JPS62294124A - オスミウム微粒子の製造方法 - Google Patents
オスミウム微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS62294124A JPS62294124A JP13758786A JP13758786A JPS62294124A JP S62294124 A JPS62294124 A JP S62294124A JP 13758786 A JP13758786 A JP 13758786A JP 13758786 A JP13758786 A JP 13758786A JP S62294124 A JPS62294124 A JP S62294124A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- osmium
- fine
- particles
- reducing gas
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 10
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical compound CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002907 osmium Chemical class 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細なオスミウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、オスミウム微粒子の製造方法としては還元剤とし
て水酸化ホウ素ナトリウム（ＳＢＨ）を用いて塩化オス
ミウム酸水溶液に水酸化ナトリウムを加えて還元する方
法が用いられてきた。
て水酸化ホウ素ナトリウム（ＳＢＨ）を用いて塩化オス
ミウム酸水溶液に水酸化ナトリウムを加えて還元する方
法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広いオスミウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広いオスミウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状のオスミウム微
粒子の製造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い球状のオスミウム微
粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は塩化オスミウム酸水溶液を還元してオスミウム
粒子を製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温
度を３０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜３０
ｋｇ ／ ｃｔに保ち、球状の分散した粒度分布の幅
の狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
粒子を製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温
度を３０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜３０
ｋｇ ／ ｃｔに保ち、球状の分散した粒度分布の幅
の狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において塩化オスミウム酸水溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
球状のオスミウム微粒子を生成させるためであり反応温
度を３０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜３０
ｋｇ／ｃｎｌに保つ理由は、３０℃、０．５ｋｇ／ｃｎ
ｌより低いと成長が遅く、１５０℃、３０ ｋｇ ／
ｃｒＡより高いと球状でなくなってくるためである。
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
球状のオスミウム微粒子を生成させるためであり反応温
度を３０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜３０
ｋｇ／ｃｎｌに保つ理由は、３０℃、０．５ｋｇ／ｃｎ
ｌより低いと成長が遅く、１５０℃、３０ ｋｇ ／
ｃｒＡより高いと球状でなくなってくるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、ＣＯガ
ス、二酸化イオウなどである。
ス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
オスミウム含有ｆｆｉｌｏｇ／ｌの塩化オスミウム酸水
溶液（ＨｚＯＳ Ｃ１ｂ’）を圧力容器オートクレーブ
に装入し、これを１２０℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを３ ｋｇ ／ ｃｒｌ＋の分圧下に導入して、５
分間還元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成し
た。得られたオスミウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗
浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
溶液（ＨｚＯＳ Ｃ１ｂ’）を圧力容器オートクレーブ
に装入し、これを１２０℃に昇温後、攪拌しながら水素
ガスを３ ｋｇ ／ ｃｒｌ＋の分圧下に導入して、５
分間還元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成し
た。得られたオスミウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗
浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このオスミウム微粒子は平均粒径０．６８μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
（実施例２）
オスミウム含有量の２０ｇ／ｌの塩化オスミウム酸水溶
液の（Ｈ２Ｏ３Ｃｌｂ）を圧力容器オートクレーブを装
入し、これを７０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを
２５ｋｇ／ｃｒｌの分圧下に導入して、２００分間還反
応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成した。得ら
れたオスミウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
液の（Ｈ２Ｏ３Ｃｌｂ）を圧力容器オートクレーブを装
入し、これを７０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを
２５ｋｇ／ｃｒｌの分圧下に導入して、２００分間還反
応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成した。得ら
れたオスミウム微粒子はろ過酸、充分に水で洗浄して粒
度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このオスミウム微粒子は平均粒径１．５５μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、球状で分
散したものであった。
（従来例）
オスミウム含有１１０ｇｚｌの塩化オスミウム酸水溶液
（ＨｚＯｓＣＡ’ｂ）をビーカー中で攪拌しながら５０
℃に保っておき、この溶液に水酸化ホウ素ナトリウム（
Ｓ Ｂ Ｈ）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が
生成した。得られたオスミウム粒子はろ過酸、充分に水
で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
（ＨｚＯｓＣＡ’ｂ）をビーカー中で攪拌しながら５０
℃に保っておき、この溶液に水酸化ホウ素ナトリウム（
Ｓ Ｂ Ｈ）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が
生成した。得られたオスミウム粒子はろ過酸、充分に水
で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このオスミウム粒子は平均粒径１２．４０μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであ
った。
ｍで、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであ
った。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は塩化オ
スミウム酸水溶液を還元してオスミウム粒子を製造する
方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
３０〜１５０°Ｃ還元性ガスの分圧を０．５〜３０ｋｇ
／ｃ＋＋ｔに保つことにより、従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細なオスミウ
ム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代わる
ことのできる画期的なものと言える。
スミウム酸水溶液を還元してオスミウム粒子を製造する
方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
３０〜１５０°Ｃ還元性ガスの分圧を０．５〜３０ｋｇ
／ｃ＋＋ｔに保つことにより、従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細なオスミウ
ム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代わる
ことのできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各オスミウム
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
Claims (1)
- 塩化オスミウム酸水溶液を還元してオスミウム微粒子を
製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温
、高圧下において還元性ガスを導入して還元することに
より、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温度を３
０〜１５０℃、還元性ガスの分圧を０．５〜３０ｋｇ／
ｃｍ＾２に保ち球状の分散した粒度分布の幅の狭い粒子
を生成させることを特徴とするオスミウム微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758786A JPS62294124A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758786A JPS62294124A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294124A true JPS62294124A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15202199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13758786A Pending JPS62294124A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294124A (ja) |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13758786A patent/JPS62294124A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113666380B (zh) | 一种球形二氧化硅的制备方法 | |
| CN113415821B (zh) | 一种中空ZnxCd1-xS固溶体纳米球的制备方法及其应用 | |
| JPS62294124A (ja) | オスミウム微粒子の製造方法 | |
| CN110128851B (zh) | 一种疏水纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN108439449B (zh) | 一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法 | |
| JPS62294123A (ja) | イリジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294119A (ja) | ルテニウム微粒子の製造方法 | |
| JPS6163526A (ja) | 球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 | |
| JPS62294125A (ja) | オスミウム微粒子の製造方法 | |
| CN106379926B (zh) | 一种制备纳米硫酸钙的方法 | |
| JPS62294117A (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294122A (ja) | イリジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294116A (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS63186803A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS62294118A (ja) | ルテニウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294121A (ja) | ロジウム微粒子の製造方法 | |
| JPS62294111A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294109A (ja) | 金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294113A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294114A (ja) | 白金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294108A (ja) | 金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294115A (ja) | 白金微粒子の製造方法 | |
| JPS62294110A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS62294120A (ja) | ロジウム微粒子の製造方法 | |
| JP2591774B2 (ja) | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |