JPS62294117A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、パラジウム微粒子の製造方法としては還元剤とし
てヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
てヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状のパラジウム微
粒子の製造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状のパラジウム微
粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は塩化パラジウム酸水溶液を還元してパラジウム
粒子を製造する方法において、塩化パラジウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを逗大して還元する
ことにより、パラジウム微粒子を生成させる際に、反応
温度を５０〜１５０°Ｃ１還元性ガスの分圧を０．５〜
２５ ｋｇ ／ ｃｒｌに保ち球状の分散した粒度分布
の幅の狭い粒子を生成させることを特徴とするものであ
る。
粒子を製造する方法において、塩化パラジウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを逗大して還元する
ことにより、パラジウム微粒子を生成させる際に、反応
温度を５０〜１５０°Ｃ１還元性ガスの分圧を０．５〜
２５ ｋｇ ／ ｃｒｌに保ち球状の分散した粒度分布
の幅の狭い粒子を生成させることを特徴とするものであ
る。
而して本発明の製造方法において塩化パラジウム酸水溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
球状のパラジウム微粒子を生成させるためであり反応温
度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜２５
ｋｇ／ ｃｎ！に保つ理由は５０℃、０．５ｋｇ／ｃＪ
より低いと成長が遅く、１５０℃、２５ ｋｇ ／ ｃ
Ｊより高いと球状でなくなるためである。
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
球状のパラジウム微粒子を生成させるためであり反応温
度を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜２５
ｋｇ／ ｃｎ！に保つ理由は５０℃、０．５ｋｇ／ｃＪ
より低いと成長が遅く、１５０℃、２５ ｋｇ ／ ｃ
Ｊより高いと球状でなくなるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては、水素、ＣＯ
ガス、二酸化イオウなどである。
ガス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
パラジウム含有ｆｆ１１０ｇ／ｊ！の塩化パラジウム酸
水溶液（ＨｚＰ ｄ Ｃｌｂ）を圧力容器オートクレー
ブに装入し、これを６０℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを３ｋｇ１０１の分圧下に導入して、１０分分間光
反応を行わせたところ灰黒色の沈殿物が生成した。得ら
れたパラジウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
水溶液（ＨｚＰ ｄ Ｃｌｂ）を圧力容器オートクレー
ブに装入し、これを６０℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを３ｋｇ１０１の分圧下に導入して、１０分分間光
反応を行わせたところ灰黒色の沈殿物が生成した。得ら
れたパラジウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は平均粒径９．５０μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
（実施例２）
パラジウム含有量の２０ｇ／４２の塩化パラジウム酸水
溶液の（ＨｚＰ ｄ Ｃｌ ＆）を圧力容器オートクレ
ーブに装入し、これを１００℃に昇温後、攪拌しながら
水素ガスを２０ｋｇ／ｃｎｌの分圧下に導入して、６０
分間還元反応を行なわせたところ灰黒色の沈殿物が生成
した。得られたパラジウム微粒子はろ過酸、充分に水で
洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
溶液の（ＨｚＰ ｄ Ｃｌ ＆）を圧力容器オートクレ
ーブに装入し、これを１００℃に昇温後、攪拌しながら
水素ガスを２０ｋｇ／ｃｎｌの分圧下に導入して、６０
分間還元反応を行なわせたところ灰黒色の沈殿物が生成
した。得られたパラジウム微粒子はろ過酸、充分に水で
洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は平均粒径１．８０μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
（従来例）
パラジウム含有ｉｔｌｏｇ／７！の塩化パラジウム故水
溶液をビーカー中で撹拌しながら水酸化ナトリウムを添
加し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（Ｎ ｚ Ｈ４
・２Ｈ（１）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が
生成した。得られたパラジウム粒子はろ過酸、充分に水
で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
溶液をビーカー中で撹拌しながら水酸化ナトリウムを添
加し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（Ｎ ｚ Ｈ４
・２Ｈ（１）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が
生成した。得られたパラジウム粒子はろ過酸、充分に水
で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム粒子は平均粒径ｉｏ、ｓ。
μｍで、粒度分布は図のように幅の広い凝集したもので
あった。
あった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は塩化パ
ラジウム酸水溶液を還元してパラジウム粒子を製造する
方法において、塩化パラジウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスによって還元する際に、反応温度を
５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜２５ ｋ
ｇ ／ ｃｔＡに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細なパラ
ジウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代
わることのできる画期的なものと言える。
ラジウム酸水溶液を還元してパラジウム粒子を製造する
方法において、塩化パラジウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスによって還元する際に、反応温度を
５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜２５ ｋ
ｇ ／ ｃｔＡに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細なパラ
ジウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代
わることのできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各パラジウム
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
Claims (1)
- 塩化白パラジウム酸水溶液を還元してパラジウム微粒子
を製造する方法において、塩化パラジウム酸水溶液を高
温、高圧下において還元性ガスを導入して還元すること
により、パラジウム微粒子を生成させる際に、反応温度
を５０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜２５ｋ
ｇ／ｃｍ＾２に保ち、球状の分散した粒度分布の幅の狭
い粒子を生成させるせることを特徴とするパラジウム微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758086A JPS62294117A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758086A JPS62294117A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294117A true JPS62294117A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15202040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13758086A Pending JPS62294117A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294117A (ja) |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13758086A patent/JPS62294117A/ja active Pending
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