末が請求項３記載の方法で処理された強磁性金属粉末
   であることを特徴とする磁気記録媒体。
5. （５）強磁性金属粉末を合成した後に、該強磁性金属粉
   末の表面を徐酸化し、さらにオゾン含有ガスに接触させ
   ることを特徴とする強磁性金属粉末の処理方法。
6. （６）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
   とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
   粉末が請求項５記載の方法で処理された強磁性金属粉末
   であることを特徴とする磁気記録媒体。
7. （７）前記強磁性金属粉末が金属酸化物を還元ガスで還
   元または金属塩を還元性液体中で還元したものであるこ
   とを特徴とする請求項５記載の強磁性粉末の処理方法。
8. （８）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
   とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
   粉末が請求項７記載の方法で処理された強磁性金属粉末
   であることを特徴とする磁気記録媒体。