JPH09221322A - 酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法 - Google Patents
酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法Info
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- JPH09221322A JPH09221322A JP32047596A JP32047596A JPH09221322A JP H09221322 A JPH09221322 A JP H09221322A JP 32047596 A JP32047596 A JP 32047596A JP 32047596 A JP32047596 A JP 32047596A JP H09221322 A JPH09221322 A JP H09221322A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】インジウム塩と錫塩の水溶液と沈殿生成剤とを
混合して、インジウムと錫を含む沈殿を得て、該沈殿を
焼成するＩＴＯ粉末の製造方法において、濾過性および
乾燥後の解砕性が良好なインジウムと錫を含む沈殿を製
造することによって生産性を向上させ、さらに、該沈殿
を焼成して、微細な一次粒子からなり一次粒子同士の凝
集が比較的弱く、高密度のＩＴＯ焼結体を与える焼結性
に優れたＩＴＯ粉末を提供する。 【解決手段】インジウム塩と錫塩の混合水溶液及びアル
カリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中に、反応
中のｐＨが４〜６の範囲に維持されるように供給して反
応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗浄し、焼成
することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫粉末の製
造方法、及び該方法により製造されることを特徴とする
酸化インジウム−酸化錫粉末。
混合して、インジウムと錫を含む沈殿を得て、該沈殿を
焼成するＩＴＯ粉末の製造方法において、濾過性および
乾燥後の解砕性が良好なインジウムと錫を含む沈殿を製
造することによって生産性を向上させ、さらに、該沈殿
を焼成して、微細な一次粒子からなり一次粒子同士の凝
集が比較的弱く、高密度のＩＴＯ焼結体を与える焼結性
に優れたＩＴＯ粉末を提供する。 【解決手段】インジウム塩と錫塩の混合水溶液及びアル
カリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中に、反応
中のｐＨが４〜６の範囲に維持されるように供給して反
応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗浄し、焼成
することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫粉末の製
造方法、及び該方法により製造されることを特徴とする
酸化インジウム−酸化錫粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化インジウム−
酸化錫粉末及びその製造方法に関する。さらに詳しく
は、焼結性に優れた酸化インジウム−酸化錫粉末及びそ
の製造方法に関する。
酸化錫粉末及びその製造方法に関する。さらに詳しく
は、焼結性に優れた酸化インジウム−酸化錫粉末及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化錫を２〜２０重量％含有する、酸化
インジウム−酸化錫（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄ
ｅ：以下、ＩＴＯと略すことがある）薄膜は、高い導電
性と優れた透光性を有するために、液晶ディスプレー用
の透明導電膜として利用されている。
インジウム−酸化錫（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄ
ｅ：以下、ＩＴＯと略すことがある）薄膜は、高い導電
性と優れた透光性を有するために、液晶ディスプレー用
の透明導電膜として利用されている。
【０００３】ＩＴＯ薄膜を形成させる方法としては、Ｉ
ＴＯ微粉末を含んだペーストを基材に塗布する方法や、
ＩＴＯ粉末を成形、焼結して得たＩＴＯ焼結体ターゲッ
トのスパッタリングによって基材面にＩＴＯ膜を形成さ
せる方法などが挙げられる。
ＴＯ微粉末を含んだペーストを基材に塗布する方法や、
ＩＴＯ粉末を成形、焼結して得たＩＴＯ焼結体ターゲッ
トのスパッタリングによって基材面にＩＴＯ膜を形成さ
せる方法などが挙げられる。
【０００４】ＩＴＯ粉末の製造方法としては、例えば、
インジウム塩と錫塩の混合水溶液とアンモニア等の沈殿
生成剤とを混合し、インジウムと錫を含む沈殿を得て、
次いでこれを乾燥して焼成することにより、酸化錫が均
一に分布したＩＴＯ粉末を製造する方法が、例えば、特
開昭６２−７６２７号公報に開示されている。この方法
は、従来より共沈法として知られている方法である。
インジウム塩と錫塩の混合水溶液とアンモニア等の沈殿
生成剤とを混合し、インジウムと錫を含む沈殿を得て、
次いでこれを乾燥して焼成することにより、酸化錫が均
一に分布したＩＴＯ粉末を製造する方法が、例えば、特
開昭６２−７６２７号公報に開示されている。この方法
は、従来より共沈法として知られている方法である。
【０００５】しかしながら、従来の共沈法による製造に
おいては、ＩＴＯ粉末の前駆体として得られるインジウ
ムと錫を含む沈殿はゲル状であるために、濾過等による
固液分離が難しく、また該沈殿の乾燥物は強固な塊状と
なり、該乾燥物を焼成して得られるＩＴＯ粉末には、一
次粒子が強固に固着した粗大な凝集粒子が多く含まれる
ために、解砕による微粒子化が容易でない。
おいては、ＩＴＯ粉末の前駆体として得られるインジウ
ムと錫を含む沈殿はゲル状であるために、濾過等による
固液分離が難しく、また該沈殿の乾燥物は強固な塊状と
なり、該乾燥物を焼成して得られるＩＴＯ粉末には、一
次粒子が強固に固着した粗大な凝集粒子が多く含まれる
ために、解砕による微粒子化が容易でない。
【０００６】さらに、上記のように凝集粒子が多く含ま
れるＩＴＯ粉末を用いてＩＴＯ焼結体を作製した場合、
理論密度の９０％以上の高密度のＩＴＯ焼結体を得るこ
とは難しい。そして、理論密度の９０％を下回るような
低密度のＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとし
て使用した場合、ターゲット表面でのノジュールの発生
や成膜速度が遅くなる等のスパッタリング効率の低下
や、得られるＩＴＯ薄膜の導電性や透光性が劣るなどの
問題が発生するために、高密度のＩＴＯ焼結体の製造が
可能なＩＴＯ粉末の開発が求められてきた。
れるＩＴＯ粉末を用いてＩＴＯ焼結体を作製した場合、
理論密度の９０％以上の高密度のＩＴＯ焼結体を得るこ
とは難しい。そして、理論密度の９０％を下回るような
低密度のＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとし
て使用した場合、ターゲット表面でのノジュールの発生
や成膜速度が遅くなる等のスパッタリング効率の低下
や、得られるＩＴＯ薄膜の導電性や透光性が劣るなどの
問題が発生するために、高密度のＩＴＯ焼結体の製造が
可能なＩＴＯ粉末の開発が求められてきた。
【０００７】このような問題点を解決するためにいくつ
かの提案がなされている。例えば、共沈法等で得られた
一次粒子が１μｍ以下のＩＴＯ粉末を、粉砕効率の高い
振動型粉砕機を用いて機械的に粉砕したＩＴＯ粉末を焼
結用原料として用いることにより、理論密度の７５％以
上、さらには８５％以上の高密度のＩＴＯ焼結体が製造
できることが、特開平３−２１５３１８号公報に開示さ
れている。該公報によれば、粉砕効率の低い、例えばボ
ールミル等では高密度ＩＴＯ焼結体が得られるＩＴＯ原
料粉末とはならないことが示されており、また、振動型
粉砕機で粉砕するために、粉砕媒体によっては不純物の
混入等が問題となる恐れがある等の問題を有していた。
かの提案がなされている。例えば、共沈法等で得られた
一次粒子が１μｍ以下のＩＴＯ粉末を、粉砕効率の高い
振動型粉砕機を用いて機械的に粉砕したＩＴＯ粉末を焼
結用原料として用いることにより、理論密度の７５％以
上、さらには８５％以上の高密度のＩＴＯ焼結体が製造
できることが、特開平３−２１５３１８号公報に開示さ
れている。該公報によれば、粉砕効率の低い、例えばボ
ールミル等では高密度ＩＴＯ焼結体が得られるＩＴＯ原
料粉末とはならないことが示されており、また、振動型
粉砕機で粉砕するために、粉砕媒体によっては不純物の
混入等が問題となる恐れがある等の問題を有していた。
【０００８】また、６０℃以下のインジウム塩水溶液と
炭酸アルカリまたは重炭酸アルカリとを反応させて、炭
酸インジウム主体の沈殿を生成させた後、固液分離し、
得られた沈殿を、乾燥、仮焼することにより、微粉砕工
程が殆ど必要ない酸化インジウム粉末を製造する方法、
さらには該酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を添加、混
合した粉末を焼結用原料として用いることにより、理論
密度の７０％以上の密度のＩＴＯ焼結体が製造できるこ
とが、特開平４−２１９３１５号公報に開示されてい
る。
炭酸アルカリまたは重炭酸アルカリとを反応させて、炭
酸インジウム主体の沈殿を生成させた後、固液分離し、
得られた沈殿を、乾燥、仮焼することにより、微粉砕工
程が殆ど必要ない酸化インジウム粉末を製造する方法、
さらには該酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を添加、混
合した粉末を焼結用原料として用いることにより、理論
密度の７０％以上の密度のＩＴＯ焼結体が製造できるこ
とが、特開平４−２１９３１５号公報に開示されてい
る。
【０００９】また、硝酸インジウム水溶液を７０〜９５
℃に加熱して、該水溶液にアルカリ水溶液を添加した
後、濾過、乾燥することによって得られる針状水酸化イ
ンジウムを仮焼することにより、凝集性の弱い酸化イン
ジウム粉末を製造する方法、および該酸化インジウム粉
末に酸化錫粉末を添加、混合した粉末を焼結用原料とし
て用いることにより、理論密度の７０％以上の密度のＩ
ＴＯ焼結体が製造できることが特開平４−３２５４１５
号公報に開示されている。
℃に加熱して、該水溶液にアルカリ水溶液を添加した
後、濾過、乾燥することによって得られる針状水酸化イ
ンジウムを仮焼することにより、凝集性の弱い酸化イン
ジウム粉末を製造する方法、および該酸化インジウム粉
末に酸化錫粉末を添加、混合した粉末を焼結用原料とし
て用いることにより、理論密度の７０％以上の密度のＩ
ＴＯ焼結体が製造できることが特開平４−３２５４１５
号公報に開示されている。
【００１０】しかしながら、これらの方法で製造される
のは酸化インジウム粉末であって、ＩＴＯ焼結用原料と
するためには、別途製造した酸化錫粉末をボールミル等
で混合する工程が必要となるが、この場合、酸化錫粉末
の混合状態を均一にすることが難しく、酸化錫の混合状
態は共沈法に比較して劣る等の問題を有している。
のは酸化インジウム粉末であって、ＩＴＯ焼結用原料と
するためには、別途製造した酸化錫粉末をボールミル等
で混合する工程が必要となるが、この場合、酸化錫粉末
の混合状態を均一にすることが難しく、酸化錫の混合状
態は共沈法に比較して劣る等の問題を有している。
【００１１】本発明の目的は、インジウム塩と錫塩の水
溶液と沈殿生成剤とを混合して、インジウムと錫を含む
沈殿を得て、該沈殿を焼成するＩＴＯ粉末の製造方法に
おいて、濾過性および乾燥後の解砕性が良好なインジウ
ムと錫を含む沈殿を製造することによって生産性を向上
させ、さらに、該沈殿を焼成することにより、微細な一
次粒子からなり、一次粒子同士の凝集が比較的弱く、高
密度のＩＴＯ焼結体を与える焼結性に優れたＩＴＯ粉末
を提供することにある。
溶液と沈殿生成剤とを混合して、インジウムと錫を含む
沈殿を得て、該沈殿を焼成するＩＴＯ粉末の製造方法に
おいて、濾過性および乾燥後の解砕性が良好なインジウ
ムと錫を含む沈殿を製造することによって生産性を向上
させ、さらに、該沈殿を焼成することにより、微細な一
次粒子からなり、一次粒子同士の凝集が比較的弱く、高
密度のＩＴＯ焼結体を与える焼結性に優れたＩＴＯ粉末
を提供することにある。
【００１２】本発明は、インジウム塩の水溶液、錫塩の
水溶液及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満
の水中に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持さ
れるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固液
分離後に洗浄し、焼成する酸化インジウム−酸化錫粉末
の製造方法に係るものである。
水溶液及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満
の水中に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持さ
れるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固液
分離後に洗浄し、焼成する酸化インジウム−酸化錫粉末
の製造方法に係るものである。
【００１３】また、本発明は、インジウム塩と錫塩の混
合水溶液及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未
満の水中に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持
されるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固
液分離後に洗浄し、焼成する酸化インジウム−酸化錫粉
末の製造方法に係るものである。
合水溶液及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未
満の水中に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持
されるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固
液分離後に洗浄し、焼成する酸化インジウム−酸化錫粉
末の製造方法に係るものである。
【００１４】また、本発明は、上記の方法により製造さ
れる酸化インジウム−酸化錫粉末に係るものである。以
下に本発明について詳しく説明する。
れる酸化インジウム−酸化錫粉末に係るものである。以
下に本発明について詳しく説明する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明で使用されるインジウム塩
の水溶液としては、塩化インジウム（ＩｎＣｌ3 ）、硝
酸インジウム（Ｉｎ（ＮＯ）3 ）、硫酸インジウム（Ｉ
ｎ2 （ＳＯ4）3 ）等の水溶性のインジウム塩を水に溶
解させたもの、或いは、金属インジウムを塩酸水溶液や
硝酸水溶液等に溶解させたもの等を例示することができ
るが、これらに限定されるものではない。
の水溶液としては、塩化インジウム（ＩｎＣｌ3 ）、硝
酸インジウム（Ｉｎ（ＮＯ）3 ）、硫酸インジウム（Ｉ
ｎ2 （ＳＯ4）3 ）等の水溶性のインジウム塩を水に溶
解させたもの、或いは、金属インジウムを塩酸水溶液や
硝酸水溶液等に溶解させたもの等を例示することができ
るが、これらに限定されるものではない。
【００１６】本発明で使用される錫塩の水溶液として
は、塩化錫（ＳｎＣｌ4 、ＳｎＣｌ2）、硫酸錫（Ｓｎ
ＳＯ4 ）等の水溶性の錫塩を水に溶解させたもの、或い
は、金属錫を塩酸水溶液等に溶解させたもの等を例示す
ることができるが、これらに限定されるものではない。
は、塩化錫（ＳｎＣｌ4 、ＳｎＣｌ2）、硫酸錫（Ｓｎ
ＳＯ4 ）等の水溶性の錫塩を水に溶解させたもの、或い
は、金属錫を塩酸水溶液等に溶解させたもの等を例示す
ることができるが、これらに限定されるものではない。
【００１７】また、本発明で使用されるインジウム塩と
錫塩の混合水溶液としては、塩化インジウムや硝酸イン
ジウム等の水溶性のインジウム塩および塩化錫等の水溶
性の錫塩を水に溶解させたもの、或いは、金属インジウ
ムを塩酸水溶液や硝酸水溶液等に溶解させたものと、金
属錫を塩酸水溶液に溶解させたものを混合したもの、さ
らには金属インジウムと金属錫の合金を塩酸水溶液等に
溶解させたもの等を例示することができるが、これらに
限定されるものではない。
錫塩の混合水溶液としては、塩化インジウムや硝酸イン
ジウム等の水溶性のインジウム塩および塩化錫等の水溶
性の錫塩を水に溶解させたもの、或いは、金属インジウ
ムを塩酸水溶液や硝酸水溶液等に溶解させたものと、金
属錫を塩酸水溶液に溶解させたものを混合したもの、さ
らには金属インジウムと金属錫の合金を塩酸水溶液等に
溶解させたもの等を例示することができるが、これらに
限定されるものではない。
【００１８】インジウム塩の水溶液およびインジウム塩
と錫塩の混合水溶液中のインジウム濃度は、特に限定は
されないが、２０〜４００ｇ／ｌ程度の範囲のものが好
ましい。インジウム濃度が２０ｇ／ｌ未満では、ＩＴＯ
粉末の生産性が低下して、工業的な製造方法としては好
ましくない。
と錫塩の混合水溶液中のインジウム濃度は、特に限定は
されないが、２０〜４００ｇ／ｌ程度の範囲のものが好
ましい。インジウム濃度が２０ｇ／ｌ未満では、ＩＴＯ
粉末の生産性が低下して、工業的な製造方法としては好
ましくない。
【００１９】また、錫塩の水溶液およびインジウム塩と
錫塩の混合水溶液中の錫濃度は、最終的に得ようとする
ＩＴＯ粉末に含有される酸化錫量に対応して、インジウ
ム濃度との関係で決定すれば良い。ＩＴＯの導電性を考
慮して、最終的に得られるＩＴＯ粉末中の酸化錫含有量
が２〜２０重量％となるように、インジウム塩と錫塩の
濃度の比率を選ぶことが好ましい。
錫塩の混合水溶液中の錫濃度は、最終的に得ようとする
ＩＴＯ粉末に含有される酸化錫量に対応して、インジウ
ム濃度との関係で決定すれば良い。ＩＴＯの導電性を考
慮して、最終的に得られるＩＴＯ粉末中の酸化錫含有量
が２〜２０重量％となるように、インジウム塩と錫塩の
濃度の比率を選ぶことが好ましい。
【００２０】インジウム塩の水溶液、錫塩の水溶液及び
アルカリ水溶液は、４０℃以上１００℃未満の水中に、
反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持されるように
調節しつつ供給して反応させて、インジウムと錫を含む
沈殿を生成させる。
アルカリ水溶液は、４０℃以上１００℃未満の水中に、
反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持されるように
調節しつつ供給して反応させて、インジウムと錫を含む
沈殿を生成させる。
【００２１】または、インジウム塩と錫塩の混合水溶液
及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中
に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持されるよ
うに供給して反応させて、インジウムと錫を含む沈殿を
生成させる。
及びアルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中
に、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持されるよ
うに供給して反応させて、インジウムと錫を含む沈殿を
生成させる。
【００２２】上記の二つの方法のうち、インジウム塩と
錫塩の混合水溶液を用いる方が、反応中のｐＨを４以上
６以下に制御し易いので好ましい。以下、インジウム塩
と錫塩の混合水溶液を用いる方法を主体に説明するが、
インジウム塩の水溶液及び錫塩の水溶液を個々に用いる
方法も、それぞれの水溶液の添加速度を制御することに
より、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を用いる方法に
準じて採用することができる。
錫塩の混合水溶液を用いる方が、反応中のｐＨを４以上
６以下に制御し易いので好ましい。以下、インジウム塩
と錫塩の混合水溶液を用いる方法を主体に説明するが、
インジウム塩の水溶液及び錫塩の水溶液を個々に用いる
方法も、それぞれの水溶液の添加速度を制御することに
より、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を用いる方法に
準じて採用することができる。
【００２３】用いるアルカリ水溶液としては、アンモニ
ア水や水酸化ナトリウム水溶液等が挙げられるが、イン
ジウムと錫を含む沈殿に金属イオンが混入しないアンモ
ニア水を用いることが好ましい。
ア水や水酸化ナトリウム水溶液等が挙げられるが、イン
ジウムと錫を含む沈殿に金属イオンが混入しないアンモ
ニア水を用いることが好ましい。
【００２４】反応方法としては、例えば、まず反応槽に
所定量、所定温度、所定ｐＨの水（蒸留水あるいはイオ
ン交換水等をｐＨ調整したもの）を入れて撹拌する。次
いで、攪拌を行いながら水中にインジウム塩と錫塩の混
合水溶液及びアルカリ水溶液の供給を開始する。インジ
ウム塩と錫塩の混合水溶液の供給により、反応系のｐＨ
が低下するので、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に
維持されるように、必要量のアルカリ水溶液を供給す
る。
所定量、所定温度、所定ｐＨの水（蒸留水あるいはイオ
ン交換水等をｐＨ調整したもの）を入れて撹拌する。次
いで、攪拌を行いながら水中にインジウム塩と錫塩の混
合水溶液及びアルカリ水溶液の供給を開始する。インジ
ウム塩と錫塩の混合水溶液の供給により、反応系のｐＨ
が低下するので、反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に
維持されるように、必要量のアルカリ水溶液を供給す
る。
【００２５】所定のｐＨを維持する方法としては、例え
ば、ｐＨコントローラーとアルカリ水溶液を供給するポ
ンプとを連動させ、所定のｐＨ値を下回った時にポンプ
が作動するようにする方法等で達成できる。
ば、ｐＨコントローラーとアルカリ水溶液を供給するポ
ンプとを連動させ、所定のｐＨ値を下回った時にポンプ
が作動するようにする方法等で達成できる。
【００２６】また、反応に用いるインジウム塩と錫塩の
混合水溶液は強酸性を呈するため、該混合水溶液にアン
モニア水等のアルカリ水溶液を予め添加して、該混合水
溶液のｐＨを、インジウムおよび錫の沈澱が生成しない
程度、例えばｐＨ＝０〜２程度に調整しておくことも、
反応中のｐＨを４以上６以下の範囲に維持するためには
好ましい方法の一つとして挙げられる。
混合水溶液は強酸性を呈するため、該混合水溶液にアン
モニア水等のアルカリ水溶液を予め添加して、該混合水
溶液のｐＨを、インジウムおよび錫の沈澱が生成しない
程度、例えばｐＨ＝０〜２程度に調整しておくことも、
反応中のｐＨを４以上６以下の範囲に維持するためには
好ましい方法の一つとして挙げられる。
【００２７】反応槽に入れる水の温度は４０℃以上１０
０℃未満である。水温が４０℃未満の場合、得られる沈
殿の濾過性および該沈殿の乾燥物の解砕性が悪化するた
めに好ましくない。
０℃未満である。水温が４０℃未満の場合、得られる沈
殿の濾過性および該沈殿の乾燥物の解砕性が悪化するた
めに好ましくない。
【００２８】インジウム塩と錫塩の混合水溶液の供給速
度は、工業的に有利な速度で供給することができる。供
給速度としては、インジウムと錫を含む沈澱を析出させ
るスケール等によって異なるが、インジウム塩と錫塩の
混合水溶液の全量を供給する時間として、好ましくは１
０分以上３００分以下、より好ましくは２０分以上２０
０分以下である。インジウム塩と錫塩の混合水溶液の供
給時間が３００分を越えると、最終的に得られるＩＴＯ
粉末中の一次粒子同士の凝集が強くなる場合がある。こ
のような場合、後述するように固液分離し乾燥した後の
乾燥物を解砕して、凝集粒子を少なくしてから焼成する
こともできる。
度は、工業的に有利な速度で供給することができる。供
給速度としては、インジウムと錫を含む沈澱を析出させ
るスケール等によって異なるが、インジウム塩と錫塩の
混合水溶液の全量を供給する時間として、好ましくは１
０分以上３００分以下、より好ましくは２０分以上２０
０分以下である。インジウム塩と錫塩の混合水溶液の供
給時間が３００分を越えると、最終的に得られるＩＴＯ
粉末中の一次粒子同士の凝集が強くなる場合がある。こ
のような場合、後述するように固液分離し乾燥した後の
乾燥物を解砕して、凝集粒子を少なくしてから焼成する
こともできる。
【００２９】また、同時に供給するアルカリ水溶液の供
給速度は、反応中のｐＨが４以上６以下に維持できるよ
うに供給すればよく特に限定はされない。
給速度は、反応中のｐＨが４以上６以下に維持できるよ
うに供給すればよく特に限定はされない。
【００３０】反応中のｐＨは４以上６以下、好ましくは
４．５以上５．５以下の範囲に維持することが必要であ
る。この範囲内にｐＨを維持して反応させることで、均
一な粒径で、かつ濾過性および乾燥後の解砕性が良好な
インジウムと錫を含む沈殿を得ることができる。
４．５以上５．５以下の範囲に維持することが必要であ
る。この範囲内にｐＨを維持して反応させることで、均
一な粒径で、かつ濾過性および乾燥後の解砕性が良好な
インジウムと錫を含む沈殿を得ることができる。
【００３１】反応中のｐＨを６を越えた範囲に維持して
反応させた場合、微細なインジウムと錫を含む沈殿が得
られるために、濾過が困難となるばかりでなく、乾燥後
には強固な塊状となるために解砕性が悪化する。また、
４未満の範囲に維持して反応させた場合、沈殿とならず
に溶液中に溶解しているインジウム量が多くなり、最終
的な収率が低下する。
反応させた場合、微細なインジウムと錫を含む沈殿が得
られるために、濾過が困難となるばかりでなく、乾燥後
には強固な塊状となるために解砕性が悪化する。また、
４未満の範囲に維持して反応させた場合、沈殿とならず
に溶液中に溶解しているインジウム量が多くなり、最終
的な収率が低下する。
【００３２】反応中のｐＨの変動の幅は、上記のｐＨ範
囲において、好ましくは±１．０以内、さらに好ましく
は±０．５以内におさまるように制御する。
囲において、好ましくは±１．０以内、さらに好ましく
は±０．５以内におさまるように制御する。
【００３３】なお、反応の初期段階において、ｐＨが４
以上６以下の範囲外に振れる場合がある。特にインジウ
ム塩と錫塩の混合水溶液の供給を開始した直後の急激な
ｐＨの低下と、その後のアルカリ水溶液の供給による急
激なｐＨの上昇を生じる場合があるが、この現象が反応
の初期のみであれば、得られるインジウムと錫を含む沈
殿の濾過性や該沈殿の乾燥物の解砕性に支障をきたすこ
とはない。
以上６以下の範囲外に振れる場合がある。特にインジウ
ム塩と錫塩の混合水溶液の供給を開始した直後の急激な
ｐＨの低下と、その後のアルカリ水溶液の供給による急
激なｐＨの上昇を生じる場合があるが、この現象が反応
の初期のみであれば、得られるインジウムと錫を含む沈
殿の濾過性や該沈殿の乾燥物の解砕性に支障をきたすこ
とはない。
【００３４】したがって、この反応の初期段階における
急激なｐＨ変動は許容できるものである。反応の初期段
階における急激なｐＨ変動は、好ましくは全反応時間の
１０％以内の時間、さらに好ましくは全反応時間の５％
以内の時間になるよう反応させる。また、反応系におい
て、局所的に或いは瞬間的に上記範囲外にｐＨが振れる
場合もあり得るが、本発明の主旨を逸脱せず、本発明の
目的を達成できる限りにおいて、多少の振れは許容でき
るものである。
急激なｐＨ変動は許容できるものである。反応の初期段
階における急激なｐＨ変動は、好ましくは全反応時間の
１０％以内の時間、さらに好ましくは全反応時間の５％
以内の時間になるよう反応させる。また、反応系におい
て、局所的に或いは瞬間的に上記範囲外にｐＨが振れる
場合もあり得るが、本発明の主旨を逸脱せず、本発明の
目的を達成できる限りにおいて、多少の振れは許容でき
るものである。
【００３５】インジウム塩と錫塩の混合水溶液の供給が
終了した後は、生成したインジウムと錫を含む沈殿を熟
成することが好ましい。熟成の方法としては、生成した
沈殿を含有する懸濁液を撹拌または静置する方法等が採
用できる。熟成の温度としては、反応温度と同じ４０℃
以上１００℃未満が好ましい。この熟成を行なうことに
より、粒子径の均一化が生じて、沈殿の濾過性や該沈殿
の乾燥物の解砕性が一層向上する。
終了した後は、生成したインジウムと錫を含む沈殿を熟
成することが好ましい。熟成の方法としては、生成した
沈殿を含有する懸濁液を撹拌または静置する方法等が採
用できる。熟成の温度としては、反応温度と同じ４０℃
以上１００℃未満が好ましい。この熟成を行なうことに
より、粒子径の均一化が生じて、沈殿の濾過性や該沈殿
の乾燥物の解砕性が一層向上する。
【００３６】静置熟成により、インジウムと錫を含む沈
殿は析出槽の底部に沈降する。得られる沈澱の容積は、
理論的に得られるＩＴＯの１ｇ当たり０．５〜６ｃｃ程
度であり、高密度に固形分が詰まったものである。
殿は析出槽の底部に沈降する。得られる沈澱の容積は、
理論的に得られるＩＴＯの１ｇ当たり０．５〜６ｃｃ程
度であり、高密度に固形分が詰まったものである。
【００３７】次いで、濾過等による固液分離を行って、
熟成後のインジウムと錫を含む沈殿を採取する。濾過の
方法は特に限定されず、吸引濾過、フィルタープレス等
の方法が挙げられる。
熟成後のインジウムと錫を含む沈殿を採取する。濾過の
方法は特に限定されず、吸引濾過、フィルタープレス等
の方法が挙げられる。
【００３８】また、濾過による固液分離後のインジウム
と錫を含む沈殿には、インジウムおよび錫塩がアルカリ
水溶液と反応して副生成した塩化アンモニウム、硝酸ア
ンモニウム等のアンモニウム塩、塩化ナトリウム、硝酸
ナトリウム等のアルカリ金属塩等の塩類が付着している
ため、該沈澱を洗浄することが必要である。
と錫を含む沈殿には、インジウムおよび錫塩がアルカリ
水溶液と反応して副生成した塩化アンモニウム、硝酸ア
ンモニウム等のアンモニウム塩、塩化ナトリウム、硝酸
ナトリウム等のアルカリ金属塩等の塩類が付着している
ため、該沈澱を洗浄することが必要である。
【００３９】特に、塩化アンモニウムが多量に付着した
インジウムと錫を含む沈澱を焼成して得たＩＴＯ粉末に
は、後述する水洗等による脱塩素処理を行っても、多量
の塩素分を含んだＩＴＯ粉末となり、相対密度が９０％
を越えるような高密度のＩＴＯ焼結体が得られない。
インジウムと錫を含む沈澱を焼成して得たＩＴＯ粉末に
は、後述する水洗等による脱塩素処理を行っても、多量
の塩素分を含んだＩＴＯ粉末となり、相対密度が９０％
を越えるような高密度のＩＴＯ焼結体が得られない。
【００４０】洗浄液としては、副生成した塩類を溶解す
るような、蒸留水やイオン交換水等の水、あるいは、ア
ンモニア水等を用いることができる。洗浄液にアンモニ
ア水を用いた場合には、洗浄時間の短縮効果がある等か
ら好ましい。この場合、アンモニア水のｐＨとしては、
好ましくはｐＨが８以上１２以下、より好ましくはｐＨ
が９以上１１以下である。ｐＨが１２を越えるアンモニ
ア水を用いて洗浄を行った場合、インジウムと錫を含む
沈澱が再溶解する恐れがあり、最終的なＩＴＯ粉末の収
率の低下や、ＩＴＯ粉末中の酸化錫組成の仕込み組成か
らのずれが起こる場合がある。
るような、蒸留水やイオン交換水等の水、あるいは、ア
ンモニア水等を用いることができる。洗浄液にアンモニ
ア水を用いた場合には、洗浄時間の短縮効果がある等か
ら好ましい。この場合、アンモニア水のｐＨとしては、
好ましくはｐＨが８以上１２以下、より好ましくはｐＨ
が９以上１１以下である。ｐＨが１２を越えるアンモニ
ア水を用いて洗浄を行った場合、インジウムと錫を含む
沈澱が再溶解する恐れがあり、最終的なＩＴＯ粉末の収
率の低下や、ＩＴＯ粉末中の酸化錫組成の仕込み組成か
らのずれが起こる場合がある。
【００４１】次いで、固液分離後のインジウムと錫を含
む沈殿を焼成する。焼成の前工程として、固液分離後の
インジウムと錫を含む沈殿を乾燥することが好ましい。
乾燥の方法は特に限定されず従来から知られている方法
を用いることができる。乾燥温度は特に限定されず、イ
ンジウムと錫を含む沈殿に付着した水分を除去できる程
度の温度、例えば、９０〜２００℃程度で行えばよい。
む沈殿を焼成する。焼成の前工程として、固液分離後の
インジウムと錫を含む沈殿を乾燥することが好ましい。
乾燥の方法は特に限定されず従来から知られている方法
を用いることができる。乾燥温度は特に限定されず、イ
ンジウムと錫を含む沈殿に付着した水分を除去できる程
度の温度、例えば、９０〜２００℃程度で行えばよい。
【００４２】得られた乾燥物は解砕を行うことが好まし
く、例えば、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を長時間
かけて供給し反応して得た沈降容積の小さな沈澱の場合
ほど、解砕を行うことによって、最終的に得られるＩＴ
Ｏ粉末中の一次粒子同士の凝集が弱くなる。乾燥物は凝
集していてもその凝集は弱いものであって解砕は容易で
ある。解砕の方法は特に限定されず、例えば、ボールミ
ル解砕或いはアトマイザー解砕等の方法が挙げられる。
く、例えば、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を長時間
かけて供給し反応して得た沈降容積の小さな沈澱の場合
ほど、解砕を行うことによって、最終的に得られるＩＴ
Ｏ粉末中の一次粒子同士の凝集が弱くなる。乾燥物は凝
集していてもその凝集は弱いものであって解砕は容易で
ある。解砕の方法は特に限定されず、例えば、ボールミ
ル解砕或いはアトマイザー解砕等の方法が挙げられる。
【００４３】次に、上記の方法で得られたインジウムと
錫を含む沈殿の乾燥物を焼成することによってＩＴＯ粉
末とする。
錫を含む沈殿の乾燥物を焼成することによってＩＴＯ粉
末とする。
【００４４】焼成温度は６００〜１３００℃であること
が必要であり、好ましくは、８００℃〜１２００℃であ
る。焼成温度が６００℃未満では、結晶化が十分でなか
ったり、インジウムと錫を含む沈殿の乾燥物に付着した
塩化アンモニウム等の塩の分解が不十分であったりす
る。また焼成温度が１３００℃を越える場合には、一次
粒子が結晶成長し一部が凝集して、焼結性が良好なＩＴ
Ｏ粉末が得られない場合がある。
が必要であり、好ましくは、８００℃〜１２００℃であ
る。焼成温度が６００℃未満では、結晶化が十分でなか
ったり、インジウムと錫を含む沈殿の乾燥物に付着した
塩化アンモニウム等の塩の分解が不十分であったりす
る。また焼成温度が１３００℃を越える場合には、一次
粒子が結晶成長し一部が凝集して、焼結性が良好なＩＴ
Ｏ粉末が得られない場合がある。
【００４５】焼成の雰囲気ガスとしては、空気、酸素、
窒素あるいは塩素水素、臭素水素、ヨウ化水素等のハロ
ゲン化水素ガス、または、塩素、臭素、ヨウ素等のハロ
ゲンガス等を用いることが好ましいが、ハロゲン化水素
ガスまたはハロゲンガスを含有する雰囲気中での焼成が
より好ましく、塩化水素ガスを含有する雰囲気ガス中で
の焼成が特に好ましい。塩化水素ガスを含有する雰囲気
ガス中での焼成によって、最も凝集性の弱いＩＴＯ粉末
を得ることができる。
窒素あるいは塩素水素、臭素水素、ヨウ化水素等のハロ
ゲン化水素ガス、または、塩素、臭素、ヨウ素等のハロ
ゲンガス等を用いることが好ましいが、ハロゲン化水素
ガスまたはハロゲンガスを含有する雰囲気中での焼成が
より好ましく、塩化水素ガスを含有する雰囲気ガス中で
の焼成が特に好ましい。塩化水素ガスを含有する雰囲気
ガス中での焼成によって、最も凝集性の弱いＩＴＯ粉末
を得ることができる。
【００４６】ハロゲン化水素ガスあるいはハロゲンガ
ス、特に塩化水素ガスを含有する雰囲気ガス中で焼成す
る場合、雰囲気ガスの全体積に対して、該ガスを好まし
くは１体積％以上、より好ましくは５体積％、さらに好
ましくは１０体積％以上含有する雰囲気ガス中にて焼成
する。ハロゲン化水素ガスの濃度の上限は特に限定され
ないが、工業的な生産性の面から、好ましくは７０体積
％以下、より好ましくは５０体積％以下、さらに好まし
くは４０体積％以下である。該ガスの希釈ガスとして
は、例えば、アルゴン等の不活性ガス、窒素、酸素、空
気またはこれらの混合ガスを用いることができる。
ス、特に塩化水素ガスを含有する雰囲気ガス中で焼成す
る場合、雰囲気ガスの全体積に対して、該ガスを好まし
くは１体積％以上、より好ましくは５体積％、さらに好
ましくは１０体積％以上含有する雰囲気ガス中にて焼成
する。ハロゲン化水素ガスの濃度の上限は特に限定され
ないが、工業的な生産性の面から、好ましくは７０体積
％以下、より好ましくは５０体積％以下、さらに好まし
くは４０体積％以下である。該ガスの希釈ガスとして
は、例えば、アルゴン等の不活性ガス、窒素、酸素、空
気またはこれらの混合ガスを用いることができる。
【００４７】ハロゲン化水素ガスあるいはハロゲンガス
を含有する雰囲気ガス、特に塩化水素ガスを含有する雰
囲気ガスは、６００℃以上で導入することが好ましい。
６００℃未満の温度から、塩化水素ガスを含有する雰囲
気ガスを導入すると、ＩＴＯの揮発損失が多くなり、収
率が低下すると等の問題が生ずる場合がある。また、所
定温度で所定時間焼成した後は、塩化水素ガスを含有す
る雰囲気ガスの供給を止めて、アルゴン等の不活性ガ
ス、窒素、酸素、空気またはこれらの混合ガスを含有す
る雰囲気ガスを供給し、冷却することが好ましい。
を含有する雰囲気ガス、特に塩化水素ガスを含有する雰
囲気ガスは、６００℃以上で導入することが好ましい。
６００℃未満の温度から、塩化水素ガスを含有する雰囲
気ガスを導入すると、ＩＴＯの揮発損失が多くなり、収
率が低下すると等の問題が生ずる場合がある。また、所
定温度で所定時間焼成した後は、塩化水素ガスを含有す
る雰囲気ガスの供給を止めて、アルゴン等の不活性ガ
ス、窒素、酸素、空気またはこれらの混合ガスを含有す
る雰囲気ガスを供給し、冷却することが好ましい。
【００４８】焼成における雰囲気ガスの圧力は特に限定
されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶこ
とができる。
されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶこ
とができる。
【００４９】適切な焼成の時間は雰囲気ガスの濃度や焼
成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、好
ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上である。
成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、好
ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上である。
【００５０】雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定
されない。原料であるインジウムと錫を含む原料が存在
する反応系に上記の雰囲気ガスを導入することができれ
ばよい。
されない。原料であるインジウムと錫を含む原料が存在
する反応系に上記の雰囲気ガスを導入することができれ
ばよい。
【００５１】焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる
焼成炉を用いることができる。特に、ハロゲン化水素ガ
スまたはハロゲンガスを用いる場合、焼成炉はハロゲン
化水素ガスまたはハロゲンガスに腐食されない材質で構
成されていることが好ましい。さらに雰囲気ガスの組成
を調節できる装置を備えていることが望ましい。また、
ハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスという腐食性ガ
スを用いるので、焼成炉は気密性があることが望まし
い。
焼成炉を用いることができる。特に、ハロゲン化水素ガ
スまたはハロゲンガスを用いる場合、焼成炉はハロゲン
化水素ガスまたはハロゲンガスに腐食されない材質で構
成されていることが好ましい。さらに雰囲気ガスの組成
を調節できる装置を備えていることが望ましい。また、
ハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスという腐食性ガ
スを用いるので、焼成炉は気密性があることが望まし
い。
【００５２】工業的には連続法で焼成することが好まし
く、例えば、トンネル炉等を用いることができる。腐食
性ガス雰囲気中での焼成の場合、焼成工程で用いられる
装置、坩堝やボートは、アルミナ製、石英製、耐酸レン
ガ或いはグラファイト製であることが好ましい。
く、例えば、トンネル炉等を用いることができる。腐食
性ガス雰囲気中での焼成の場合、焼成工程で用いられる
装置、坩堝やボートは、アルミナ製、石英製、耐酸レン
ガ或いはグラファイト製であることが好ましい。
【００５３】上記の製造方法により製造されたＩＴＯ粉
末は、ＢＥＴ比表面積径（ＩＴＯ粉末のＢＥＴ比表面積
とＩＴＯの理論密度から求めた値）が、好ましくは０．
０５μｍ以上１μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ
以上０．５μｍ以下の微細な一次粒子からなる。また該
ＩＴＯ粉末の累積粒度分布の５０％径（平均凝集粒子
径）は、インジウムと錫を含む沈澱を析出させる条件等
によっては１μｍ以上となり、そのままでは、相対密度
が９０％、好ましくは９５％を越えるような高密度のＩ
ＴＯ焼結体が得られる場合もあるが、このような場合に
は、焼成後のＩＴＯ粉末を解砕することが好ましい。
末は、ＢＥＴ比表面積径（ＩＴＯ粉末のＢＥＴ比表面積
とＩＴＯの理論密度から求めた値）が、好ましくは０．
０５μｍ以上１μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ
以上０．５μｍ以下の微細な一次粒子からなる。また該
ＩＴＯ粉末の累積粒度分布の５０％径（平均凝集粒子
径）は、インジウムと錫を含む沈澱を析出させる条件等
によっては１μｍ以上となり、そのままでは、相対密度
が９０％、好ましくは９５％を越えるような高密度のＩ
ＴＯ焼結体が得られる場合もあるが、このような場合に
は、焼成後のＩＴＯ粉末を解砕することが好ましい。
【００５４】ＩＴＯ粉末の解砕の方法としては特に限定
されるものではなく、例えば、通常工業的に用いられ
る、振動ミル、ボールミルやジェットミル等による解砕
方法が挙げられるが、本発明のＩＴＯ粉末の解砕方法と
しては、ＩＴＯ粉末中の一次粒子同士の凝集は弱いた
め、軽度の解砕、例えば、ボールミルやジェットミル等
による程度の解砕を利用し得る。また、ボールミル解砕
に際しては、乾式解砕または湿式解砕、またはこれらの
組合せのいずれの方法も用いることができる。
されるものではなく、例えば、通常工業的に用いられ
る、振動ミル、ボールミルやジェットミル等による解砕
方法が挙げられるが、本発明のＩＴＯ粉末の解砕方法と
しては、ＩＴＯ粉末中の一次粒子同士の凝集は弱いた
め、軽度の解砕、例えば、ボールミルやジェットミル等
による程度の解砕を利用し得る。また、ボールミル解砕
に際しては、乾式解砕または湿式解砕、またはこれらの
組合せのいずれの方法も用いることができる。
【００５５】ＩＴＯ粉末の解砕に用いられる粉砕容器や
ボールとしては、粉砕容器としてはアルミナ製や樹脂製
等のものを用いることができ、粉砕用ボールとしてはア
ルミナ製やジルコニア製や樹脂製等のものを用いること
ができるが、ボールミル粉砕の際に粉砕容器やボールか
らの汚染が少ない、粉砕用容器としては樹脂製で、粉砕
用ボールとしては耐摩耗性の高いジルコニアボールを用
いることが好ましい。
ボールとしては、粉砕容器としてはアルミナ製や樹脂製
等のものを用いることができ、粉砕用ボールとしてはア
ルミナ製やジルコニア製や樹脂製等のものを用いること
ができるが、ボールミル粉砕の際に粉砕容器やボールか
らの汚染が少ない、粉砕用容器としては樹脂製で、粉砕
用ボールとしては耐摩耗性の高いジルコニアボールを用
いることが好ましい。
【００５６】また、焼成の際の雰囲気ガスとして、特に
ハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスを用いた場合、
焼成後のＩＴＯ粉末には、ハロゲン分が多量に残存する
場合がある。残存ハロゲン、特に残存塩素量が多い場合
には、相対密度が９０％、好ましくは９５％を越えるよ
うな高密度の焼結体が得られない場合もあるが、このよ
うな場合には、焼成後または焼成し解砕した後のＩＴＯ
粉末を、水あるいはアルカリ水溶液で洗浄、または、水
蒸気、酸素から選ばれた１種以上のガスを０．１体積％
以上含有する雰囲気中で６００℃以上１３００℃以下で
の熱処理、またはこれら両者の組合せ等を行うこてによ
り、残存ハロゲン量を、好ましくは０．２重量％以下、
より好ましくは０．１重量％以下に低減することができ
る。
ハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスを用いた場合、
焼成後のＩＴＯ粉末には、ハロゲン分が多量に残存する
場合がある。残存ハロゲン、特に残存塩素量が多い場合
には、相対密度が９０％、好ましくは９５％を越えるよ
うな高密度の焼結体が得られない場合もあるが、このよ
うな場合には、焼成後または焼成し解砕した後のＩＴＯ
粉末を、水あるいはアルカリ水溶液で洗浄、または、水
蒸気、酸素から選ばれた１種以上のガスを０．１体積％
以上含有する雰囲気中で６００℃以上１３００℃以下で
の熱処理、またはこれら両者の組合せ等を行うこてによ
り、残存ハロゲン量を、好ましくは０．２重量％以下、
より好ましくは０．１重量％以下に低減することができ
る。
【００５７】上記の製造方法により製造されたＩＴＯ粉
末は、ＢＥＴ比表面積径が、０．０５μｍ以上１μｍ以
下、好ましくは０．１μｍ以上０．５μｍ以下、累積粒
度分布の５０％径が１μｍ以下、ハロゲン含有量が０．
２重量％以下、好ましくは０．１重量％以下であり、相
対密度が９０％以上、好ましくは９５％以上の高密度焼
結体を得ることを可能とする、易焼結性のＩＴＯ粉末で
ある。
末は、ＢＥＴ比表面積径が、０．０５μｍ以上１μｍ以
下、好ましくは０．１μｍ以上０．５μｍ以下、累積粒
度分布の５０％径が１μｍ以下、ハロゲン含有量が０．
２重量％以下、好ましくは０．１重量％以下であり、相
対密度が９０％以上、好ましくは９５％以上の高密度焼
結体を得ることを可能とする、易焼結性のＩＴＯ粉末で
ある。
【００５８】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００５９】なお、本発明における各種の測定は次のよ
うにして行った。 １．焼成後のＩＴＯ粉末の累積粒度分布、ＢＥＴ比表面
積及び一次粒子径（ＢＥＴ比表面積径）の測定 （１）累積粒度分布 光透過法を測定原理とする遠心沈降式粒度分布測定装置
（島津製作所社製 ＳＡ−ＣＰ２型）を用いて測定し
た。
うにして行った。 １．焼成後のＩＴＯ粉末の累積粒度分布、ＢＥＴ比表面
積及び一次粒子径（ＢＥＴ比表面積径）の測定 （１）累積粒度分布 光透過法を測定原理とする遠心沈降式粒度分布測定装置
（島津製作所社製 ＳＡ−ＣＰ２型）を用いて測定し
た。
【００６０】（２）ＢＥＴ比表面積及び一次粒子径（Ｂ
ＥＴ比表面積径） フローソーブ ２３００型（マイクロメリティクス社
製）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。また、次式に
よってＢＥＴ比表面積径（ＤBET ）を算出して一次粒子
径の目安とした。この際に、ＩＴＯの理論密度として
は、酸化錫を１０重量％含むＩＴＯの場合、７．１６ｇ
／ｃｍ3 とした。 ＤBET （μｍ）＝６／（Ｓ×ρ） ここで、Ｓ＝ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）、 ρ＝ＩＴＯ理論密度（ｇ／ｃｍ3 ）
ＥＴ比表面積径） フローソーブ ２３００型（マイクロメリティクス社
製）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。また、次式に
よってＢＥＴ比表面積径（ＤBET ）を算出して一次粒子
径の目安とした。この際に、ＩＴＯの理論密度として
は、酸化錫を１０重量％含むＩＴＯの場合、７．１６ｇ
／ｃｍ3 とした。 ＤBET （μｍ）＝６／（Ｓ×ρ） ここで、Ｓ＝ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）、 ρ＝ＩＴＯ理論密度（ｇ／ｃｍ3 ）
【００６１】２．焼成後のＩＴＯ粉末中の酸化錫含有量
の測定 発光分析により錫の含有量を測定し、含有量を酸化物換
算して酸化錫含有量を求めた。
の測定 発光分析により錫の含有量を測定し、含有量を酸化物換
算して酸化錫含有量を求めた。
【００６２】３．ＩＴＯ粉末中の塩素含有量の測定 硝酸銀滴定法により塩素の含有量を測定した。
【００６３】インジウム塩と錫塩の混合水溶液は、以下
に示す３種類の方法で調製した。 （１）インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａ 金属インジウム（純度９９．９９％）５７．４０ｇを６
規定塩酸水溶液に溶解後、イオン交換水にて希釈して１
ｌとしたインジウム塩水溶液から２００ｍｌと、金属錫
（純度９９．９９％）６．２１ｇを濃塩酸水溶液に溶解
して１００ｍｌとした錫塩水溶液から２１ｍｌを採取し
混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製し
た。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のインジウム
と錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝５１．９５ｇ／ｌおよび
Ｓｎ＝５．９０ｇ／ｌであった。
に示す３種類の方法で調製した。 （１）インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａ 金属インジウム（純度９９．９９％）５７．４０ｇを６
規定塩酸水溶液に溶解後、イオン交換水にて希釈して１
ｌとしたインジウム塩水溶液から２００ｍｌと、金属錫
（純度９９．９９％）６．２１ｇを濃塩酸水溶液に溶解
して１００ｍｌとした錫塩水溶液から２１ｍｌを採取し
混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製し
た。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のインジウム
と錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝５１．９５ｇ／ｌおよび
Ｓｎ＝５．９０ｇ／ｌであった。
【００６４】（２）インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｂ 金属インジウム５７．４０ｇを濃塩酸水溶液に溶解して
１２０ｍｌとしたインジウム塩水溶液から１０６ｍｌ
と、金属スズ５．８１ｇを濃塩酸水溶液に溶解して９３
ｍｌとした錫塩水溶液から９０ｍｌを採取し混合して、
インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製した。該水溶液
中のインジウムと錫濃度は、Ｉｎ＝２５８．６９ｇ／ｌ
およびＳｎ＝２８．６８ｇ／ｌであった。
１２０ｍｌとしたインジウム塩水溶液から１０６ｍｌ
と、金属スズ５．８１ｇを濃塩酸水溶液に溶解して９３
ｍｌとした錫塩水溶液から９０ｍｌを採取し混合して、
インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製した。該水溶液
中のインジウムと錫濃度は、Ｉｎ＝２５８．６９ｇ／ｌ
およびＳｎ＝２８．６８ｇ／ｌであった。
【００６５】（３）インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｃ 金属インジウム２５２．６０ｇを濃塩酸水溶液に溶解し
て６８０ｍＬとしたインジウム塩水溶液と、金属錫５
３．９５ｇを濃塩酸水溶液に溶解して２３０ｍｌとした
錫塩水溶液から１１７ｍｌを採取し混合後、濃アンモニ
ア水を６３ｍｌ添加して、インジウム塩と錫塩の混合水
溶液８６０ｍｌを調整した。該インジウム塩と錫塩の混
合水溶液中の錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝２９３．７２
ｇ／ｌおよびＳｎ＝３１．９１ｇ／ｌである。
て６８０ｍＬとしたインジウム塩水溶液と、金属錫５
３．９５ｇを濃塩酸水溶液に溶解して２３０ｍｌとした
錫塩水溶液から１１７ｍｌを採取し混合後、濃アンモニ
ア水を６３ｍｌ添加して、インジウム塩と錫塩の混合水
溶液８６０ｍｌを調整した。該インジウム塩と錫塩の混
合水溶液中の錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝２９３．７２
ｇ／ｌおよびＳｎ＝３１．９１ｇ／ｌである。
【００６６】インジウムと錫を含む沈澱の焼成は、以下
に示す２種類の方法で行った。 １．焼成方法Ａ 原料であるインジウムと錫を含む沈澱物を１１０℃にて
乾燥して、アルミナ製あるいは石英製のボートに充填し
た。充填量は２〜１８ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とし
た。焼成は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２００
ｍｍ）を用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ電気
炉）で行った。昇温速度は９００℃までは１０℃／分、
１１００℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとして
は、室温から１０００℃までは空気のみを流し、それ以
降は所定濃度の塩化水素ガスを流した。雰囲気ガス濃度
の調整は、流量計によりガス流量の調整により行った。
塩化水素ガスの希釈ガスとしては、空気を使用し、雰囲
気ガス流量の線流速を約１０ｃｍ／分に調整した。塩化
水素ガスは鶴見ソーダ（株）製のボンベ塩化水素（純度
９９．９％）を用いた。所定の温度に至った後はその温
度にて所定の時間保持した。所定の保持時間の経過後、
空気のみを流して冷却し、目的とするＩＴＯ粉末を、最
初に原料としてのインジウムと錫を含む沈澱の乾燥物を
充填したアルミナボート中に得た。
に示す２種類の方法で行った。 １．焼成方法Ａ 原料であるインジウムと錫を含む沈澱物を１１０℃にて
乾燥して、アルミナ製あるいは石英製のボートに充填し
た。充填量は２〜１８ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とし
た。焼成は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２００
ｍｍ）を用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ電気
炉）で行った。昇温速度は９００℃までは１０℃／分、
１１００℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとして
は、室温から１０００℃までは空気のみを流し、それ以
降は所定濃度の塩化水素ガスを流した。雰囲気ガス濃度
の調整は、流量計によりガス流量の調整により行った。
塩化水素ガスの希釈ガスとしては、空気を使用し、雰囲
気ガス流量の線流速を約１０ｃｍ／分に調整した。塩化
水素ガスは鶴見ソーダ（株）製のボンベ塩化水素（純度
９９．９％）を用いた。所定の温度に至った後はその温
度にて所定の時間保持した。所定の保持時間の経過後、
空気のみを流して冷却し、目的とするＩＴＯ粉末を、最
初に原料としてのインジウムと錫を含む沈澱の乾燥物を
充填したアルミナボート中に得た。
【００６７】２．焼成方法Ｂ 原料であるインジウムと錫を含む沈澱物を１１０℃にて
乾燥して、石英製ボートに充填した。充填量は３６０
ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とした。焼成は石英製炉芯
管（直径１６０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）を挿入した高
温箱型電気炉（モリサワ理工株式会社製）で行った。昇
温速度は、１１００℃までは５℃／分とした。それ以外
の操作は前記１と同様とした。
乾燥して、石英製ボートに充填した。充填量は３６０
ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とした。焼成は石英製炉芯
管（直径１６０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）を挿入した高
温箱型電気炉（モリサワ理工株式会社製）で行った。昇
温速度は、１１００℃までは５℃／分とした。それ以外
の操作は前記１と同様とした。
【００６８】また、焼成により得たＩＴＯ粉末について
は、脱塩素を目的として水洗し、次いで乾燥を行い、必
要に応じて解砕処理を行った後に成形した後、焼結評価
を行った。水洗方法は、ＩＴＯ粉末の水洗方法は、焼成
後のＩＴＯ粉末５〜１０ｇをイオン交換水５００ｍｌ、
あるいは、焼成後のＩＴＯ粉末２８０ｇをイオン交換水
３０００ｍｌに投入し、３０分撹拌の後に、吸引濾過
し、洗浄後の排水中に硝酸銀水溶液を添加して、該排水
中に塩素イオンの存在を認めなくなるまでイオン交換水
にて洗浄を繰り返した。
は、脱塩素を目的として水洗し、次いで乾燥を行い、必
要に応じて解砕処理を行った後に成形した後、焼結評価
を行った。水洗方法は、ＩＴＯ粉末の水洗方法は、焼成
後のＩＴＯ粉末５〜１０ｇをイオン交換水５００ｍｌ、
あるいは、焼成後のＩＴＯ粉末２８０ｇをイオン交換水
３０００ｍｌに投入し、３０分撹拌の後に、吸引濾過
し、洗浄後の排水中に硝酸銀水溶液を添加して、該排水
中に塩素イオンの存在を認めなくなるまでイオン交換水
にて洗浄を繰り返した。
【００６９】また、ＩＴＯ粉末の解砕は以下に示す２種
類の方法で行った。 １．乾式解砕 ＩＴＯ粉末５ｇと、直径５ｍｍジルコニアボール５００
ｇをポリエチレン製５００ｍｌポットに入れ、回転数６
０ｒｐｍにて６時間ボールミル解砕した。
類の方法で行った。 １．乾式解砕 ＩＴＯ粉末５ｇと、直径５ｍｍジルコニアボール５００
ｇをポリエチレン製５００ｍｌポットに入れ、回転数６
０ｒｐｍにて６時間ボールミル解砕した。
【００７０】２．乾式解砕 ＩＴＯ粉末２５０ｇと、直径５ｍｍジルコニアボール３
５００ｇと、エタノール５００ｍｌをポリエチレン製２
ｌポットに入れ、回転数１００ｒｐｍにて６時間ボール
ミル解砕し、ロータリーエバポレーターにて減圧下にて
乾燥した。
５００ｇと、エタノール５００ｍｌをポリエチレン製２
ｌポットに入れ、回転数１００ｒｐｍにて６時間ボール
ミル解砕し、ロータリーエバポレーターにて減圧下にて
乾燥した。
【００７１】成形は、１００ｋｇ／ｃｍ2 にて一軸加圧
成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にてＣＩＰ成形を行っ
た。焼結は、常圧の酸素雰囲気中、１５００〜１６００
℃にて１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。昇温速度
は２０℃／分とした。得られたＩＴＯ焼結体は、ＪＩＳ
Ｒ ２２０５−１９９２の測定法に準拠してアルキメ
デス法にてその密度の測定を行った。また、酸化錫を１
０重量％含んだＩＴＯ焼結体の理論密度は７．１６ｇ／
ｃｍ 3 として、ＩＴＯ焼結体の相対密度を算出した。
成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にてＣＩＰ成形を行っ
た。焼結は、常圧の酸素雰囲気中、１５００〜１６００
℃にて１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。昇温速度
は２０℃／分とした。得られたＩＴＯ焼結体は、ＪＩＳ
Ｒ ２２０５−１９９２の測定法に準拠してアルキメ
デス法にてその密度の測定を行った。また、酸化錫を１
０重量％含んだＩＴＯ焼結体の理論密度は７．１６ｇ／
ｃｍ 3 として、ＩＴＯ焼結体の相対密度を算出した。
【００７２】実施例１ １ｌビーカー中に、イオン交換水に希塩酸水溶液を添加
してｐＨ＝４．５に調整した水４００ｍｌを入れて６０
℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝４．５の水を撹拌し
ながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａと１２．５
％アンモニア水を、反応中のｐＨを４．５に維持するよ
うに、３５分かけて同時に供給した。反応開始から２分
間は、ｐＨ＝３．０〜５．２の範囲で変動が見られた
が、それ以降は、ｐＨ＝４．４〜４．６の範囲に維持し
て反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反
応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６
時間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成
した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩ
ＴＯ１ｇ当たり３．５ｃｃであった。次に、吸引濾過
（内径７６ｍｍのブフナー型ロート（ニッカトー社製、
濾過ロート、ブフナー型）定量濾紙（アドバンテック東
洋社製、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ）、アスピレーター（ヤマ
ト科学社製、ＨＡＮＤＹ ＡＳＰＩＲＡＴＯＲ）使用）
にて沈澱を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて１０
回洗浄した。濾過および洗浄に要した時間は１時間であ
り、濾過性に優れ、操作は非常に容易であった。また、
この沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易
に解砕できた。次に、上記乾燥物を、焼成方法Ａによ
り、１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス（空気希
釈）を流しながら、１１００℃で３０分間焼成した後
に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。得られたＩＴＯ
粉末は、酸化錫含有量は９．９重量％、ＢＥＴ比表面積
は８．２ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μｍ、
累積粒度分布の５０％径は０．３３μｍであった。ま
た、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡（日本電子株式会
社製：ＪＳＭ−Ｔ２２０型）で観察したところ、一次粒
子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴ
Ｏ粉末であった。
してｐＨ＝４．５に調整した水４００ｍｌを入れて６０
℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝４．５の水を撹拌し
ながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａと１２．５
％アンモニア水を、反応中のｐＨを４．５に維持するよ
うに、３５分かけて同時に供給した。反応開始から２分
間は、ｐＨ＝３．０〜５．２の範囲で変動が見られた
が、それ以降は、ｐＨ＝４．４〜４．６の範囲に維持し
て反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反
応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６
時間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成
した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩ
ＴＯ１ｇ当たり３．５ｃｃであった。次に、吸引濾過
（内径７６ｍｍのブフナー型ロート（ニッカトー社製、
濾過ロート、ブフナー型）定量濾紙（アドバンテック東
洋社製、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ）、アスピレーター（ヤマ
ト科学社製、ＨＡＮＤＹ ＡＳＰＩＲＡＴＯＲ）使用）
にて沈澱を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて１０
回洗浄した。濾過および洗浄に要した時間は１時間であ
り、濾過性に優れ、操作は非常に容易であった。また、
この沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易
に解砕できた。次に、上記乾燥物を、焼成方法Ａによ
り、１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス（空気希
釈）を流しながら、１１００℃で３０分間焼成した後
に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。得られたＩＴＯ
粉末は、酸化錫含有量は９．９重量％、ＢＥＴ比表面積
は８．２ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μｍ、
累積粒度分布の５０％径は０．３３μｍであった。ま
た、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡（日本電子株式会
社製：ＪＳＭ−Ｔ２２０型）で観察したところ、一次粒
子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴ
Ｏ粉末であった。
【００７３】実施例２ １ｌビーカー中に、イオン交換水に希塩酸水溶液を添加
してｐＨ＝４．５に調整した水４００ｍｌを入れて６０
℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝４．５の水を撹拌し
ながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｂと１２．５
％アンモニア水を、反応中のｐＨを４．５に維持するよ
うに、６９分かけて同時に供給した。反応開始から２分
間は、ｐＨ＝３．１〜５．４の範囲で変動が見られた
が、それ以降はｐＨ＝４．４〜４．６の範囲に維持して
反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反応
終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６時
間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成し
た。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩＴ
Ｏ１ｇ当たり１．３ｃｃであった。次に、吸引濾過（内
径１３５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．５
Ｃ、アスピレーター使用）にて沈澱を採取し、イオン交
換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過および洗浄
に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、操作は非
常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥
したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、該乾燥
物を焼成方法Ａにより、１０００℃から２０体積％の塩
化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で３
０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得
た。得られたＩＴＯ粉末は、酸化錫含有量は１０．５重
量％、ＢＥＴ比表面積は６．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面
積径は０．１４μｍであった。累積粒度分布の５０％径
は１．１μｍであり、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、一次粒子径が約０．１μｍで、かつ
一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。また該粉末を
乾式解砕処理することによって、ＢＥＴ比表面積は８．
７ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μｍ、累積粒
度分布の５０％径は０．３９μｍのＩＴＯ粉末となっ
た。
してｐＨ＝４．５に調整した水４００ｍｌを入れて６０
℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝４．５の水を撹拌し
ながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｂと１２．５
％アンモニア水を、反応中のｐＨを４．５に維持するよ
うに、６９分かけて同時に供給した。反応開始から２分
間は、ｐＨ＝３．１〜５．４の範囲で変動が見られた
が、それ以降はｐＨ＝４．４〜４．６の範囲に維持して
反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反応
終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６時
間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成し
た。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩＴ
Ｏ１ｇ当たり１．３ｃｃであった。次に、吸引濾過（内
径１３５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．５
Ｃ、アスピレーター使用）にて沈澱を採取し、イオン交
換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過および洗浄
に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、操作は非
常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥
したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、該乾燥
物を焼成方法Ａにより、１０００℃から２０体積％の塩
化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で３
０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得
た。得られたＩＴＯ粉末は、酸化錫含有量は１０．５重
量％、ＢＥＴ比表面積は６．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面
積径は０．１４μｍであった。累積粒度分布の５０％径
は１．１μｍであり、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、一次粒子径が約０．１μｍで、かつ
一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。また該粉末を
乾式解砕処理することによって、ＢＥＴ比表面積は８．
７ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μｍ、累積粒
度分布の５０％径は０．３９μｍのＩＴＯ粉末となっ
た。
【００７４】実施例３ 実施例１において、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａ
と１２．５％アンモニア水を、反応中のｐＨを５．０に
維持するように、３６分かけて同時に供給した以外は、
実施例１と同様の方法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐ
Ｈ変動は、反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．５〜６．
７の範囲で変動が見られたが、それ以降はｐＨ＝４．５
〜５．５の範囲に維持して反応させた。反応終了後、６
０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６時間静置し、
更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成した。熟成後
の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当た
りの容積は４．６ｃｃであった。次に、吸引濾過（内径
７６ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、ア
スピレター使用）にて沈澱を採取し、イオン交換水約１
２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過、洗浄に要した時間
は１時間であり、濾過性に優れ、操作が非常に容易であ
った。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、
乾燥物の解砕は容易であった。次に、該乾燥物を焼成方
法Ａにより１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス
（空気希釈）を流しながら１１００℃で３０分間焼成し
た。焼成によって得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面
積は８．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μ
ｍ、累積粒度分布の５０％径は０．４０μｍであった。
また、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、一次粒子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集
が弱いＩＴＯ粉末であった。
と１２．５％アンモニア水を、反応中のｐＨを５．０に
維持するように、３６分かけて同時に供給した以外は、
実施例１と同様の方法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐ
Ｈ変動は、反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．５〜６．
７の範囲で変動が見られたが、それ以降はｐＨ＝４．５
〜５．５の範囲に維持して反応させた。反応終了後、６
０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃にて６時間静置し、
更に室温にて１４時間静置して沈澱を熟成した。熟成後
の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当た
りの容積は４．６ｃｃであった。次に、吸引濾過（内径
７６ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、ア
スピレター使用）にて沈澱を採取し、イオン交換水約１
２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過、洗浄に要した時間
は１時間であり、濾過性に優れ、操作が非常に容易であ
った。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、
乾燥物の解砕は容易であった。次に、該乾燥物を焼成方
法Ａにより１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス
（空気希釈）を流しながら１１００℃で３０分間焼成し
た。焼成によって得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面
積は８．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１０μ
ｍ、累積粒度分布の５０％径は０．４０μｍであった。
また、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、一次粒子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集
が弱いＩＴＯ粉末であった。
【００７５】実施例４ 実施例３で得た沈殿の乾燥物を塩化水素ガスを流すこと
なく、空気中で、１１００℃で３０分間焼成した。焼成
によって得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積は７．
３ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１１μｍ、累積粒
度分布の５０％径は０．５０μｍであった。また、該Ｉ
ＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒
子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴ
Ｏ粉末であった。
なく、空気中で、１１００℃で３０分間焼成した。焼成
によって得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積は７．
３ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径は０．１１μｍ、累積粒
度分布の５０％径は０．５０μｍであった。また、該Ｉ
ＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒
子径が約０．１μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴ
Ｏ粉末であった。
【００７６】実施例５ ５Ｌビーカー中に、イオン交換水に希塩酸を添加してｐ
Ｈ＝５．０に調整した水２０００ｍｌを入れて６０℃に
保持した。この６０℃のｐＨ＝５．０の水を撹拌しなが
ら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｃと１２．５％ア
ンモニア水を、反応中のｐＨ５．０に維持するように、
８４分かけて同時に供給した。反応中のｐＨ変動は、反
応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜５．６の範囲の変
動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．２の
範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈澱を生
成させた。反応終了後、６０どにて３０分撹拌の後に、
６０℃にて６時間静置し、さらに室温にて１４時間静置
して沈澱を熟成した。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論
的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．１ｃｃであった。次
に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃
アンモニア水を添加してｐＨ＝８．５に調整した後に、
吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾
紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈澱を採取
し、イオン交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０
に調整した希アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾
過および洗浄に要した時間は２５分であり、濾過性に優
れ、操作は非常に容易であった。また、この沈澱を１１
０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。
次に、該乾燥物を、焼成方法Ｂにより、１０００℃から
２０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、
１１００℃で４０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩ
ＴＯ粉末を得た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面
積が３．３ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２５μｍ
で、累積粒度分布の５０％径が２．６μｍで、該ＩＴＯ
粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径
約０．１〜０．２μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩ
ＴＯ粉末であった。また、該粉末を湿式解砕処理するこ
とによって、ＢＥＴ比表面積が５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ
比表面積径が０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が
０．４８μｍのＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉
末の塩素含有量は０．０５％以下であった。
Ｈ＝５．０に調整した水２０００ｍｌを入れて６０℃に
保持した。この６０℃のｐＨ＝５．０の水を撹拌しなが
ら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｃと１２．５％ア
ンモニア水を、反応中のｐＨ５．０に維持するように、
８４分かけて同時に供給した。反応中のｐＨ変動は、反
応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜５．６の範囲の変
動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．２の
範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈澱を生
成させた。反応終了後、６０どにて３０分撹拌の後に、
６０℃にて６時間静置し、さらに室温にて１４時間静置
して沈澱を熟成した。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論
的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．１ｃｃであった。次
に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃
アンモニア水を添加してｐＨ＝８．５に調整した後に、
吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾
紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈澱を採取
し、イオン交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０
に調整した希アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾
過および洗浄に要した時間は２５分であり、濾過性に優
れ、操作は非常に容易であった。また、この沈澱を１１
０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。
次に、該乾燥物を、焼成方法Ｂにより、１０００℃から
２０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、
１１００℃で４０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩ
ＴＯ粉末を得た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面
積が３．３ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２５μｍ
で、累積粒度分布の５０％径が２．６μｍで、該ＩＴＯ
粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径
約０．１〜０．２μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩ
ＴＯ粉末であった。また、該粉末を湿式解砕処理するこ
とによって、ＢＥＴ比表面積が５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ
比表面積径が０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が
０．４８μｍのＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉
末の塩素含有量は０．０５％以下であった。
【００７７】実施例６ ５Ｌビーカー中に、イオン交換水に希塩酸を添加してｐ
Ｈ＝５．０に調整した水２０００ｍｌを入れて５０℃に
保持したこと、また、この５０℃のｐＨ＝５．０の水を
撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｃと１
２．５％アンモニア水を、反応中のｐＨを５．０に維持
するように、８１分かけて同時に供給した以外は、実施
例５と同様な方法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐＨ変
動は、反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜６．５の
範囲の変動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜
５．３の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む
沈澱を生成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌
の後に、６０℃にて６時間静置し、さらに室温にて１４
時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈澱の沈降容積
は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．７ｃｃであ
った。次に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しな
がら、濃アンモニア水を添加してｐＨ＝８．６に調整し
た後に、吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロー
ト、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈
澱を採取し、イオン交換水を添加してｐＨ＝１０に調整
した希アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過およ
び洗浄に要した時間は３０分であり、濾過性に優れ、操
作は非常に容易であった。また、この沈澱を１１０℃に
て乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、
該乾燥物を、焼成方法Ｂにより焼成後、水洗、乾燥して
得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．２ｍ2 ／
ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２６μｍで、累積粒度分布
の５０％径が２．８μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．２
μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であっ
た。また、該粉末を湿式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍ
のＩＴＯ粉末となった。
Ｈ＝５．０に調整した水２０００ｍｌを入れて５０℃に
保持したこと、また、この５０℃のｐＨ＝５．０の水を
撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ｃと１
２．５％アンモニア水を、反応中のｐＨを５．０に維持
するように、８１分かけて同時に供給した以外は、実施
例５と同様な方法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐＨ変
動は、反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜６．５の
範囲の変動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜
５．３の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む
沈澱を生成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌
の後に、６０℃にて６時間静置し、さらに室温にて１４
時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈澱の沈降容積
は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．７ｃｃであ
った。次に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しな
がら、濃アンモニア水を添加してｐＨ＝８．６に調整し
た後に、吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロー
ト、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈
澱を採取し、イオン交換水を添加してｐＨ＝１０に調整
した希アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過およ
び洗浄に要した時間は３０分であり、濾過性に優れ、操
作は非常に容易であった。また、この沈澱を１１０℃に
て乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、
該乾燥物を、焼成方法Ｂにより焼成後、水洗、乾燥して
得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．２ｍ2 ／
ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２６μｍで、累積粒度分布
の５０％径が２．８μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．２
μｍで、一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であっ
た。また、該粉末を湿式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍ
のＩＴＯ粉末となった。
【００７８】参考例１ 実施例１で得られた、酸化錫含有量が９．９重量％、Ｂ
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に
成形して、１６００℃にて焼結した結果、焼結体密度
７．０９ｇ／ｃｍ 3 で、理論密度の９９．１％にまで緻
密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に
成形して、１６００℃にて焼結した結果、焼結体密度
７．０９ｇ／ｃｍ 3 で、理論密度の９９．１％にまで緻
密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
【００７９】参考例２ 実施例１で得られた、酸化錫含有量が９．９重量％、Ｂ
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に
成形して１５００℃にて焼結した結果、焼結体密度７．
０６ｇ／ｃｍ3で、理論密度の９８．５％にまで緻密化
したＩＴＯ焼結体が得られた。
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に
成形して１５００℃にて焼結した結果、焼結体密度７．
０６ｇ／ｃｍ3で、理論密度の９８．５％にまで緻密化
したＩＴＯ焼結体が得られた。
【００８０】参考例３ 実施例２で得られた、酸化錫含有量が１０．５重量％、
ＢＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％
径が０．３９μｍの解砕後のＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して１６００℃にて焼結した結果、焼結
体密度７．０６ｇ／ｃｍ3 で、理論密度の９８．６％に
まで緻密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
ＢＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％
径が０．３９μｍの解砕後のＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して１６００℃にて焼結した結果、焼結
体密度７．０６ｇ／ｃｍ3 で、理論密度の９８．６％に
まで緻密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
【００８１】参考例４ 実施例５で得られたＢＥＴ比表面積が０．１６μｍ、累
積粒度分布の５０％が０．４８μｍの解砕後のＩＴＯ粉
末を、直径９０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃に
て１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ
3 で、理論密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
積粒度分布の５０％が０．４８μｍの解砕後のＩＴＯ粉
末を、直径９０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃に
て１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ
3 で、理論密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
【００８２】参考例５ 実施例６で得られたＢＥＴ比表面積径が０．１６μｍ、
累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍの解砕後のＩＴ
Ｏ粉末を、直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００
℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／
ｃｍ3 で、理論密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴ
Ｏ焼結体が得られた。
累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍの解砕後のＩＴ
Ｏ粉末を、直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００
℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／
ｃｍ3 で、理論密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴ
Ｏ焼結体が得られた。
【００８３】比較例１ １Ｌビーカー中に、イオン交換水に希アンモニア水を添
加してｐＨ＝７．３に調整した水４００ｍｌを入れて６
０℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝７．３の水を撹拌
しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａと２５％
アンモニア水を、反応中のｐＨを７．３に維持するよう
に、３９分かけて同時に供給した。反応開始から３分間
は、ｐＨ＝３．０〜７．８の範囲で変動が見られた
が、、それ以降はｐＨ＝７．０〜７．４の範囲に維持し
て反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反
応終了後、実施例１と同様な方法で熟成した結果、熟成
後の沈殿の容積は１７０ｃｃであり、理論的に得られる
ＩＴＯ１ｇ当たりの容積は１１ｃｃと、非常に嵩高い沈
殿であった。次に、実施例１と同様な吸引濾過にて沈澱
を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて３回洗浄し
た。濾過、洗浄に要した時間は９時間を要し、濾過操作
が困難であり、またこの沈殿を１１０℃で乾燥したとこ
ろ、非常に強固な塊状物となり、解砕が困難であった。
加してｐＨ＝７．３に調整した水４００ｍｌを入れて６
０℃に保持した。この６０℃のｐＨ＝７．３の水を撹拌
しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａと２５％
アンモニア水を、反応中のｐＨを７．３に維持するよう
に、３９分かけて同時に供給した。反応開始から３分間
は、ｐＨ＝３．０〜７．８の範囲で変動が見られた
が、、それ以降はｐＨ＝７．０〜７．４の範囲に維持し
て反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。反
応終了後、実施例１と同様な方法で熟成した結果、熟成
後の沈殿の容積は１７０ｃｃであり、理論的に得られる
ＩＴＯ１ｇ当たりの容積は１１ｃｃと、非常に嵩高い沈
殿であった。次に、実施例１と同様な吸引濾過にて沈澱
を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて３回洗浄し
た。濾過、洗浄に要した時間は９時間を要し、濾過操作
が困難であり、またこの沈殿を１１０℃で乾燥したとこ
ろ、非常に強固な塊状物となり、解砕が困難であった。
【００８４】比較例２ 反応槽の水温および熟成の温度を２８℃とした以外は実
施例１と同様な方法で、インジウムと錫を含んだ沈殿を
得た。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩ
ＴＯの１ｇ当たり８．７ｃｃと、非常に嵩高い沈殿であ
った。次に、実施例１と同様な吸引濾過にて沈澱を採取
したところ、濾過のみに７時間を要し、濾過操作が非常
に困難で、またこの沈殿を１１０℃で乾燥したところ、
非常に強固な塊状物となり、解砕が困難であった。
施例１と同様な方法で、インジウムと錫を含んだ沈殿を
得た。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるＩ
ＴＯの１ｇ当たり８．７ｃｃと、非常に嵩高い沈殿であ
った。次に、実施例１と同様な吸引濾過にて沈澱を採取
したところ、濾過のみに７時間を要し、濾過操作が非常
に困難で、またこの沈殿を１１０℃で乾燥したところ、
非常に強固な塊状物となり、解砕が困難であった。
【００８５】比較例３ 実施例２で得た、酸化錫含有量が１０．５重量％、ＢＥ
Ｔ比表面積が６．１ｍ 2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．
１４μｍで、累積粒度分布の５０％径が１．１μｍの、
乾式解砕処理を行わなかったＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼結した
結果、焼結体密度６．３４ｇ／ｃｍ3 で、理論密度の８
８．５％にまでしか緻密化しなかった。
Ｔ比表面積が６．１ｍ 2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．
１４μｍで、累積粒度分布の５０％径が１．１μｍの、
乾式解砕処理を行わなかったＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼結した
結果、焼結体密度６．３４ｇ／ｃｍ3 で、理論密度の８
８．５％にまでしか緻密化しなかった。
【００８６】比較例４ 実施例５と同様な方法で得た沈澱を吸引濾過後、２重量
％の塩化アンモニウム水溶液約２ｌにて３回洗浄した。
濾過および洗浄に要した時間は２３分であり、濾過性に
優れ、操作は非常に容易であった。また、この沈澱を１
１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕でき
た。次に、塩化アンモニウムが付着した該乾燥物を、焼
成方法Ａにより、１０００℃から２０体積％の塩化水素
ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で３０分間
焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。得ら
れたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ2 ／ｇで
ＢＥＴ比表面積径が０．２２μｍで、累積粒度分布の５
０％径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微
鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．２μｍ
で一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であった。次
に、該ＩＴＯ粉末を乾式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が７．４ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１１μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．４３μｍ
のＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉末の塩素含有
量は０．２８％であった。乾式解砕を行った上記ＩＴＯ
粉末を直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃に
て１０分間焼結した結果、焼結体密度６．０６ｇ／ｃｍ
3 で、理論密度の８４．７％にまでしか緻密化しなかっ
た。
％の塩化アンモニウム水溶液約２ｌにて３回洗浄した。
濾過および洗浄に要した時間は２３分であり、濾過性に
優れ、操作は非常に容易であった。また、この沈澱を１
１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕でき
た。次に、塩化アンモニウムが付着した該乾燥物を、焼
成方法Ａにより、１０００℃から２０体積％の塩化水素
ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で３０分間
焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。得ら
れたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ2 ／ｇで
ＢＥＴ比表面積径が０．２２μｍで、累積粒度分布の５
０％径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微
鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．２μｍ
で一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であった。次
に、該ＩＴＯ粉末を乾式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が７．４ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１１μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．４３μｍ
のＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉末の塩素含有
量は０．２８％であった。乾式解砕を行った上記ＩＴＯ
粉末を直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃に
て１０分間焼結した結果、焼結体密度６．０６ｇ／ｃｍ
3 で、理論密度の８４．７％にまでしか緻密化しなかっ
た。
【００８７】比較例５ ６０℃に加温したインジウム塩と錫塩の混合水溶液Ａに
２５％アンモニア水を、１０分かけて滴下して、最終的
なｐＨを７．２トシタ以外は、実施例１と同様な方法で
ＩＴＯ粉末を得た。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論的
に得られるＩＴＯ１ｇ当たり２．３ｃｃであった。次
に、実施例１と同様に吸引濾過により沈澱を採取し、イ
オン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過およ
び洗浄に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、操
作性は非常に容易であった。また、この沈澱を１１０℃
にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次
に、該乾燥物を、焼成方法Ａにより、１０００℃から２
０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１
１００℃で３０分間焼成してＩＴＯ粉末を得た。得られ
たＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が４．８ｍ2 ／ｇでＢ
ＥＴ比表面積径が０．１７μｍ、累積粒度分布の５０％
径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、一次粒子径が約０．１〜０．２μｍで
あり、これら一次粒子が強固に固着した凝集粒子を形成
していた。
２５％アンモニア水を、１０分かけて滴下して、最終的
なｐＨを７．２トシタ以外は、実施例１と同様な方法で
ＩＴＯ粉末を得た。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論的
に得られるＩＴＯ１ｇ当たり２．３ｃｃであった。次
に、実施例１と同様に吸引濾過により沈澱を採取し、イ
オン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過およ
び洗浄に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、操
作性は非常に容易であった。また、この沈澱を１１０℃
にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次
に、該乾燥物を、焼成方法Ａにより、１０００℃から２
０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１
１００℃で３０分間焼成してＩＴＯ粉末を得た。得られ
たＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が４．８ｍ2 ／ｇでＢ
ＥＴ比表面積径が０．１７μｍ、累積粒度分布の５０％
径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、一次粒子径が約０．１〜０．２μｍで
あり、これら一次粒子が強固に固着した凝集粒子を形成
していた。
【００８８】本発明のＩＴＯ粉末は、ＩＴＯ焼結体製造
用の原料粉末として使用する場合には、高密度のＩＴＯ
焼結体が得られ、その高密度のＩＴＯ焼結体をスパッタ
リングターゲットとして用いた場合、スパッタリング効
率を向上させることが期待できる。また、本発明の微粒
子からなるＩＴＯ粉末は、透明導電性のフィラー用途と
しても適している。
用の原料粉末として使用する場合には、高密度のＩＴＯ
焼結体が得られ、その高密度のＩＴＯ焼結体をスパッタ
リングターゲットとして用いた場合、スパッタリング効
率を向上させることが期待できる。また、本発明の微粒
子からなるＩＴＯ粉末は、透明導電性のフィラー用途と
しても適している。
【００８９】
【発明の効果】インジウム塩と錫塩の水溶液と沈殿生成
剤とを混合して、インジウムと錫を含む沈殿を得て、該
沈殿を焼成するＩＴＯ粉末の製造方法において、本発明
の方法を用いることにより、濾過性および乾燥後の解砕
性が優れたインジウムと錫を含む沈殿を製造することが
できるので生産性が向上する。また、本発明の方法によ
り、微細な一次粒子からなり一次粒子同士の凝集が比較
的に弱く、好ましくは理論密度の９０％以上、さらに好
ましくは理論密度の９５％以上にまで緻密化した高密度
の焼結体を与える焼結性に優れたＩＴＯ粉末を製造する
ことができる。
剤とを混合して、インジウムと錫を含む沈殿を得て、該
沈殿を焼成するＩＴＯ粉末の製造方法において、本発明
の方法を用いることにより、濾過性および乾燥後の解砕
性が優れたインジウムと錫を含む沈殿を製造することが
できるので生産性が向上する。また、本発明の方法によ
り、微細な一次粒子からなり一次粒子同士の凝集が比較
的に弱く、好ましくは理論密度の９０％以上、さらに好
ましくは理論密度の９５％以上にまで緻密化した高密度
の焼結体を与える焼結性に優れたＩＴＯ粉末を製造する
ことができる。
Claims (10)
- 【請求項１】インジウム塩の水溶液、錫塩の水溶液及び
アルカリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中に、
反応中のｐＨが４以上６以下の範囲に維持されるように
供給して反応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗
浄し、６００℃以上１３００℃以下で焼成することを特
徴とする酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法。 - 【請求項２】インジウム塩と錫塩の混合水溶液及びアル
カリ水溶液を、４０℃以上１００℃未満の水中に、反応
中のｐＨが４〜６の範囲に維持されるように供給して反
応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗浄し、６０
０℃以上１３００℃以下で焼成することを特徴とする酸
化インジウム−酸化錫粉末の製造方法。 - 【請求項３】８００℃以上１２００℃以下で焼成する請
求項１または２記載の製造方法。 - 【請求項４】焼成を、ハロゲン化水素ガスまたはハロゲ
ンガスを１体積％以上含有する雰囲気ガス中で行う請求
項１または２記載の製造方法。 - 【請求項５】焼成後に解砕する請求項１または２記載の
製造方法。 - 【請求項６】焼成後、水あるいはアルカリ水溶液で洗浄
するか、または、水蒸気、酸素から選ばれる１種以上の
ガスを０．１体積％以上含有する雰囲気中で６００℃以
上１３００℃以下で熱処理する請求項１または２記載の
製造方法。 - 【請求項７】焼成後に解砕した後、水あるいはアルカリ
水溶液で洗浄するか、または、水蒸気、酸素から選ばれ
る１種以上のガスを０．１体積％以上含有する雰囲気中
で６００℃以上１３００℃以下で熱処理する請求項１ま
たは２記載の製造方法。 - 【請求項８】請求項１、２、３、６または７記載の方法
により製造される、酸化錫の含有量が２〜２０重量％、
ＢＥＴ比表面積径が０．０５μｍ以上１μｍ以下、累積
粒度分布の５０％径が１μｍ以下、ハロゲン含有量が
０．２重量％以下である酸化インジウム−酸化錫粉末。 - 【請求項９】ＢＥＴ比表面積径が０．１μｍ以上０．５
μｍ以下である請求項８記載の酸化インジウム−酸化錫
粉末。 - 【請求項１０】ハロゲン含有量が０．１重量％以下であ
る請求項８または９記載の酸化インジウム−酸化錫粉
末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32047596A JP3608316B2 (ja) | 1995-12-06 | 1996-11-29 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31784295 | 1995-12-06 | ||
| JP7-317842 | 1995-12-06 | ||
| JP32047596A JP3608316B2 (ja) | 1995-12-06 | 1996-11-29 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004208260A Division JP2004284952A (ja) | 1995-12-06 | 2004-07-15 | 酸化インジウム−酸化錫粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09221322A true JPH09221322A (ja) | 1997-08-26 |
| JP3608316B2 JP3608316B2 (ja) | 2005-01-12 |
Family
ID=26569159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32047596A Expired - Fee Related JP3608316B2 (ja) | 1995-12-06 | 1996-11-29 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3608316B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2002068744A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化錫添加酸化インジウム粉末及びその製造方法 |
| JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP2007254235A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Dowa Holdings Co Ltd | Ｉｔｏ粉体およびその製造方法、ｉｔｏ導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
| JP2008500938A (ja) * | 2004-05-28 | 2008-01-17 | インペリアル・ケミカル・インダストリーズ・ピーエルシー | インジウム錫酸化物 |
| JP2008050234A (ja) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Dowa Holdings Co Ltd | Ｉｔｏ粉体およびその製造方法、ｉｔｏ導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
| JP2008110915A (ja) * | 2008-01-16 | 2008-05-15 | Dowa Holdings Co Ltd | スズドープ酸化インジウム粉 |
| JP2008308385A (ja) * | 2007-06-18 | 2008-12-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウム系スパッタリングターゲットの製造方法 |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP2009242225A (ja) * | 2008-03-11 | 2009-10-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 錫ドープ酸化インジウム粒子及びその製造方法 |
| CN113185279A (zh) * | 2021-05-06 | 2021-07-30 | 广西晶联光电材料有限责任公司 | 一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法 |
-
1996
- 1996-11-29 JP JP32047596A patent/JP3608316B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002068744A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化錫添加酸化インジウム粉末及びその製造方法 |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
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| JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
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| JP2007254235A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Dowa Holdings Co Ltd | Ｉｔｏ粉体およびその製造方法、ｉｔｏ導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
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