JPS62294112A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents

銀微粒子の製造方法

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JPS62294112A
JPS62294112A JP13757586A JP13757586A JPS62294112A JP S62294112 A JPS62294112 A JP S62294112A JP 13757586 A JP13757586 A JP 13757586A JP 13757586 A JP13757586 A JP 13757586A JP S62294112 A JPS62294112 A JP S62294112A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silver
silver particles
particles
reducing gas
particle size
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Pending
Application number
JP13757586A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Tamemasa
博史 為政
Tadao Nagai
永井 忠雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Publication date
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 (産業上の利用分野) 本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
(従来技術とその問題点) 従来、銀微粒子の製造方法としては硝酸銀水溶液に水酸
化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合っ、て凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られ
ないという欠点′を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性の銀微粒子の
製造方法を提供せんとするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明はアンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒
子を製造する方法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
ることにより、恨微粒字を生成させる際に、反応温度を
150〜250°C還元性ガスの分圧を1〜15kg/
cfflに保ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い
粒子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法においてアンモニア性硝酸銀錯
体溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還
元する理由は、反応温度、圧力をコントロールすること
により還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析
出した微粒子の成長を助は分散した、粒度分布の幅の狭
い結晶性の銀微粒子を生成させるためであり、反応温度
を150〜250℃、還元性ガスの分圧を1〜15kg
/cnlに保つ理由は、150℃、1kg/cn!より
と低いと結晶成長が遅く、250℃、15kg/c11
!より高いと結晶性がなくなってくるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、COガ
ス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
(実施例1) 銀含有量15g/j!のアンモニア性硝酸銀錯体溶液(
(Ag(NH*)z)NO3)を圧力容器、オートクレ
ーブに装入し、これを160℃に昇温後−1攪拌しなが
ら水素ガスを7 kg / crAの分圧下に導入して
、10分間還元反応を行わせたところ銀白色の沈殿物が
生成した。得られた銀微粒子はろ退役、充分に水で洗浄
して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径0.92μmで、粒
度分布は図のように幅の狭いもので、結晶性で分散した
ものであった。
(実施例2) 銀含有量の20 g / lのアンモニア性硝酸銀錯体
溶液の((Ag(NHi)z)NOゴ)を圧力容器オー
トクレーブを装入し、これを170℃に昇温後、攪拌し
ながら水素ガスを10kg/crAの分圧下に導入して
、15分間還元反応を行なわせたところ銀白色の沈殿物
が生成した。得られた銀微粒子はろ退役、充分に水で洗
浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径2.10μmで、粒
度分布は図のように幅の狭いもので、結晶性で分散した
ものであった。
(従来例) 銀含有量10g/j2の硝酸銀水溶液をビーカー中で攪
拌しながら水酸化ナトリウムを添加して酸化銀を作り、
さらにこの中にホルマリンを徐々に添加したところ銀白
色の沈殿物が生成した。得られた銀粒子はろ退役、充分
に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行っ
た。
その結果、この銀粒子は平均粒径7.50μmで、粒度
分布は図のように幅の広い凝集したものであった。
(発明の効果) 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法はアンモ
ニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方
法において、アンモニア性硝酸銀錯体溶液を高温、高圧
下において還元性ガスを導入して還元する際に、反応温
度を150〜250℃、還元性ガスの分圧を1〜15k
g/cfflに保つことにより、従来法では得られなか
った分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性の微細な銀粒
子を製造できるので従来の製造方法にとって代わること
のできる画期的なものと言える。
【図面の簡単な説明】
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各銀微粒子の
粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パー
セントを取って示したものである。 粒径(μm)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. アンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造
    する方法において、アンモニア性硝酸銀水溶液を高温、
    高圧下において還元性ガスを導入して還元することによ
    り、銀微粒子を生成させる際に、反応温度を150〜2
    50℃、還元性ガスの分圧を1〜15kg/cm^2に
    保ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成
    させることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
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