JPS59562B2 - 強磁性金属粉末およびその製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS59562B2 JPS59562B2 JP56157139A JP15713981A JPS59562B2 JP S59562 B2 JPS59562 B2 JP S59562B2 JP 56157139 A JP56157139 A JP 56157139A JP 15713981 A JP15713981 A JP 15713981A JP S59562 B2 JPS59562 B2 JP S59562B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- iron
- aqueous solution
- less
- ferromagnetic metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 35
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title claims description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N alpha-irone Chemical compound CC1CC=C(C)C(\C=C\C(C)=O)C1(C)C JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N 0.000 claims description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 21
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 claims description 16
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 7
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 11
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 5
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 4
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical compound [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910021519 iron(III) oxide-hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N tetrasodium;silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は鉄を主体とする強磁性金属粉末およびその製
造方法に関し、その目的とするところは耐食性に優れた
強磁性金属粉末を提供することにある。
造方法に関し、その目的とするところは耐食性に優れた
強磁性金属粉末を提供することにある。
強磁性金属粉末は、一般にα−オキシ水酸化鉄粉末など
を加熱還元することによつて製造さ札この製造の際使用
されるα−オキシ水酸化鉄粉末は、通常、第一鉄塩水溶
液にアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄の沈澱物を生
成し、これを空気酸化して得られたものが使用されてい
る。
を加熱還元することによつて製造さ札この製造の際使用
されるα−オキシ水酸化鉄粉末は、通常、第一鉄塩水溶
液にアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄の沈澱物を生
成し、これを空気酸化して得られたものが使用されてい
る。
ところが、前記の方法では水酸化第一鉄の成長がよく軸
比の大きいα−オキシ水酸化鉄粉末が得られて強磁性金
属粉末の軸比が大きくなるものの比表面積が小さくて微
細なものが得られに<く、その結果これを加熱還元して
得られた強磁性金属粉末は酸化され易く耐食性に欠ける
難点があつた。
比の大きいα−オキシ水酸化鉄粉末が得られて強磁性金
属粉末の軸比が大きくなるものの比表面積が小さくて微
細なものが得られに<く、その結果これを加熱還元して
得られた強磁性金属粉末は酸化され易く耐食性に欠ける
難点があつた。
この発明者らはかかる欠点を改善するため種々検討を行
なつた結果、α−オキシ水酸化鉄粉末を製造するに際し
、3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上のアルカ
リ水溶液中に30℃以下の温度で添加し反応させて水酸
化第二鉄を生成し、さらに熟成した後、この水酸化第二
鉄をオートクレーブ中で水熱反応させると、粒度分布が
均一でかつ軸比が小さくて微細化されたα−オキシ水酸
化鉄粉末が得られ、その結果これを加熱還元すると焼結
も生じにくく、長軸径が300nm以下、軸比が5以下
でかつBET法による比表面積が4型層2/ V以下の
微細で比表面積が小さくかつ粒度分布の均一な強磁性金
属鉄粉末が得られ耐食性が改善されることを見いだし、
この発明をなすに至つた。この発明方法によれば、3価
の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上のアルカリ水溶
液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際、この生成反応
を30℃以下の温度で行ない、さらに熟成しているため
、水酸化第二鉄の成長が適度に調整され、このようにし
て得られた水酸化第二鉄をオートクレープ中で水熱反応
させると粒度分布が均一でかつ軸比が小さくて微細化さ
れたα−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
なつた結果、α−オキシ水酸化鉄粉末を製造するに際し
、3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上のアルカ
リ水溶液中に30℃以下の温度で添加し反応させて水酸
化第二鉄を生成し、さらに熟成した後、この水酸化第二
鉄をオートクレーブ中で水熱反応させると、粒度分布が
均一でかつ軸比が小さくて微細化されたα−オキシ水酸
化鉄粉末が得られ、その結果これを加熱還元すると焼結
も生じにくく、長軸径が300nm以下、軸比が5以下
でかつBET法による比表面積が4型層2/ V以下の
微細で比表面積が小さくかつ粒度分布の均一な強磁性金
属鉄粉末が得られ耐食性が改善されることを見いだし、
この発明をなすに至つた。この発明方法によれば、3価
の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上のアルカリ水溶
液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際、この生成反応
を30℃以下の温度で行ない、さらに熟成しているため
、水酸化第二鉄の成長が適度に調整され、このようにし
て得られた水酸化第二鉄をオートクレープ中で水熱反応
させると粒度分布が均一でかつ軸比が小さくて微細化さ
れたα−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
従つてこのα−オキシ水酸化鉄粉末は加熱還元しても軸
比が小さいため焼結が生じにくく、加熱還元により粒度
分布が均一でかつ微細で比表面積の小さな強磁性金属粉
末が得ら札比表面積が小さいため空気中の酸素等によつ
ても酸化されにくく耐食性が改善される。この発明にお
いて3価の鉄イオンを含有する水溶液をアルカリ水溶液
中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反応温度は、3
0℃以上で行なうと水酸化第二鉄の成長を適度に調整で
きず水熱反応させたとき粒度分布が均一で微細なα−オ
キシ水酸化鉄が生成されないおそれがあるため30℃以
下の温度で行なうのが好ましく、低温になるほど水酸化
第二鉄の成長の調整が容易であるため20℃以下の温度
で行なうのがより好ましい。
比が小さいため焼結が生じにくく、加熱還元により粒度
分布が均一でかつ微細で比表面積の小さな強磁性金属粉
末が得ら札比表面積が小さいため空気中の酸素等によつ
ても酸化されにくく耐食性が改善される。この発明にお
いて3価の鉄イオンを含有する水溶液をアルカリ水溶液
中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反応温度は、3
0℃以上で行なうと水酸化第二鉄の成長を適度に調整で
きず水熱反応させたとき粒度分布が均一で微細なα−オ
キシ水酸化鉄が生成されないおそれがあるため30℃以
下の温度で行なうのが好ましく、低温になるほど水酸化
第二鉄の成長の調整が容易であるため20℃以下の温度
で行なうのがより好ましい。
また熟成は100℃以下で10分以上、通常は常温で3
0分以上、好ましくは3〜70時間行なうのがよく、熟
成時間が短かすぎると水酸化第二鉄の成長が不充分であ
り、長すぎると成長が過度に進み、粒度分布が均一なも
のが得られない傾向にある。3価の鉄イオンを含有する
水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄などの
各種可溶性の第二鉄塩の内から1種もしくは2種以上を
水に溶解するか、あるいは塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝
酸第一鉄などの各種可溶性の第一鉄塩の内から1種もし
くは2種以上を水に溶解した後酸化剤等で酸化して調製
さ3価の鉄イオンが含有された状態で使用される。
0分以上、好ましくは3〜70時間行なうのがよく、熟
成時間が短かすぎると水酸化第二鉄の成長が不充分であ
り、長すぎると成長が過度に進み、粒度分布が均一なも
のが得られない傾向にある。3価の鉄イオンを含有する
水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄などの
各種可溶性の第二鉄塩の内から1種もしくは2種以上を
水に溶解するか、あるいは塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝
酸第一鉄などの各種可溶性の第一鉄塩の内から1種もし
くは2種以上を水に溶解した後酸化剤等で酸化して調製
さ3価の鉄イオンが含有された状態で使用される。
この3価の鉄イオンを含有する水溶液を添加するアルカ
リ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛
性アルカリ水溶液が好適なものとして使用され、使用量
は水酸化第二鉄の沈澱を良好に生成させ、かつ水酸化第
二鉄の粒径を適度なものとするため3価の鉄イオンに対
して当量以上であれば充分であり、反対に、アルカリ濃
度が所定濃度以上で反応させると、生成物が不均質とな
り、粒度分布を拡げるので遊離のアルカリ濃度が1モル
/t以下となるような範囲で使用するのが好ましい。
リ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛
性アルカリ水溶液が好適なものとして使用され、使用量
は水酸化第二鉄の沈澱を良好に生成させ、かつ水酸化第
二鉄の粒径を適度なものとするため3価の鉄イオンに対
して当量以上であれば充分であり、反対に、アルカリ濃
度が所定濃度以上で反応させると、生成物が不均質とな
り、粒度分布を拡げるので遊離のアルカリ濃度が1モル
/t以下となるような範囲で使用するのが好ましい。
このように3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上
のアルカリ水溶液中に30℃以下の温度で添加し反応さ
せて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行なう
と水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得ら
れ、この懸濁液をオートクレーブ中に入れて水熱反応を
行なうと粒度分布が均一でかつ軸比が小さい微細なα−
オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
のアルカリ水溶液中に30℃以下の温度で添加し反応さ
せて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行なう
と水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得ら
れ、この懸濁液をオートクレーブ中に入れて水熱反応を
行なうと粒度分布が均一でかつ軸比が小さい微細なα−
オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
オートクレーブ中での水熱反応は120℃以下の温度で
行なうと結晶化に長時間を要し、250℃以上の温度で
行なうとα−Fe2O3粉末が混在してくるため120
〜250℃の範囲の温度で行なうのが好ましく、150
〜220℃の範囲の温度で行なうのがより好ましい。
行なうと結晶化に長時間を要し、250℃以上の温度で
行なうとα−Fe2O3粉末が混在してくるため120
〜250℃の範囲の温度で行なうのが好ましく、150
〜220℃の範囲の温度で行なうのがより好ましい。
このようにして生成されたα−オキシ水酸化鉄粉末は、
次いで水洗、ろ過、乾燥させた後、還元ガス、たとえば
水素気流中で300〜600℃の温度で加熱還元すると
、長軸径が300nm以下、軸比が5以下でBET法に
よる比表面積が40m2/t以下の粒度分布が均一でか
つ軸比が小さく微細で比表面積の小さな強磁性金属粉末
が得られ耐食性が改善される。
次いで水洗、ろ過、乾燥させた後、還元ガス、たとえば
水素気流中で300〜600℃の温度で加熱還元すると
、長軸径が300nm以下、軸比が5以下でBET法に
よる比表面積が40m2/t以下の粒度分布が均一でか
つ軸比が小さく微細で比表面積の小さな強磁性金属粉末
が得られ耐食性が改善される。
なお、α−オキシ水酸化鉄粉末を加熱還元するに当たつ
ては加熱還元時のα−オキシ水酸化鉄粉末粒子の焼結や
形崩れをより良好に防止するためケイ素化合物あるいは
アルミニウム化合物を加熱還元前のα−オキシ水酸化鉄
粉末粒子表面に被着して、焼結防止処理等を施こしても
よい。
ては加熱還元時のα−オキシ水酸化鉄粉末粒子の焼結や
形崩れをより良好に防止するためケイ素化合物あるいは
アルミニウム化合物を加熱還元前のα−オキシ水酸化鉄
粉末粒子表面に被着して、焼結防止処理等を施こしても
よい。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例 1
塩化第二鉄(FeCl3・6H20)10モルを水30
1に溶解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化ナトリウム6
0モルを水601に溶解した水酸化ナトリウム水溶液を
調製し、温度10℃で塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリ
ウム水溶液中に加え褐色の沈澱を得た。
1に溶解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化ナトリウム6
0モルを水601に溶解した水酸化ナトリウム水溶液を
調製し、温度10℃で塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリ
ウム水溶液中に加え褐色の沈澱を得た。
次いでこれを常温で18時間熟成した後、上澄液の一部
を除去し、その残りをオートクレーブ中に入れ、180
℃で1時間水熱反応を行なつた。反応終了後、生成した
黄色の沈澱物を水洗、ろ過、乾燥してα−オキシ水酸化
鉄粉末を得た。得られたα−オキシ水酸化鉄粉末は長軸
径が200nm、短軸径が50nm1軸比は4.0で、
BET法による比表面積は28m2/tであつた。次に
、得られたα−オキシ水酸化鉄粉末800tを水401
に分散させ、この分散懸濁液中に、1モル/t濃度の水
酸化ナトリウム水溶液10tと1モル/t濃度のオルト
ケイ酸ナトリウム水溶液1.31を加え、攪拌しつつ炭
酸ガスを吹き込んでPH8以下となるまで中和して粒子
表面にケイ酸ゾルを沈着した。
を除去し、その残りをオートクレーブ中に入れ、180
℃で1時間水熱反応を行なつた。反応終了後、生成した
黄色の沈澱物を水洗、ろ過、乾燥してα−オキシ水酸化
鉄粉末を得た。得られたα−オキシ水酸化鉄粉末は長軸
径が200nm、短軸径が50nm1軸比は4.0で、
BET法による比表面積は28m2/tであつた。次に
、得られたα−オキシ水酸化鉄粉末800tを水401
に分散させ、この分散懸濁液中に、1モル/t濃度の水
酸化ナトリウム水溶液10tと1モル/t濃度のオルト
ケイ酸ナトリウム水溶液1.31を加え、攪拌しつつ炭
酸ガスを吹き込んでPH8以下となるまで中和して粒子
表面にケイ酸ゾルを沈着した。
次いで水洗、乾燥を行ない、粒子表面にケイ素化合物を
被着したα−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、粒子表
面にケイ素化合物が被着されたα−オキシ水酸化鉄粉末
800′7を石英ボード中に展開し、管状電気炉内に載
置して水素ガスを201/分の速度で通気し、450℃
で加熱還元して強磁性金属鉄粉末を得た。
被着したα−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、粒子表
面にケイ素化合物が被着されたα−オキシ水酸化鉄粉末
800′7を石英ボード中に展開し、管状電気炉内に載
置して水素ガスを201/分の速度で通気し、450℃
で加熱還元して強磁性金属鉄粉末を得た。
このようにして得られた強磁性金属鉄粉末は、長軸径が
180nm1短軸径が50nm1軸比が3.6でBET
法による比表面積は28m2/tであつた。
180nm1短軸径が50nm1軸比が3.6でBET
法による比表面積は28m2/tであつた。
このようにして得られた強磁性金属鉄粉末を使用し、の
組成からなる組成物をボールミル中で72時間混合分散
して磁性塗料を調製した。
組成からなる組成物をボールミル中で72時間混合分散
して磁性塗料を調製した。
この磁性塗料を厚さ12μmのポリエステルベースフイ
ルム上に乾燥厚が4μmとなるように塗布、乾燥し、表
面処理を行なつた後、所定の巾に裁断して磁気テープを
つくつた。実施例 2 実施例1において、α−オキシ水酸化鉄・\のケイ素化
合物の被着処理を省いた以外は実施例1と同様にして、
長軸径150nm、短軸径50nm、軸比3でBET法
による比表面積25m2/tの強磁性金属鉄粉末を得、
さらにこの強磁性金属鉄粉末を使用して実施例1と同様
にして磁気テープをつくつた。
ルム上に乾燥厚が4μmとなるように塗布、乾燥し、表
面処理を行なつた後、所定の巾に裁断して磁気テープを
つくつた。実施例 2 実施例1において、α−オキシ水酸化鉄・\のケイ素化
合物の被着処理を省いた以外は実施例1と同様にして、
長軸径150nm、短軸径50nm、軸比3でBET法
による比表面積25m2/tの強磁性金属鉄粉末を得、
さらにこの強磁性金属鉄粉末を使用して実施例1と同様
にして磁気テープをつくつた。
比較例
硫酸第一鉄(FeSO4・7H20)10モルを水40
tに溶解した硫酸第一鉄水溶液と、水酸化ナトリウム7
0モルを水40tに溶解した水酸化ナトリウム水溶液を
調製し、温度25℃で硫酸第一鉄水溶液中に水酸化ナト
リウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
tに溶解した硫酸第一鉄水溶液と、水酸化ナトリウム7
0モルを水40tに溶解した水酸化ナトリウム水溶液を
調製し、温度25℃で硫酸第一鉄水溶液中に水酸化ナト
リウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
次いでこの懸濁液を恒温水槽中で50℃に加温しながら
毎分101の空気を懸濁液中に吹き込み6時間酸化反応
を行なつて黄色沈澱物を得、水洗、ろ過、乾燥してα−
オキシ水酸化鉄粉末を得た。得られたα−オキシ水酸化
鉄粉末は長軸径が270nm1短軸径が30nm1軸比
が9で、BET法による比表面積は48m2/tでであ
つた。次にこのα−オキシ水酸化鉄粉末に実施例1と同
様にしてケイ素化合物の被着処理を行ない、さらに実施
例1と同様にして加熱還元を行なつて、長軸径が270
nm1短軸径が30nm、軸比が9で、BET法による
比表面積が45m7yの強磁性金属鉄粉末を得、さらに
この強磁性金属鉄粉末を使用して実施例1と同様にして
磁気テープをつくつた。
毎分101の空気を懸濁液中に吹き込み6時間酸化反応
を行なつて黄色沈澱物を得、水洗、ろ過、乾燥してα−
オキシ水酸化鉄粉末を得た。得られたα−オキシ水酸化
鉄粉末は長軸径が270nm1短軸径が30nm1軸比
が9で、BET法による比表面積は48m2/tでであ
つた。次にこのα−オキシ水酸化鉄粉末に実施例1と同
様にしてケイ素化合物の被着処理を行ない、さらに実施
例1と同様にして加熱還元を行なつて、長軸径が270
nm1短軸径が30nm、軸比が9で、BET法による
比表面積が45m7yの強磁性金属鉄粉末を得、さらに
この強磁性金属鉄粉末を使用して実施例1と同様にして
磁気テープをつくつた。
各実施例および比較例で得られた強磁性金属鉄粉末につ
いて耐食性を試験した。
いて耐食性を試験した。
耐食性試験は、得られた強磁性金属鉄粉末を60℃、9
0%RHの条件下に放置し、所定の期間毎に飽和磁化量
を測定して行なつた。なお測定値は放置前の強磁性金属
鉄粉末の飽和磁化量を100%とし、これとの比較値(
低下率)で表わした。下記第1表はその結果である。
0%RHの条件下に放置し、所定の期間毎に飽和磁化量
を測定して行なつた。なお測定値は放置前の強磁性金属
鉄粉末の飽和磁化量を100%とし、これとの比較値(
低下率)で表わした。下記第1表はその結果である。
フ
上表から明らかなように、この発明で得られた強磁性金
属鉄粉末(実施例1および2)は従来の強磁性金属鉄粉
末(比較例)に比し、いずれも飽和磁化量の低下が少な
く、このことからこの発明によつて得られる強磁性金属
鉄粉末は耐食性に優れていることがわかる。
属鉄粉末(実施例1および2)は従来の強磁性金属鉄粉
末(比較例)に比し、いずれも飽和磁化量の低下が少な
く、このことからこの発明によつて得られる強磁性金属
鉄粉末は耐食性に優れていることがわかる。
また、各実施例および比較例で得られた磁気テープにつ
いて、保磁力(Hc)、残留磁束密度(Br)、角型(
Br/Bs),DCS/NおよびACS/Nを測定し、
耐食性を試験した。
いて、保磁力(Hc)、残留磁束密度(Br)、角型(
Br/Bs),DCS/NおよびACS/Nを測定し、
耐食性を試験した。
耐食性試験は、得られた磁気テープを60℃、90%R
Hの条件下に放置し、所定の期間毎に最大磁束密度を測
定して行なつた。
Hの条件下に放置し、所定の期間毎に最大磁束密度を測
定して行なつた。
なお測定値は放置前の磁気テープの最大磁束密度を10
0%とし、これと比較した値(低下率)で表わした。下
記第2表はその結果である。
0%とし、これと比較した値(低下率)で表わした。下
記第2表はその結果である。
上表から明らかなように、この発明の強磁性金属粉末を
使用して得られた磁気テープ(実施例1および2)は、
従来の磁気テープ(比較例)に比し、いずれも残留磁束
密度、角型が高くてDCS/NおよびACS/Nが低く
、また最大磁束密度の低下が小さく、このことからこの
発明の強磁性金属粉末を使用して得られる磁気記録媒体
は磁気特性および消去特性に優れるとともに耐食性に優
れていることがわかる。
使用して得られた磁気テープ(実施例1および2)は、
従来の磁気テープ(比較例)に比し、いずれも残留磁束
密度、角型が高くてDCS/NおよびACS/Nが低く
、また最大磁束密度の低下が小さく、このことからこの
発明の強磁性金属粉末を使用して得られる磁気記録媒体
は磁気特性および消去特性に優れるとともに耐食性に優
れていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 長軸径が300nm以下、軸比が5以下でかつBE
T法による比表面積が40m^2/g以下の鉄を主体と
した金属磁性粉末。 2 3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上のアル
カリ水溶液中に30℃以下の温度で添加し反応させて水
酸化第二鉄を生成し、さらに熟成した後、この水酸化第
二鉄をオートクレーブ中で水熱反応させてα−オキシ水
酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後、この生成粉末を還
元ガスで加熱還元して金属鉄粉末とすることを特徴とす
る強磁性金属粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56157139A JPS59562B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性金属粉末およびその製造方法 |
EP19820109003 EP0076462B2 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Method of production of magnetic particles |
DE8282109003T DE3274777D1 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Magnetic particles and method of production thereof |
CA000412570A CA1246321A (en) | 1981-10-01 | 1982-09-30 | Magnetic particles and method of production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56157139A JPS59562B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性金属粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5858203A JPS5858203A (ja) | 1983-04-06 |
JPS59562B2 true JPS59562B2 (ja) | 1984-01-07 |
Family
ID=15643044
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56157139A Expired JPS59562B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性金属粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59562B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6036603A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 比表面積の小さな微小金属磁性粉およびその製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4056410A (en) * | 1974-11-29 | 1977-11-01 | Montedison, S.P.A. | Process for preparing acicular iron powders containing titanium and tin, and the resulting powders when so prepared |
JPS52153198A (en) * | 1976-06-14 | 1977-12-20 | Toda Kogyo Corp | Method of manufacturing needleetype crystall iron magneticcparticle powder |
JPS59562A (ja) * | 1982-06-28 | 1984-01-05 | Takayasu Okuno | 内燃機関の排気再生循環装置 |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP56157139A patent/JPS59562B2/ja not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4056410A (en) * | 1974-11-29 | 1977-11-01 | Montedison, S.P.A. | Process for preparing acicular iron powders containing titanium and tin, and the resulting powders when so prepared |
JPS52153198A (en) * | 1976-06-14 | 1977-12-20 | Toda Kogyo Corp | Method of manufacturing needleetype crystall iron magneticcparticle powder |
JPS59562A (ja) * | 1982-06-28 | 1984-01-05 | Takayasu Okuno | 内燃機関の排気再生循環装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5858203A (ja) | 1983-04-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4053325A (en) | Heat stable iron oxides | |
JPH0126164B2 (ja) | ||
JPS6323137B2 (ja) | ||
KR890003881B1 (ko) | 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법 | |
JPS59562B2 (ja) | 強磁性金属粉末およびその製造方法 | |
GB1589355A (en) | Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture | |
JPH0585487B2 (ja) | ||
JPS6135135B2 (ja) | ||
EP0076462B2 (en) | Method of production of magnetic particles | |
JPS6334608B2 (ja) | ||
JPH02271503A (ja) | 磁性合金粉末およびその製造方法 | |
JPH0237403B2 (ja) | ||
JPS61186410A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
JPH0463208A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
JPS639735B2 (ja) | ||
JPS6163921A (ja) | 磁性粉末およびその製造方法 | |
JPH04311A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
JPS63162535A (ja) | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
JPS6132257B2 (ja) | ||
JPH0415601B2 (ja) | ||
JPS59172209A (ja) | 金属磁性粉末およびその製造方法 | |
JPH0518766B2 (ja) | ||
JPH0310579B2 (ja) | ||
JPS6013977B2 (ja) | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
JPH0425686B2 (ja) |