JPS62294114A - 白金微粒子の製造方法 - Google Patents
白金微粒子の製造方法Info
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- JPS62294114A JPS62294114A JP13757786A JP13757786A JPS62294114A JP S62294114 A JPS62294114 A JP S62294114A JP 13757786 A JP13757786 A JP 13757786A JP 13757786 A JP13757786 A JP 13757786A JP S62294114 A JPS62294114 A JP S62294114A
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- reducing gas
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- chloroplatinic acid
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は微細な白金粒子の製造方法に関するものである
。
。
（従来技術とその問題点）
従来、白金微粒子の製造方法としては還元剤としてヒド
ラジンを用いて塩化白金酸アンモニウム水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ラジンを用いて塩化白金酸アンモニウム水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広い白金粒子しか得られ
ないという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広い白金粒子しか得られ
ないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性の白金微粒子
の製造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した粒度分布の幅の狭い結晶性の白金微粒子
の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は塩化白金酸水溶液を還元して白金粒子を製造す
る方法において、塩化白金酸水溶液を高温、高圧下にお
いて還元性ガスを導入して還元することにより、白金微
粒子を生成させる際に、反応温度を１５０〜２５０℃還
元性ガスの分圧を０．１〜１２ ｋｇ ／ ｃｏ！に保
ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成さ
せることを特徴とするものである。
る方法において、塩化白金酸水溶液を高温、高圧下にお
いて還元性ガスを導入して還元することにより、白金微
粒子を生成させる際に、反応温度を１５０〜２５０℃還
元性ガスの分圧を０．１〜１２ ｋｇ ／ ｃｏ！に保
ち、結晶性の分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成さ
せることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において塩化白金酸水溶液を高
温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する理由
は、反応温度、圧力をコントロールすることにより還元
性ガスによる還元速度をコントロールし、析出した微粒
子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性
の白金微粒子を生成させるためであり、反応温度を１５
０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ／
ｃａｔに保つ理由は、１５０℃、０．１ｋｇ／ａｄより
低いと結晶成長が遅＜ 、２５０℃、１２ｋｇ／ｃｎ！
より高いと結晶性がなくなってくるためである。
温、高圧下において還元性ガスを導入して還元する理由
は、反応温度、圧力をコントロールすることにより還元
性ガスによる還元速度をコントロールし、析出した微粒
子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭い結晶性
の白金微粒子を生成させるためであり、反応温度を１５
０〜２５０℃、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ／
ｃａｔに保つ理由は、１５０℃、０．１ｋｇ／ａｄより
低いと結晶成長が遅＜ 、２５０℃、１２ｋｇ／ｃｎ！
より高いと結晶性がなくなってくるためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、ＣＯガ
ス、二酸化イオウなとである。
ス、二酸化イオウなとである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
白金含有量５ｇ／ｌの塩化白金酸水溶液（Ｈ２ＰｔＣ６
ｉ）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを１６０
℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを３ ｋｇ ／ ｃ
ｉの分圧下に導入して、１０分間還元反応を行わせたと
ころ灰白色の沈殿物が生成した。得られた白金微粒子は
ろ退役、充分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微
鏡観察を行った。
ｉ）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを１６０
℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを３ ｋｇ ／ ｃ
ｉの分圧下に導入して、１０分間還元反応を行わせたと
ころ灰白色の沈殿物が生成した。得られた白金微粒子は
ろ退役、充分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子顕微
鏡観察を行った。
その結果、この白金微粒子は平均粒径０．８１μｍで、
粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で分散し
たものであった。
粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で分散し
たものであった。
（実施例２）
白金含有量の１５ｇ／ｊ２の塩化白金酸溶液（Ｈ２ｐｔ
ｃ１ｂ）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを２
００℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを８ｋｇ ／
ｃＪの分圧下に導入して、６０分間還元反応を行なわせ
たところ灰白色の沈殿物が生成した。得られた白金微粒
子はろ退役、充分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子
顕微鏡観察を行った。
ｃ１ｂ）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを２
００℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを８ｋｇ ／
ｃＪの分圧下に導入して、６０分間還元反応を行なわせ
たところ灰白色の沈殿物が生成した。得られた白金微粒
子はろ退役、充分に水で洗浄して粒度分布測定及び電子
顕微鏡観察を行った。
その結果、この白金微粒子は平均粒径１．２５μｍで、
粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で分散し
たものであった。
粒度分布は図のように幅の狭いもので、多面体で分散し
たものであった。
（従来例）
白金含有量１０ｇ／ｊ’の塩化白金酸アンモニウム水溶
液をビーカー中で攪拌しながら水酸化ナトリウムを添加
し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（Ｎ ｔ Ｈ４・
２ＨＣｊりを徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が生
成した。得られた白金粒子はろ退役、充分に水で洗浄し
て粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
液をビーカー中で攪拌しながら水酸化ナトリウムを添加
し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（Ｎ ｔ Ｈ４・
２ＨＣｊりを徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が生
成した。得られた白金粒子はろ退役、充分に水で洗浄し
て粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この白金粒子は平均粒径６．２０μｍで、粒
度分布は図のように幅の広い凝集したものであった。
度分布は図のように幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は塩化白
金酸水溶液を還元して白金粒子を製造する方法において
、塩化白金酸水溶液を高温、高圧下において還元性ガス
を導入して還元する際に、反応温度を１５０〜２５０℃
、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ／ｃｒＡに保つ
ことにより、従来法では得られなかった分散した、粒度
分布の幅の狭い結晶性の微細な白金粒子を製造できるの
で従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
金酸水溶液を還元して白金粒子を製造する方法において
、塩化白金酸水溶液を高温、高圧下において還元性ガス
を導入して還元する際に、反応温度を１５０〜２５０℃
、還元性ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ／ｃｒＡに保つ
ことにより、従来法では得られなかった分散した、粒度
分布の幅の狭い結晶性の微細な白金粒子を製造できるの
で従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装＝を用いて、各白金微粒子
の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パ
ーセントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 耘任（μｍ）
の粒度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パ
ーセントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 耘任（μｍ）
Claims (1)
- 塩化白金酸水溶液を還元して白金微粒子を製造する方法
において、塩化白金酸水溶液を高温、高圧下において還
元性ガスを導入して還元することにより、白金微粒子を
生成させる際に、反応温度を１５０〜２５０℃、還元性
ガスの分圧を０．１〜１２ｋｇ／ｃｍ＾２に保ち、結晶
性の分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成させること
を特徴とする白金微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757786A JPS62294114A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 白金微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757786A JPS62294114A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 白金微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294114A true JPS62294114A (ja) | 1987-12-21 |
Family
ID=15201970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13757786A Pending JPS62294114A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 白金微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62294114A (ja) |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13757786A patent/JPS62294114A/ja active Pending
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