JPS6140813A - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
シリカゲルの製造方法Info
- Publication number
- JPS6140813A JPS6140813A JP15899184A JP15899184A JPS6140813A JP S6140813 A JPS6140813 A JP S6140813A JP 15899184 A JP15899184 A JP 15899184A JP 15899184 A JP15899184 A JP 15899184A JP S6140813 A JPS6140813 A JP S6140813A
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- silica sol
- acidic
- silica
- silica gel
- sol
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は細孔径分布の制御されたシリカゲルの製法に関
するものである。更に詳しくは、細孔容積が多くて、細
孔径分布がシャープなシリカゲルで、触媒担体、吸着剤
等の用途に適したシリカゲルの製法に関するものである
。
するものである。更に詳しくは、細孔容積が多くて、細
孔径分布がシャープなシリカゲルで、触媒担体、吸着剤
等の用途に適したシリカゲルの製法に関するものである
。
シリカゲルは触媒担体、吸着剤として、又このシリカゲ
ルの粒度をミクロンサイズに揃えたものは塗料の艶消剤
、フィルムのアンチブロッキング剤、固結防止剤として
工業的に利用されている。
ルの粒度をミクロンサイズに揃えたものは塗料の艶消剤
、フィルムのアンチブロッキング剤、固結防止剤として
工業的に利用されている。
そして、その製法は酸性側又はアルカリ側でシリカゾル
を作り、ゾル生成時のＰＨでゲル化させている。このよ
うな従来法において製造したシリカゲルは、一般に細孔
容積が少なく、細孔径分布がブロードである。したがっ
て、上記したごとき用途に好適なシリカゲルとしては、
より細孔容積が大きく、かつ細孔径分布がシャープなシ
リカゲルの製法が望まれる。
を作り、ゾル生成時のＰＨでゲル化させている。このよ
うな従来法において製造したシリカゲルは、一般に細孔
容積が少なく、細孔径分布がブロードである。したがっ
て、上記したごとき用途に好適なシリカゲルとしては、
より細孔容積が大きく、かつ細孔径分布がシャープなシ
リカゲルの製法が望まれる。
本発明者等は、シリカゲルの細孔径分布を制御する方法
について、長年、鋭意研究をしてきた結果、珪酸エステ
ルの加水分解を酸性側で速やかに行い、均一なシリカゾ
ルを生成させた後に、アルカリ側で速やかにゲル化凝集
させることにより、細孔容積が多くて、細孔径分布がシ
ャープなシリカゲル製造する方法を見い出し、本発明を
提供するに至ったものである。すなわち、本発明は酸性
シリカゾルのＰＨを急激にアルカリ側に上昇させて、ゲ
ル化させることを特徴とするシリカゲルの製造方法であ
る。
について、長年、鋭意研究をしてきた結果、珪酸エステ
ルの加水分解を酸性側で速やかに行い、均一なシリカゾ
ルを生成させた後に、アルカリ側で速やかにゲル化凝集
させることにより、細孔容積が多くて、細孔径分布がシ
ャープなシリカゲル製造する方法を見い出し、本発明を
提供するに至ったものである。すなわち、本発明は酸性
シリカゾルのＰＨを急激にアルカリ側に上昇させて、ゲ
ル化させることを特徴とするシリカゲルの製造方法であ
る。
シリカゲルの物性は、一般にｒＡ造時のＰＨ，濃度温度
、添加物等によって、大きく変化することはよく知られ
ている。その中では特に、ＰＨが極めて重要な因子にな
っている。シリカの等電点であるＰＨが２付近では、珪
酸エステルの加水分解速度が極めて大きく、加水分解で
生成した珪酸の凝集速度は小さい。逆にＰＨが８〜１３
とアルカリ側では、珪酸エステルの加水分解速度が小さ
く凝集速度が極めて大きい。本発明はかかる現象に基づ
き酸性シリカゾルのアルカリ側への急速なＰＨ上袢によ
って、シリカゾルの単粒子が急激に凝集するため、該シ
リカ単粒子の成長が抑えられると共に凝集時間が不足し
て、均一なシリカ単粒子から成る疎な構造の凝集体が形
成される結果、細孔容積の大きな目つ細孔径分布のシャ
ープなシリカゲルを得ることができるものと思われる。
、添加物等によって、大きく変化することはよく知られ
ている。その中では特に、ＰＨが極めて重要な因子にな
っている。シリカの等電点であるＰＨが２付近では、珪
酸エステルの加水分解速度が極めて大きく、加水分解で
生成した珪酸の凝集速度は小さい。逆にＰＨが８〜１３
とアルカリ側では、珪酸エステルの加水分解速度が小さ
く凝集速度が極めて大きい。本発明はかかる現象に基づ
き酸性シリカゾルのアルカリ側への急速なＰＨ上袢によ
って、シリカゾルの単粒子が急激に凝集するため、該シ
リカ単粒子の成長が抑えられると共に凝集時間が不足し
て、均一なシリカ単粒子から成る疎な構造の凝集体が形
成される結果、細孔容積の大きな目つ細孔径分布のシャ
ープなシリカゲルを得ることができるものと思われる。
なお、特公昭３Ｂ−１８３５３には、ＰＨ６以下のけい
酸酸性ゾル溶液を、ｐＨが６〜ｌＯに保持されるアルカ
リ性溶液中に添加して、微細けい酸を沈殿させる方法が
開示されているが、この方法では、けい酸酸性ゾル溶液
の添加速度が遅いために、ゲルが生成せずに沈殿が生成
したものと思われ、細孔容積が大きな且つ細孔径分布の
シャープなシリカゲルを得ることができない。本発明で
使用する酸性シリカゾルは、珪酸エチル、珪酸メチルの
ような珪酸エステルの酸性アルコール溶液による加水分
解で製造できるが、珪酸ソーダのような珪酸塩の酸分解
によっても製造できる。このように酸性シリカゾルの製
法は特に制限ないが、そのＰＨは一般に０．１〜５、好
ましくは０．５〜３の範囲である。
酸酸性ゾル溶液を、ｐＨが６〜ｌＯに保持されるアルカ
リ性溶液中に添加して、微細けい酸を沈殿させる方法が
開示されているが、この方法では、けい酸酸性ゾル溶液
の添加速度が遅いために、ゲルが生成せずに沈殿が生成
したものと思われ、細孔容積が大きな且つ細孔径分布の
シャープなシリカゲルを得ることができない。本発明で
使用する酸性シリカゾルは、珪酸エチル、珪酸メチルの
ような珪酸エステルの酸性アルコール溶液による加水分
解で製造できるが、珪酸ソーダのような珪酸塩の酸分解
によっても製造できる。このように酸性シリカゾルの製
法は特に制限ないが、そのＰＨは一般に０．１〜５、好
ましくは０．５〜３の範囲である。
本発明では酸性シリカゾルのＰＨを急激に上昇させるこ
とが極めて重要である。すなわち、酸性シリカゾルのＰ
Ｈをアルカリ側にできるだけ急激に上昇させることによ
って、細孔容積の大きな且つ細孔径分布のシャープなシ
リカゲルを得ることができる。したがって、得られるシ
リノ１ゲルの細孔容積および細孔径分布を勘案しながら
、予め酸性シリカゾルのＰＨをアルカリ側に急激に上昇
させ程度を決定すればよい。一般に酸性シリカゾルのＰ
Ｈをアルカリ側に上昇させる時間を、５分以下特に１分
以下に調整することが好ましい。かかる酸性シリカゾル
のＰＨをアルカリ側に急激に上昇させる方法は、該酸性
シリカゾルとアルカリとを均一に素早く混合することに
よフて達成される。
とが極めて重要である。すなわち、酸性シリカゾルのＰ
Ｈをアルカリ側にできるだけ急激に上昇させることによ
って、細孔容積の大きな且つ細孔径分布のシャープなシ
リカゲルを得ることができる。したがって、得られるシ
リノ１ゲルの細孔容積および細孔径分布を勘案しながら
、予め酸性シリカゾルのＰＨをアルカリ側に急激に上昇
させ程度を決定すればよい。一般に酸性シリカゾルのＰ
Ｈをアルカリ側に上昇させる時間を、５分以下特に１分
以下に調整することが好ましい。かかる酸性シリカゾル
のＰＨをアルカリ側に急激に上昇させる方法は、該酸性
シリカゾルとアルカリとを均一に素早く混合することに
よフて達成される。
使用されるアルカリとしては、例えば水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、アンモニア、珪酸ナトリウム等のア
ルカリが挙げられるが、使い易さ、不純物の面からは、
特にアンモニアが好ましい。
、水酸化カリウム、アンモニア、珪酸ナトリウム等のア
ルカリが挙げられるが、使い易さ、不純物の面からは、
特にアンモニアが好ましい。
酸性シリカゾルとアルカリの混合は、激しい撹拌下に短
時間に均一がはかられるようにしなければならない。混
合方法は酸性シリカゾルをアルカリに添加しても、アル
カリを酸性シリカゾルに添加しても、どちらでも差し支
えない。酸性シリカゾルゲル化させるときのＰＨは８〜
１３で、アルカリ側であればよいが、ゲル化速度を大き
くするためには、ｐＨが１１〜１３と高い方が望ましい
。
時間に均一がはかられるようにしなければならない。混
合方法は酸性シリカゾルをアルカリに添加しても、アル
カリを酸性シリカゾルに添加しても、どちらでも差し支
えない。酸性シリカゾルゲル化させるときのＰＨは８〜
１３で、アルカリ側であればよいが、ゲル化速度を大き
くするためには、ｐＨが１１〜１３と高い方が望ましい
。
また、ゲル化速度を速めるためには、シリカ濃度は濃い
方が望ましい。シリカ濃度としては、３〜２５′を量％
、好ましくは５〜１５重量％である。
方が望ましい。シリカ濃度としては、３〜２５′を量％
、好ましくは５〜１５重量％である。
温度としては、室温から９５℃までゲル化速度に応じて
、適宜選択可能である。
、適宜選択可能である。
本発明で得られたシリカゲルは、常法により水洗乾燥、
粉砕されて、触媒担体、吸着剤、塗料の艶消剤、フィル
ムのアンチブロッキング剤、紙のコーティング剤、紙の
内填剤、等の各種用途に使用できる。
粉砕されて、触媒担体、吸着剤、塗料の艶消剤、フィル
ムのアンチブロッキング剤、紙のコーティング剤、紙の
内填剤、等の各種用途に使用できる。
以下、実施例をもって具体的に説明するが、本発明は、
この実施例のみに限定されるものではない。なお、実施
例における細孔径分布の測定は、窒素吸着法によった。
この実施例のみに限定されるものではない。なお、実施
例における細孔径分布の測定は、窒素吸着法によった。
比較例１
テトラメトキシシラン１０ｇと塩酸でＰＨ２に調整した
水４．６ミＩ７１＋ｔとをエチルアルコールｌＯミリＹ
１に混入し、撹拌してゲル化を生ぜしめた。次いで、こ
のゲル化を１１０℃で一昼夜撹拌した。
水４．６ミＩ７１＋ｔとをエチルアルコールｌＯミリＹ
１に混入し、撹拌してゲル化を生ぜしめた。次いで、こ
のゲル化を１１０℃で一昼夜撹拌した。
このゲルには図１に示したように微細孔が存在しない。
比較例２
水をアンモニア水でＰＨＩＩに調整する以外は、すべて
比較例１と同様な方法で実施した。そのゲルの細孔径分
布は図２に示したように２２Ａに９７ ｃｃ／ ｇ Ａ
のピークを生じた。
比較例１と同様な方法で実施した。そのゲルの細孔径分
布は図２に示したように２２Ａに９７ ｃｃ／ ｇ Ａ
のピークを生じた。
実施例１
テトラメトキシシラン１０ｇと塩酸でＰＨ２に調整した
水４．６ミリｔｘとをエチルアルコールｌＯミリ”？Ｘ
に混入し、３０分間撹拌し、酸性ヒドロシルを得た。こ
の反応溶液をＰＨＩＩにするために、撹拌しながら２５
％のアンマニア水１ミリ゛ハを数秒以内に注ぎ入れ、ゲ
ル化を生ぜしめた。次いで、このゲル化を】】０℃で一
昼夜乾燥した。このゲル化には細孔径分布は図３に示し
たように２２Ａに１２４０ｃｃ／ｇＡのピークを生じた
。
水４．６ミリｔｘとをエチルアルコールｌＯミリ”？Ｘ
に混入し、３０分間撹拌し、酸性ヒドロシルを得た。こ
の反応溶液をＰＨＩＩにするために、撹拌しながら２５
％のアンマニア水１ミリ゛ハを数秒以内に注ぎ入れ、ゲ
ル化を生ぜしめた。次いで、このゲル化を】】０℃で一
昼夜乾燥した。このゲル化には細孔径分布は図３に示し
たように２２Ａに１２４０ｃｃ／ｇＡのピークを生じた
。
比較例３
珪酸ソーダ溶液（Ｎ ａｇｏ Ｏ−５モル／臀、Ｓｉ
Ｏｘ／ Ｎ ａ、Ｏ＝＝３−０６ ） ２００ミＩＪ
？Ｋに、ＩＮ硫酸２００ミリ￥λを４５分間で添加し、
ＰＨ２，３のゾルを得た。このゾルを室温で７日間放置
すると、ゲル化した。このゲルを解除し、水洗して、副
生亡硝を除去した後、１１０℃で一昼夜乾燥して、塊状
のシリカゲルを得た。このゲルの細孔径分布は、図４に
示すように細孔容積が少なく、細孔径のピークも存在し
なかった。
Ｏｘ／ Ｎ ａ、Ｏ＝＝３−０６ ） ２００ミＩＪ
？Ｋに、ＩＮ硫酸２００ミリ￥λを４５分間で添加し、
ＰＨ２，３のゾルを得た。このゾルを室温で７日間放置
すると、ゲル化した。このゲルを解除し、水洗して、副
生亡硝を除去した後、１１０℃で一昼夜乾燥して、塊状
のシリカゲルを得た。このゲルの細孔径分布は、図４に
示すように細孔容積が少なく、細孔径のピークも存在し
なかった。
実施例２
比較例３で得られたシリカゾルを室温で３日放置したも
のを３０ｃｃ採取し、撹拌しながら２５％アンモニア水
２ミリ當を瞬時に添加し、ＰＨを１１に急上昇させたと
ころ、２０秒後にゲル化した。
のを３０ｃｃ採取し、撹拌しながら２５％アンモニア水
２ミリ當を瞬時に添加し、ＰＨを１１に急上昇させたと
ころ、２０秒後にゲル化した。
このゲルを解除し、水洗して副生亡硝を除去した後、１
１０℃で一昼夜乾燥して、塊状シリカゲルを得た。この
ゲル化の細孔径分布は図５に示駿た孔容積を示した。
１０℃で一昼夜乾燥して、塊状シリカゲルを得た。この
ゲル化の細孔径分布は図５に示駿た孔容積を示した。
第１図〜第５図は、それぞれ順に比較例１、比較例２、
実施例１、比較例３及び実施例２において得られたシリ
カゲルの細孔半径（Ａ）に対する細孔容積（ｃｃ／ｇＡ
）を示す図である。 図１ 糸田札＋ネと（入） 糸田孔＋清と（入） 五田凡そ＆（入） 図４
実施例１、比較例３及び実施例２において得られたシリ
カゲルの細孔半径（Ａ）に対する細孔容積（ｃｃ／ｇＡ
）を示す図である。 図１ 糸田札＋ネと（入） 糸田孔＋清と（入） 五田凡そ＆（入） 図４
Claims (3)
- （１）酸性シリカゾルのＰＨを急激にアルカリ側に上昇
させてゲル化させることを特徴とするシリカゲルの製造
方法。 - （２）酸性シリカゾルのＰＨが０．１〜５であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （３）ゲル化時のＰＨが８〜１３であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15899184A JPS6140813A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15899184A JPS6140813A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140813A true JPS6140813A (ja) | 1986-02-27 |
Family
ID=15683828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15899184A Pending JPS6140813A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140813A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399400A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-30 | 旭硝子株式会社 | 吸湿紙 |
| JPH0261218A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-03-01 | Shohei Senda | 軟弱地盤改良工法及び地下連続壁構築工法 |
| JPH06220835A (ja) * | 1993-01-25 | 1994-08-09 | Ask Kenkyusho:Kk | 土砂と固結用液状物との混合物のリサイクル方法 |
| JPH06322757A (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-22 | Seiko Kogyo Kk | 回転ふるい装置及び回転ふるい装置を使用する土砂と固結用液状物との混合物の処理方法 |
| JPH06322758A (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-22 | Seiko Kogyo Kk | ふるい装置及びふるい装置を使用する土砂と固結用液状物との混合物の処理方法 |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP15899184A patent/JPS6140813A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399400A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-30 | 旭硝子株式会社 | 吸湿紙 |
| JPH0261218A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-03-01 | Shohei Senda | 軟弱地盤改良工法及び地下連続壁構築工法 |
| JPH0442499B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1992-07-13 | Shohei Senda | |
| JPH06220835A (ja) * | 1993-01-25 | 1994-08-09 | Ask Kenkyusho:Kk | 土砂と固結用液状物との混合物のリサイクル方法 |
| JPH06322757A (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-22 | Seiko Kogyo Kk | 回転ふるい装置及び回転ふるい装置を使用する土砂と固結用液状物との混合物の処理方法 |
| JPH06322758A (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-22 | Seiko Kogyo Kk | ふるい装置及びふるい装置を使用する土砂と固結用液状物との混合物の処理方法 |
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