JPS62294113A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS62294113A JPS62294113A JP13757686A JP13757686A JPS62294113A JP S62294113 A JPS62294113 A JP S62294113A JP 13757686 A JP13757686 A JP 13757686A JP 13757686 A JP13757686 A JP 13757686A JP S62294113 A JPS62294113 A JP S62294113A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- particles
- silver particles
- reducing gas
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 title claims description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 21
- HAAYBYDROVFKPU-UHFFFAOYSA-N silver;azane;nitrate Chemical compound N.N.[Ag+].[O-][N+]([O-])=O HAAYBYDROVFKPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銀微粒子の製造方法としては硝酸銀水溶液に水酸
化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られな
いという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られな
いという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状の銀微粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状の銀微粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明はアンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒
子を製造する方法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
ることにより、ＳＮ 微粒子を生成させる際に、反応温
度を５０〜１５０°Ｃ２還元性ガスの分圧を５〜３０
ｋｇ ／ ｃｔａに保ち、球状の分散した粒度分布の幅
の狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
子を製造する方法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
ることにより、ＳＮ 微粒子を生成させる際に、反応温
度を５０〜１５０°Ｃ２還元性ガスの分圧を５〜３０
ｋｇ ／ ｃｔａに保ち、球状の分散した粒度分布の幅
の狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法においてアンモニア性硝酸銀錯
体溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還
元する理由は、反応温度、圧力をコントロールすること
により還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析
出した微粒子の成長を助は分散した、粒度分布の幅の狭
い球状のｉＭ Ｋ’ｃ粒子を生成させるためであり反応
温度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を５〜３０
ｋｇ ／ ｃ＋Ｊに保つ理由は５０℃、５ ｋｇ ／
ｃｒａよりと低いと多面体になり、１５０℃、３０ ｋ
ｇ ／ ｃｒａより高いと球状でなくなるためである。
体溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還
元する理由は、反応温度、圧力をコントロールすること
により還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析
出した微粒子の成長を助は分散した、粒度分布の幅の狭
い球状のｉＭ Ｋ’ｃ粒子を生成させるためであり反応
温度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を５〜３０
ｋｇ ／ ｃ＋Ｊに保つ理由は５０℃、５ ｋｇ ／
ｃｒａよりと低いと多面体になり、１５０℃、３０ ｋ
ｇ ／ ｃｒａより高いと球状でなくなるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、ＣＯガ
ス、二酸化イオウなどである。
ス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
銀含有量１５ｇ／＃のアンモニア性硝酸銀錯体溶液（（
Ａｇ（ＮＨｉ）ｚ）ＮＯりを圧力容器、オートクレーブ
に装入し、これを１００℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを７ ｋｇ ／ ａｎ！の分圧下に導入して、１０
分分間光反応を行わせたところ銀白色の沈殿物が生成し
た。得られた銀微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
Ａｇ（ＮＨｉ）ｚ）ＮＯりを圧力容器、オートクレーブ
に装入し、これを１００℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを７ ｋｇ ／ ａｎ！の分圧下に導入して、１０
分分間光反応を行わせたところ銀白色の沈殿物が生成し
た。得られた銀微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径０．９２μｍで、粒
度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分散したも
のであった。
度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分散したも
のであった。
（実施例２）
銀含有量の２０ｇ／ｌのアンモニア性硝酸銀錯体溶液の
（（Ａｇ（ＮＨｉ３）ｚ） ＮＯりを圧力容器オートク
レーブを装入し、これを１５０℃に昇温後、撹拌しなが
ら水素ガスを１５ｋｇ／ｃｆｆｌの分圧下に導入して、
１５分間還元反応を行なわせたところ銀白色の沈殿物が
生成した。得られた銀微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄
して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
（（Ａｇ（ＮＨｉ３）ｚ） ＮＯりを圧力容器オートク
レーブを装入し、これを１５０℃に昇温後、撹拌しなが
ら水素ガスを１５ｋｇ／ｃｆｆｌの分圧下に導入して、
１５分間還元反応を行なわせたところ銀白色の沈殿物が
生成した。得られた銀微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄
して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径２．１０μｍで、粒
度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分散したも
のであった。
度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分散したも
のであった。
（従来例）
銀含有量１０ｇ／ｌの硝酸銀水？容器をビーカー中で攪
拌しながら水酸化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、
さらにこの中にホルマリンを徐々に添加したところ銀白
色の沈殿物が生成した。得られた銀粒子はろ過酸、充分
に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行っ
た。
拌しながら水酸化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、
さらにこの中にホルマリンを徐々に添加したところ銀白
色の沈殿物が生成した。得られた銀粒子はろ過酸、充分
に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行っ
た。
その結果、この銀粒子は平均粒径７．５０μｍで、粒度
分布は図のように幅の広い凝集したものであった。
分布は図のように幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法はアンモ
ニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方
法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶液を高温、高圧
下において還元性ガスを導入して還元する際に、反応温
度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を５〜３０ ｋ
ｇ ／ ｃｔＡに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細な銀粒
子を製造できるので従来の製造方法にとって代わること
のできる画期的なものと言える。
ニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方
法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶液を高温、高圧
下において還元性ガスを導入して還元する際に、反応温
度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を５〜３０ ｋ
ｇ ／ ｃｔＡに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細な銀粒
子を製造できるので従来の製造方法にとって代わること
のできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各銀微粒子の
粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パー
セントを取って示したものである。 籾律（μｍ）
粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パー
セントを取って示したものである。 籾律（μｍ）
Claims (1)
- アンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造
する方法において、アンモニア性硝酸銀水溶液を高温、
高圧下において還元性ガスを導入して還元することによ
り、銀微粒子を生成させる際に、反応温度を５０〜１５
０℃、還元性ガスの分圧を５〜３０ｋｇ／ｃｍ＾２に保
ち、球状の分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成させ
ることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757686A JPS62294113A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757686A JPS62294113A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294113A true JPS62294113A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15201947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13757686A Pending JPS62294113A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294113A (ja) |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13757686A patent/JPS62294113A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62294113A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294111A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS63186803A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS62294112A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294117A (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294108A (ja) | 金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294109A (ja) | 金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294123A (ja) | イリジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294119A (ja) | ルテニウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294121A (ja) | ロジウム微粒子の製造方法 | |
| JP2591774B2 (ja) | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294116A (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294124A (ja) | オスミウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294110A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294125A (ja) | オスミウム微粒子の製造方法 | |
| JPS63186805A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS62294120A (ja) | ロジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294118A (ja) | ルテニウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294122A (ja) | イリジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294114A (ja) | 白金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294115A (ja) | 白金微粒子の製造方法 | |
| JPH0211707A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS63186807A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS63186809A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS63307207A (ja) | 銀微粒子の製造方法 |