JPH0564683B2 - - Google Patents
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- JPH0564683B2 JPH0564683B2 JP29359688A JP29359688A JPH0564683B2 JP H0564683 B2 JPH0564683 B2 JP H0564683B2 JP 29359688 A JP29359688 A JP 29359688A JP 29359688 A JP29359688 A JP 29359688A JP H0564683 B2 JPH0564683 B2 JP H0564683B2
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- ammonium molybdate
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Description
[産業上の利用分野]
本発明は、MOS.ICの電極や配線材等の原料と
して用いられる高純度モリブデン粉の製造方法に
関する。 [従来の技術] 256キロビツト以上の処理速度を有する。
MOS.ICの電極や配線材等は、高純度モリブデン
又はモリブデンシリサイド(モリブデン粉が合成
されたもの)を原料とし、これらのターゲツトを
用いたスパツタリング法により形成されることは
広く知られている。しかし、ターゲツトにウラニ
ウム(U)やトリウム(Th)当の放射性物質が
混入していると、製品段落において、α線に基づ
く誤作動を招く。また、ナトリウム(Na)やカ
リウム(K)等のアルカリ金属が混入している
と、これら金属がMOS・ICのゲート絶縁膜中を
ランダムに移動して、いわゆるしきい値電圧がば
らついてしまう。 これらの問題を解決するため、従来は、モリブ
デンやモリブデンサイドの焼結、又は電子ビーム
による溶解を行ない、ターゲツトを形成する際に
不純物を除去する方法がとられていた。 [発明が解決しようとする課題] しかしながら、従来の方法では、不純物のう
ち、融点が低く蒸気圧の高いNa、Kやその他の
重金属類は低減できるが、U、Th等の放射性物
質は低減できないという欠点があつた。 MOS・ICの動作を安定にするには、ppb単位
まで放射性物質を低減しなければならず、従来の
方法では実現が不可能であつた。 そこで本発明の課題は、放射性物質等の不純物
の混入量を著しく低減する高純度モリブデン粉の
製造方法を提供するとである。 [課題を解決するための手段] 本発明によれば三酸化モリブデンをアンモニア
水に溶解した溶液と鉄イオン溶液とを混合した溶
液の濾過液を酸分解して第一のモリブデン酸を生
成する第一の生成工程と、前記第一のモリブデン
酸をアンモニア水を溶解した溶液と鉄イオン溶液
とを混合した溶液と濾過液を酸分解して第二のモ
リブデン酸を生成する第二の生成工程と、前記第
二のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した溶液
の濾過液を冷却してモリブデン酸アンモニウムの
結晶を生成する第三の生成工程と、前記モリブデ
ン酸アンモニウム結晶を還元して二酸化モリブデ
ンを製造し、その後、モリブデン粉を製造する還
元工程とを有し、混入不純物を著しく低減したこ
とを特徴とる高純度モリブデン粉の製造方法が得
られる。 [実施例] 以下、本発明の実施例に係る高純度モリブデン
粉の製造方法について説明する。 実施例に係る高純度モリブデン粉の製造方法
は、三酸化モリブデンを出発原料として、第一の
モリブデン酸を生成するための第一の生成工程を
有する。 まず、本実施例で用いた高品位三酸化モリブデ
ンの純度を表1に掲げる不純物の混入量を用いて
表わす。
して用いられる高純度モリブデン粉の製造方法に
関する。 [従来の技術] 256キロビツト以上の処理速度を有する。
MOS.ICの電極や配線材等は、高純度モリブデン
又はモリブデンシリサイド(モリブデン粉が合成
されたもの)を原料とし、これらのターゲツトを
用いたスパツタリング法により形成されることは
広く知られている。しかし、ターゲツトにウラニ
ウム(U)やトリウム(Th)当の放射性物質が
混入していると、製品段落において、α線に基づ
く誤作動を招く。また、ナトリウム(Na)やカ
リウム(K)等のアルカリ金属が混入している
と、これら金属がMOS・ICのゲート絶縁膜中を
ランダムに移動して、いわゆるしきい値電圧がば
らついてしまう。 これらの問題を解決するため、従来は、モリブ
デンやモリブデンサイドの焼結、又は電子ビーム
による溶解を行ない、ターゲツトを形成する際に
不純物を除去する方法がとられていた。 [発明が解決しようとする課題] しかしながら、従来の方法では、不純物のう
ち、融点が低く蒸気圧の高いNa、Kやその他の
重金属類は低減できるが、U、Th等の放射性物
質は低減できないという欠点があつた。 MOS・ICの動作を安定にするには、ppb単位
まで放射性物質を低減しなければならず、従来の
方法では実現が不可能であつた。 そこで本発明の課題は、放射性物質等の不純物
の混入量を著しく低減する高純度モリブデン粉の
製造方法を提供するとである。 [課題を解決するための手段] 本発明によれば三酸化モリブデンをアンモニア
水に溶解した溶液と鉄イオン溶液とを混合した溶
液の濾過液を酸分解して第一のモリブデン酸を生
成する第一の生成工程と、前記第一のモリブデン
酸をアンモニア水を溶解した溶液と鉄イオン溶液
とを混合した溶液と濾過液を酸分解して第二のモ
リブデン酸を生成する第二の生成工程と、前記第
二のモリブデン酸をアンモニア水に溶解した溶液
の濾過液を冷却してモリブデン酸アンモニウムの
結晶を生成する第三の生成工程と、前記モリブデ
ン酸アンモニウム結晶を還元して二酸化モリブデ
ンを製造し、その後、モリブデン粉を製造する還
元工程とを有し、混入不純物を著しく低減したこ
とを特徴とる高純度モリブデン粉の製造方法が得
られる。 [実施例] 以下、本発明の実施例に係る高純度モリブデン
粉の製造方法について説明する。 実施例に係る高純度モリブデン粉の製造方法
は、三酸化モリブデンを出発原料として、第一の
モリブデン酸を生成するための第一の生成工程を
有する。 まず、本実施例で用いた高品位三酸化モリブデ
ンの純度を表1に掲げる不純物の混入量を用いて
表わす。
【表】
【表】
この三酸化モリブデンを20[Kg]準備し、これ
を0.5当量のアンモニア水で溶解した溶液に鉄イ
オンを含む溶液を混合させ、水酸化鉄の沈殿を作
り、これとU、及ビThの沈殿とを共沈させる。
前記鉄イオン溶液は4[g]の鉄分を含有する塩
化第二鉄溶液であることが望ましい。前記沈殿を
濾過分離し、瀘液のみを得る。この瀘液を塩酸も
しくは硝酸を用いて酸分解を行ない、第一のモリ
ブデン酸(H2MoO4)の沈殿を生成させる。この
とき、上澄み中のFree、Hcl(HNO3)濃度を0.2
〜0.7(N)に調節する。その後、この第一のモリ
ブデン酸の沈殿を抽出し、イオン交換水を用いた
デカンテイシヨンより約3回水洗する。このと
き、重金属類の殆んどは可溶イオンとなつてお
り、水洗の際に除去され、Na、K等のアルカリ
金属も大部分除去されている。また、Na・K等
のアルカリ金属、U、Thもある程度除去されて
いる。 次に、水洗された第一のモリブデン酸を、第二
の生成工程において再び0.5当量のアンモニア水
で溶解し、前記第一の生成工程と同様の処理を繰
り返す。このとき生成される沈殿を第二のモリブ
デン酸とする。混入している重金属類、アルカリ
金属、U、Thは、この時点でかなり低減されて
おり、本工程における処理を繰り返し行なうこと
によつて、モリブデンの高純度化が可能となる。
第二のモリブデン酸は、以下の第三の生成工程に
おいて結晶化される。 第三の生成工程では、水洗された第二のモリブ
デン酸を0.5当量アンモニア水に溶解し、濾過し
た後、この瀘液を冷却してモリブデン酸アンモニ
ウム結晶を生成する。生成されたモリブデン酸ア
ンモニウム結晶の純度を表2に掲げる不純物の混
入量を用いて表わす。
を0.5当量のアンモニア水で溶解した溶液に鉄イ
オンを含む溶液を混合させ、水酸化鉄の沈殿を作
り、これとU、及ビThの沈殿とを共沈させる。
前記鉄イオン溶液は4[g]の鉄分を含有する塩
化第二鉄溶液であることが望ましい。前記沈殿を
濾過分離し、瀘液のみを得る。この瀘液を塩酸も
しくは硝酸を用いて酸分解を行ない、第一のモリ
ブデン酸(H2MoO4)の沈殿を生成させる。この
とき、上澄み中のFree、Hcl(HNO3)濃度を0.2
〜0.7(N)に調節する。その後、この第一のモリ
ブデン酸の沈殿を抽出し、イオン交換水を用いた
デカンテイシヨンより約3回水洗する。このと
き、重金属類の殆んどは可溶イオンとなつてお
り、水洗の際に除去され、Na、K等のアルカリ
金属も大部分除去されている。また、Na・K等
のアルカリ金属、U、Thもある程度除去されて
いる。 次に、水洗された第一のモリブデン酸を、第二
の生成工程において再び0.5当量のアンモニア水
で溶解し、前記第一の生成工程と同様の処理を繰
り返す。このとき生成される沈殿を第二のモリブ
デン酸とする。混入している重金属類、アルカリ
金属、U、Thは、この時点でかなり低減されて
おり、本工程における処理を繰り返し行なうこと
によつて、モリブデンの高純度化が可能となる。
第二のモリブデン酸は、以下の第三の生成工程に
おいて結晶化される。 第三の生成工程では、水洗された第二のモリブ
デン酸を0.5当量アンモニア水に溶解し、濾過し
た後、この瀘液を冷却してモリブデン酸アンモニ
ウム結晶を生成する。生成されたモリブデン酸ア
ンモニウム結晶の純度を表2に掲げる不純物の混
入量を用いて表わす。
【表】
本実施例に係る高純度モリブデン粉の製造方法
は、また、前記第三の生成工程で生成されたモリ
ブデン酸アンモニウム結晶の還元を行なう還元工
程を有する。 本工程は結晶から二酸化モリブデンを製造する
第一の還元工程と、二酸化モリブデンからモリブ
デン粉を製造する第二の還元工程とに大別でき
る。 第一の還元工程では、モリブデン酸アンモニウ
ム結晶を、モリブデン製ボートにチヤージし、そ
の上にモリブデン製の蓋にかぶせ、水素雰囲気の
500〜600℃の熱で還元し、二酸化モリブデン
(MoO2)を得る。 第二の還元工程では、まず、モリブデン板を内
張りしたボールミル(ボールもモリブデン製)で
粉砕し、約100メツシユのふるいでふるい分けて、
いわゆる二段還元用原料の二酸化モリブデン粉と
する。このときの二酸化モリブデン粉の含有酸素
率(O2)は25.55[%]、BETは0.86[m2/g]であ
つた。この二酸化モリブデン粉を前記モリブデン
製ボートと蓋を用いて、水素雰囲気中、900〜
1100[℃]の熱で還元し、表3に示す特性を有す
るモリブデン粉を得た。また、表4はこのモリブ
デン粉の純度を示す。
は、また、前記第三の生成工程で生成されたモリ
ブデン酸アンモニウム結晶の還元を行なう還元工
程を有する。 本工程は結晶から二酸化モリブデンを製造する
第一の還元工程と、二酸化モリブデンからモリブ
デン粉を製造する第二の還元工程とに大別でき
る。 第一の還元工程では、モリブデン酸アンモニウ
ム結晶を、モリブデン製ボートにチヤージし、そ
の上にモリブデン製の蓋にかぶせ、水素雰囲気の
500〜600℃の熱で還元し、二酸化モリブデン
(MoO2)を得る。 第二の還元工程では、まず、モリブデン板を内
張りしたボールミル(ボールもモリブデン製)で
粉砕し、約100メツシユのふるいでふるい分けて、
いわゆる二段還元用原料の二酸化モリブデン粉と
する。このときの二酸化モリブデン粉の含有酸素
率(O2)は25.55[%]、BETは0.86[m2/g]であ
つた。この二酸化モリブデン粉を前記モリブデン
製ボートと蓋を用いて、水素雰囲気中、900〜
1100[℃]の熱で還元し、表3に示す特性を有す
るモリブデン粉を得た。また、表4はこのモリブ
デン粉の純度を示す。
【表】
【表】
この様に、本実施例では、モリブデン酸アンモ
ニウム液に鉄イオン溶液を混合して水酸化物と
U.Thの沈殿を生成し、これを分離した後、酸分
解と水洗する工程と繰り返したので、アルカリ金
属、重金属類はもとより、U.Thの混入が著しく
低減された高純度のモリブデン粉を製造すること
ができるようになつた。 [発明の効果] 以上の説明のとおり、本発明によれば、放射性
物質等の不純物の混入量を著しく低減する高純度
モリブデン粉の製造方法を提供することができ
る。従つて、従来の様にターゲツト形式の際の不
純物除去手段を不要になるとともに、製品品質の
向上が図れるようになつた。
ニウム液に鉄イオン溶液を混合して水酸化物と
U.Thの沈殿を生成し、これを分離した後、酸分
解と水洗する工程と繰り返したので、アルカリ金
属、重金属類はもとより、U.Thの混入が著しく
低減された高純度のモリブデン粉を製造すること
ができるようになつた。 [発明の効果] 以上の説明のとおり、本発明によれば、放射性
物質等の不純物の混入量を著しく低減する高純度
モリブデン粉の製造方法を提供することができ
る。従つて、従来の様にターゲツト形式の際の不
純物除去手段を不要になるとともに、製品品質の
向上が図れるようになつた。
Claims (1)
- 1 三酸化モリブデンをアンモニア水に溶解した
溶液と鉄イオン溶液とを混合した溶液の濾過液を
酸分解して第一のモリブデン酸を生成する第一の
生成工程と、前記第一のモリブデン酸をアンモニ
ア水に溶解した溶液と鉄イオン溶液とを混合した
溶液の濾過液を酸分解して第二のモリブデン酸を
生成する第二の生成工程と、前記第二のモリブデ
ン酸をアンモニア水に溶解した溶液の濾過液を冷
却してモリブデン酸アンモニウムの結晶を生成す
る第三の生成工程と、前記モリブデン酸アンモニ
ウム結晶を還元して二酸化モリブデンを製造し、
その後、モリブデン粉を製造する還元工程とを有
し、混入不純物を著しく低減したことを特徴とす
る高純度モリブデン粉の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29359688A JPH02141507A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | 高純度モリブデン粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29359688A JPH02141507A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | 高純度モリブデン粉の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02141507A JPH02141507A (ja) | 1990-05-30 |
JPH0564683B2 true JPH0564683B2 (ja) | 1993-09-16 |
Family
ID=17796766
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29359688A Granted JPH02141507A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | 高純度モリブデン粉の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02141507A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108907219A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低氧小粒度钼粉的生产方法 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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