JPS62294125A - オスミウム微粒子の製造方法 - Google Patents
オスミウム微粒子の製造方法Info
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- JPS62294125A JPS62294125A JP13758886A JP13758886A JPS62294125A JP S62294125 A JPS62294125 A JP S62294125A JP 13758886 A JP13758886 A JP 13758886A JP 13758886 A JP13758886 A JP 13758886A JP S62294125 A JPS62294125 A JP S62294125A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細なオスミウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、オスミウム微粒子の製造方法としては還元剤とし
て水酸化ホウ素ナトリウム（ＳＢＨ）を用いて塩化オス
ミウム酸水溶液に水酸化ナトリウムを加えて還元する方
法が用いられてきた。
て水酸化ホウ素ナトリウム（ＳＢＨ）を用いて塩化オス
ミウム酸水溶液に水酸化ナトリウムを加えて還元する方
法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広いオスミウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広いオスミウム微粒子し
か得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性のオスミウム
微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性のオスミウム
微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は塩化オスミウム酸水溶液を還元してオスミウム
粒子を製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温
度を１５０〜２５０℃還元性ガスの分圧を０．１〜１２
ｋｇ／ｃＪに保ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭
い粒子を生成させることを特徴とするものである。
粒子を製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液
を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する
ことにより、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温
度を１５０〜２５０℃還元性ガスの分圧を０．１〜１２
ｋｇ／ｃＪに保ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭
い粒子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において塩化オスミウム酸水溶
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
結晶性のオスミウム微粒子を生成させるためであり反応
温度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜
１２ｋｇ／ａｎｔに保つ理由は１５０℃、０．１ ｋｇ
／ ｃ＋＋ｌより低いと結晶成長が遅く、２５０℃、
１２ｋｇ／ｃ＋（より高いと結晶性がなくなってくるた
めである。
液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元す
る理由は、反応温度、圧力をコントロールすることによ
り還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出し
た微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い
結晶性のオスミウム微粒子を生成させるためであり反応
温度を１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜
１２ｋｇ／ａｎｔに保つ理由は１５０℃、０．１ ｋｇ
／ ｃ＋＋ｌより低いと結晶成長が遅く、２５０℃、
１２ｋｇ／ｃ＋（より高いと結晶性がなくなってくるた
めである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、ＣＯガ
ス、二酸化イオウなどである。
ス、二酸化イオウなどである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
オスミウム含有量１０ｇ／ｌの塩化オスミウム酸水溶液
（ＨｚＯｓ Ｃｊ！ ６）を圧力容器オートクレーブに
装入し、これを１６０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガ
スを３ ｋｇ ／ ｃ＋Ｊの分圧下に導入して、５分間
還元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成した。
（ＨｚＯｓ Ｃｊ！ ６）を圧力容器オートクレーブに
装入し、これを１６０℃に昇温後、攪拌しながら水素ガ
スを３ ｋｇ ／ ｃ＋Ｊの分圧下に導入して、５分間
還元反応を行わせたところ灰白色の沈殿物が生成した。
得られたオスミウム微粒子はろ過後、充分に水で洗浄し
て粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
て粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このオスミウム微粒子は平均粒径０．６８μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
（実施例２）
オスミウム含有量の２０ｇ／ｌの塩化オスミウム酸水溶
液の（ＨｚＯｓＣハ）を圧力容器オートクレーブを装入
し、これを２００”Ｃに昇温後、攪拌しながら水素ガス
を１０ ｋｇ ／ ｃｒｌの分圧下に導入して、２００
分間還反応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成し
た。得られたオスミウム微粒子はろ過後、充分に水で洗
浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
液の（ＨｚＯｓＣハ）を圧力容器オートクレーブを装入
し、これを２００”Ｃに昇温後、攪拌しながら水素ガス
を１０ ｋｇ ／ ｃｒｌの分圧下に導入して、２００
分間還反応を行なわせたところ灰白色の沈殿物が生成し
た。得られたオスミウム微粒子はろ過後、充分に水で洗
浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このオスミウム微粒子は平均粒径１．５５μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
ｍで、粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で
分散したものであった。
（従来例）
イリジウム含有’ｆｆ１１０ｇ／ｌの塩化オスミウム酸
水溶液（ＨｚＯｓＣβ６）をビーカー中で撹拌しながら
５０℃に保っておき、この溶液に水酸化ホウ素ナトリウ
ム（Ｓ Ｂ ）（）を徐々に添加したところ灰白色の沈
殿物が生成した。得られたオスミウム粒子はろ過後、充
分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行
った。
水溶液（ＨｚＯｓＣβ６）をビーカー中で撹拌しながら
５０℃に保っておき、この溶液に水酸化ホウ素ナトリウ
ム（Ｓ Ｂ ）（）を徐々に添加したところ灰白色の沈
殿物が生成した。得られたオスミウム粒子はろ過後、充
分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行
った。
その結果、このオスミウム粒子は平均粒径１２．４０μ
ｍで、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであ
った。
ｍで、粒度分布は図のように幅の広い凝集したものであ
った。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法ハ塩化オ
スミウム酸水溶液を還元してオスミウム粒子を製造する
方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋ
ｇ／ｃｎ！に保つことにより、従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性の微細なオスミ
ウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代わ
ることのできる画期的なものと言える。
スミウム酸水溶液を還元してオスミウム粒子を製造する
方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温、高圧下
において還元性ガスを導入して還元する際に反応温度を
１５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋ
ｇ／ｃｎ！に保つことにより、従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性の微細なオスミ
ウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代わ
ることのできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて、各オスミウム
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
微粒子の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に
累積パーセントを取って示したものである。
Claims (1)
- 塩化オスミウム酸水溶液を還元してオスミウム微粒子を
製造する方法において、塩化オスミウム酸水溶液を高温
、高圧下において還元性ガスを導入して還元することに
より、オスミウム微粒子を生成させる際に反応温度を１
５０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ
／ｃｍ＾２に保ち結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い
粒子を生成させることを特徴とするオスミウム微粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758886A JPS62294125A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13758886A JPS62294125A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294125A true JPS62294125A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15202221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13758886A Pending JPS62294125A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | オスミウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294125A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013215709A (ja) * | 2012-04-04 | 2013-10-24 | Asahi Pretec Corp | オスミウム廃液の処理方法 |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13758886A patent/JPS62294125A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013215709A (ja) * | 2012-04-04 | 2013-10-24 | Asahi Pretec Corp | オスミウム廃液の処理方法 |
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