JPH02141507A - 高純度モリブデン粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＭＯＳ−ＩＣの電極や配線祠等の原料として
用いられる高純度モリブデン粉の製造方法に関する。

［従来の技術］ ２５６キロビツト以上の処理速度を有するＭＯＳ・ＩＣ
の電極や配線材等は、高純度モリブデン又はモリブデン
シリサイド（モリブデン粉が合成されたもの）を原料と
し、これらのターゲットを用いたスパッタリング法によ
り形成されることは広く知られている。しかし、ターゲ
ットにウラニウム（Ｕ）やトリウム（Ｔｈ）等の放射性
物質が混入していると、製品段階において、α線に基づ
く誤作動を招く。また、ナトリウム（Ｎａ）やカリウム
（Ｋ）等のアルカリ金属が混入していると、これら金属
がＭＯＳ−１ｃのゲート絶縁膜中をランダムに移動して
、いわゆるしきい値電圧がばらついてしまう。

これらの問題を解決するため、従来は、モリブデンやモ
リブデンシリサイドの焼結、又は電子ビームによる溶解
を行ない、ターゲットを形成する際に不純物を除去する
方法がとられていた。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来の方法では、不純物のうち、融点が
低く蒸気圧の高いＮａ、にやその他の重金属類は低減で
きるが、Ｕ、Ｔｈ等の放射性物質は低減できないという
欠点があった。

ＭＯＳ−ＩＣの動作を安定にするには、Ｉ）ｐｂ小単位
で放射性物質を低減しなければならず、従来の方法では
実現が不可能であった。

そこで本発明の課題は、放射性物質等の不純物の混入量
を著しく低減する高純度モリブデン粉の製造方法を提供
することである。

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば三酸化モリブデンをアンモニア水に溶解
した溶液と鉄イオン溶液とを混合した溶液の濾過液を酸
分解して第一のモリブデン酸を生成する第一の生成工程
と、前記第一のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した
溶液と鉄イオン溶液とを混合した溶液の濾過液を酸分解
して第二のモリブデン酸を生成する第二の生成工程と、
前記第二のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した溶液
の濾過液を冷却してモリブデン酸アンモニウムの結晶を
生成する第三の生成工程と、前記モリブデン酸アンモニ
ウム結晶を還元して二酸化モリブデンを製造し、その後
、モリブデン粉を製造する還元工程とを有し、混入不純
物を著しく低減したことを特徴とする高純度モリブデン
粉の製造方法が得られる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例に係る高純度モリブデン粉の製造
方法について説明する。

本実施例に係る高純度モリブデン粉の製造方法は、三酸
化モリブデンを出発原料として、第一のモリブデン酸を
生成するための第一の生成工程を有する。

まず、本実施例で用いた高品位三酸化モリブデンの純度
を表１に掲げる不純物の混入量を用いて表わす。

この三酸化モリブデンを２０［ｋｇ］準備し、これを０
，５当量のアンモニア水で溶解した溶液に鉄イオンを含
む溶液を混合させ、水酸化鉄の沈殿を作り、これとＵｌ
及びＴｈの沈殿とを共沈させる。

前記鉄イオン溶液は、４［ｇ］の鉄分を含有する塩化第
二鉄溶液であることが望ましい。前記沈殿を濾過分離し
、濾液のみを得る。この濾液を塩酸もしくは硝酸を用い
て酸分解を行ない、第一のモリブデン酸（Ｈ２ＭＯＯ４
）の沈殿を生成させる。

このとき、上澄み中のＦｒｅｅ、　Ｈｃρ　（ＨＮ　Ｏ
ｉ　）濃度を０．２〜０．７　（Ｎ）に調節する。その
後、この第一のモリブデン酸の沈殿を抽出し、イオン交
換水を用いたデカンティションにより約３回水洗する。

このとき、重金属類の殆んどは可溶イオンとなっており
、水洗の際に除去され、Ｎａ、に等のアルカリ金属も大
部分除去されている。また、Ｎａ−に等のアルカリ金属
、Ｕ、Ｔｈもある程度除去されている。

次に、水洗された第一のモリブデン酸を、第二の生成工
程において再び０．５当量のアンモニア水で溶解し、前
記第一の生成工程と同様の処理を繰り返す。このとき生
成される沈殿を第二のモリブデン酸とする。混入してい
る重金属類、アルカリ金属、Ｕ、Ｔｈは、この時点でか
なり低減されており、本工程における処理を繰り返しｊ
ｊなうことによって、モリブデンの高純度化が可能とな
る。

第二のモリブデン酸は、以下の第三の生成工程において
結晶化される。

第三の生成工程では、水洗された第二のモリブデン酸を
０．５当量のアンモニア水に溶解し、濾過した後、この
濾液を冷却してモリブデン酸アンモニウム結晶を生成す
る。生成されたモリブデン酸アンモニウム結晶の純度を
表２に掲げる不純物の混入量を用いて表わす。

以下憩日 本実施例に係る高純度モリブデン粉の製造方法は、また
、前記第三の生成工程で生成されたモリブデン酸アンモ
ニウム結晶の還元を行なう還元工程を有する。

本工程は結晶から二酸化モリブデンを製造する第一の還
元工程と、二酸化モリブデンからモリブデン粉を製造す
る第二の還元工程とに大別できる。

第一の還元工程では、モリブデン酸アンモニウム結晶を
、モリブデン製ボートにチャージし、その上にモリブデ
ン製の蓋をかぶせ、水素雰囲気の５００〜６００℃の熱
で還元し、二酸化モリブデン（Ｍ　ｏ　Ｏ２）を得る。

第二の還元工程では、まず、モリブデン板を内張すした
ボールミル（ボールもモリブデン製）で粉砕し、約１０
０メツシユのふるいでふるい分けし、いわゆる二段還元
用原料の二酸化モリブデン粉とする。このときの二酸化
モリブデン粉の含有酸素率（０２）は２５．５’５［％
］、ＢＥＴは０．８６　［ｒｒｒ／ｇｌであった。この
二酸化モリブデン粉を前記モリブデン製ボートと蓋を用
いて、水素雰囲気中、９００〜１１００［’Ｃ］の熱で
還元し、表３に示す特性を有するモリブデン粉を得た。

また、表４はこのモリブデン粉の純度を示す。

以下依日 この様に、本実施例では、モリブデン酸アンモニウム液
に鉄イオン溶液を混合して水酸化物とＵ、Ｔｈの沈殿を
生成し、これを分離した後、酸分解と水洗する工程を繰
り返したので、アルカリ金属、重金属類はもとより、Ｕ
、Ｔｈの混入か著しく低減された高純度のモリブデン粉
を製造することができるようになった。

［発明の効果］ 以上の説明のとおり、本発明によれば、放射性物質等の
不純物の混入量を著しく低減する高純度モリブデン粉の
製造方法を提供することができる。

従って、従来の様にターゲット形成の際の不純物除去手
段を不要になるとともに、製品品質の向上が図れるよう
になった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）三酸化モリブデンをアンモニア水に溶解した溶液
   と鉄イオン溶液とを混合した溶液の濾過液を酸分解して
   第一のモリブデン酸を生成する第一の生成工程と、前記
   第一のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した溶液と鉄
   イオン溶液とを混合した溶液の濾過液を酸分解して第二
   のモリブデン酸を生成する第二の生成工程と、前記第二
   のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した溶液の濾過液
   を冷却してモリブデン酸アンモニウムの結晶を生成する
   第三の生成工程と、前記モリブデン酸アンモニウム結晶
   を還元して二酸化モリブデンを製造し、その後、モリブ
   デン粉を製造する還元工程とを有し、混入不純物を著し
   く低減したことを特徴とする高純度モリブデン粉の製造
   方法。