JPS62294118A - ルテニウム微粒子の製造方法 - Google Patents
ルテニウム微粒子の製造方法Info
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- JPS62294118A JPS62294118A JP13758186A JP13758186A JPS62294118A JP S62294118 A JPS62294118 A JP S62294118A JP 13758186 A JP13758186 A JP 13758186A JP 13758186 A JP13758186 A JP 13758186A JP S62294118 A JPS62294118 A JP S62294118A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細なルテニウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、ルテニウム微粒子の製造方法としては遷元剤とし
てヒドラジンを用いて塩化ルテニウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
てヒドラジンを用いて塩化ルテニウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広いルテニウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広いルテニウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性のルテニウム
微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性のルテニウム
微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は塩化ルテニウム酸水溶液を還元してルテニウム
粒子を製造する方法において、塩化ルテニウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、ルテニウム微粒子を生成させる際に反応温
度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜ｌ
０ｋｇ／ｃｍ２に保ち結晶性の分散した粒度分布の幅の
狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
粒子を製造する方法において、塩化ルテニウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、ルテニウム微粒子を生成させる際に反応温
度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜ｌ
０ｋｇ／ｃｍ２に保ち結晶性の分散した粒度分布の幅の
狭い粒子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において塩化ルテニウム酸水）
容器を高温、高圧下において還元性ガスを４人して還元
する理由は、反応温度、圧力をコントロールすることに
より還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出
した微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭
い結晶性のルテニウム微粒子を生成させるためであり反
応温度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１
〜１０ｋｇ／ｃＩ１１に保つ理由は１５０℃、０，１ｋ
ｇ ／ ｃｎｌより低いと結晶成長が遅く、２５０℃、
１０ ｋｇ ／ ｃｕｔより高いと結晶性がなくなって
くるためである。
容器を高温、高圧下において還元性ガスを４人して還元
する理由は、反応温度、圧力をコントロールすることに
より還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出
した微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭
い結晶性のルテニウム微粒子を生成させるためであり反
応温度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１
〜１０ｋｇ／ｃＩ１１に保つ理由は１５０℃、０，１ｋ
ｇ ／ ｃｎｌより低いと結晶成長が遅く、２５０℃、
１０ ｋｇ ／ ｃｕｔより高いと結晶性がなくなって
くるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、ＣＯガ
ス、二酸化イオウなどである。
ス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
ルテニウム含有ｆｆ１５ｇ／ｌの塩化ルテニウム酸水溶
液（Ｈ２ＲｕＣｆ６）を圧力容器オートクレーブに装入
し、これを１６０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを
３ ｋｇ ／ ｃｒ＆の分圧下に導入して、２０分間還
元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成した。得
られたルテニウム微粒子はろ過後、充分に水で洗浄して
粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
液（Ｈ２ＲｕＣｆ６）を圧力容器オートクレーブに装入
し、これを１６０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを
３ ｋｇ ／ ｃｒ＆の分圧下に導入して、２０分間還
元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成した。得
られたルテニウム微粒子はろ過後、充分に水で洗浄して
粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このルテニウム微粒子は平均粒径０．５８μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
（実施例２）
ルテニウム含有量の１０ｇ／ｌの塩化ルテニウム酸水溶
液（Ｈ２Ｒｕ Ｃｊ２６）を圧力容器オートクレーブを
装入し、これを１８０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガ
スを５ ｋｇ ／ ｃ１１！の分圧下に導入して、３０
分間還元反応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成
した。得られたルテニウム微粒子はろ過後、充分に水で
洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
液（Ｈ２Ｒｕ Ｃｊ２６）を圧力容器オートクレーブを
装入し、これを１８０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガ
スを５ ｋｇ ／ ｃ１１！の分圧下に導入して、３０
分間還元反応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成
した。得られたルテニウム微粒子はろ過後、充分に水で
洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このルテニウム微粒子は平均粒径１．１０μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
（従来例）
ルテニウム含有１１０ ｇ ／ １の塩化ルテニウム酸
水溶液（Ｈ３Ｐ ｕ Ｃｌ ６）をビーカー中で攪拌し
ながら水酸化ナトリウムを添加し、さらにこの溶液に塩
酸ヒドラジン（Ｎ ｚ Ｈａ・２ＨＣｊりを徐々に添加
したところ灰白色の沈殿物が生成した。得られたルテニ
ウム粒子はろ過後、充分に水で洗浄して粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
水溶液（Ｈ３Ｐ ｕ Ｃｌ ６）をビーカー中で攪拌し
ながら水酸化ナトリウムを添加し、さらにこの溶液に塩
酸ヒドラジン（Ｎ ｚ Ｈａ・２ＨＣｊりを徐々に添加
したところ灰白色の沈殿物が生成した。得られたルテニ
ウム粒子はろ過後、充分に水で洗浄して粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム粒子は平均粒径７．２０μｍ
で、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであっ
た。
で、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであっ
た。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は塩化ル
テニウム酸水溶液を還元してルテニウム粒子を製造する
方法において、塩化ルテニウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１０
ｋｇ ／ ｃｉに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性の微細なル
テニウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
テニウム酸水溶液を還元してルテニウム粒子を製造する
方法において、塩化ルテニウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１０
ｋｇ ／ ｃｉに保つことにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性の微細なル
テニウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各ルテニウム
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
Claims (1)
- 塩化ルテニウム酸水溶液を還元してルテニウム微粒子を
製造する方法において、塩化ルテニウム酸水溶液を高温
、高圧下において還元性ガスを導入して還元することに
より、ルテニウム微粒子を生成させる際に反応温度を１
５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１０ｋｇ
／ｃｍ＾２に保ち結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い
粒子を生成させることを特徴とするルテニウム微粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758186A JPS62294118A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ルテニウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758186A JPS62294118A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ルテニウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294118A true JPS62294118A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15202063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13758186A Pending JPS62294118A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ルテニウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294118A (ja) |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13758186A patent/JPS62294118A/ja active Pending
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