CN101758241A - 一种亚微米级钼粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚微米级钼粉的制备方法，该方法是将钼酸铵或三氧化钼放入到机械破碎机中破碎成细颗粒原料，将细颗粒原料装入料舟中，然后在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；然后将装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉，最后用160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。该方法制备亚微米级钼粉采用的还原温度比常规的还原温度低，还原过程的所用温区短，从而降低了成本，制备出的钼粉平均费氏粒度小，比表面积大，活性高，有利于后续烧结加工。

Description

一种亚微米级钼粉的制备方法

技术领域

本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种亚微米级钼粉的制备方法。

背景技术

目前，现有技术制备钼粉的原料一般用平均费氏粒度为10～30μm钼酸铵和平均费氏粒度为8～15μm高纯三氧化钼。该系列原料在还原过程中使用的设备还原温区均为5个，各温区温度不同，低温还原温度为500-600℃、高温还原温度为930～1050℃，还原温度高，推舟时间长，低温还原推舟时间为30-40min，高温还原推舟时间为50～60min，每一舟原料经历各还原温区时的还原时间、还原温度有差异，所得的钼粉会出现品质不均，且钼粉平均费氏粒度偏大，常规技术制备的钼粉平均费氏粒度一般≥3.0μm，比表面积≤0.5m²/g。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种亚微米级钼粉的制备方法，利用该方法将制备出的亚微米级钼粉的平均费氏粒度≤1.0μm，比表面积≥1.0m²/g，还原的温度低，使用的一次还原炉和二次还原炉中的还原温区均为3个，缩短了还原温区的长度；每隔20～30min推进还原温区内一个料舟，推舟时间短；每个还原炉中3个温区的还原温度都相同，使得各个料舟中原料经历各还原温区时的还原时间和还原温度相同，所得的钼粉品质均匀，平均费氏粒度小。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将钼酸铵或三氧化钼放入到机械破碎机中破碎成细颗粒原料；

(2)将步骤(1)中的所述细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔20～30min推舟一次，所述一次氢气还原的温度为480～500℃，所述一次氢气还原的时间为180～240min，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃；

(3)将步骤(2)中装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔20～30min推舟一次，二次氢气还原的温度为800～820℃，二次氢气还原的时间150～250min，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃；

(4)将步骤(3)中的钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

上述步骤(1)中破碎后的钼酸铵平均费氏粒度为2.5～3.5μm，破碎后的三氧化钼平均费氏粒度为1.5～3.0μm。

上述步骤(2)中所述一次还原炉的还原温区为3个，每个还原温区的长度为1000～1200mm，每个还原温区的温度相同；步骤(3)中所述二次还原炉中的还原温区为3个，每个还原温区的长度为1000～1200mm，每个还原温区的温度相同。

上述步骤(2)中所述一次还原炉中的冷却区的长度为3500～4000mm，步骤(3)中所述二次还原炉中的冷却区的长度为3500～4000mm。

上述步骤(4)中所述亚微米级钼粉的粒度≤1.0μm，比表面积≥1.0m²/g。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)将制备钼粉使用的原料钼酸铵、高纯三氧化钼进行机械破碎，降低了原料粒度，制备出亚微米级钼粉；

(2)降低了一次氢气还原和二次氢气还原的还原温度，节约了成本；

(3)改进了还原炉的还原温区和冷却区的长短，缩短了推舟时间和生产周期，节省了生产时间；

(4)改变了常规还原温度呈正抛物线设置理念，将一次氢气还原和二次氢气还原炉中的3个温区分别设置相同温度，使得进入还原温区的物料在相同的还原环境下进行，产品具有良好的一致性。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

将一定质量的钼酸铵放入机械破碎机中机械破碎，机械破碎机的转速为20000转/分钟，破碎后的钼酸铵平均费氏粒度为2.5～3.5μm，然后将细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次，一次氢气还原的温度为480℃，一次氢气还原的时间为240min，一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；将装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔20min推舟一次，二次氢气还原的温度为820℃，二次氢气还原的时间150min，二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；最后将钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

实施例2

将一定质量的钼酸铵放入机械破碎机中进行机械破碎，机械破碎机的转速为20000转/分钟，破碎后的钼酸铵费氏粒度为2.5～3.5μm，然后将细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔25min推舟一次，一次氢气还原的温度为490℃，一次氢气还原的时间为220min，一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；将装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔25min推舟一次，二次氢气还原的温度为810℃，二次氢气还原的时间200min，二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；最后将钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

实施例3

将一定质量的三氧化钼放入机械破碎机中进行机械破碎，机械破碎机的转速为3800～4000转/分钟，破碎后的三氧化钼平均费氏粒度为1.5～3.0μm，然后将细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔25min推舟一次，一次氢气还原的温度为490℃，一次氢气还原的时间为200min，一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；将装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔25min推舟一次，二次氢气还原的温度为810℃，二次氢气还原的时间200min，二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；最后将钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

实施例4

将一定质量的三氧化钼放入机械破碎机中进行机械破碎，机械破碎机的转速为3800～4000转/分钟，破碎后的三氧化钼平均费氏粒度为1.5～3.0μm，然后将细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔20min推舟一次，一次氢气还原的温度为500℃，一次氢气还原的时间为180min，一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；将装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔30min推舟一次，二次氢气还原的温度为800℃，二次氢气还原的时间250min，二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；最后将钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

以上实施例制得的亚微米级钼粉的粒度为0.77～0.96μm，比表面积≥1.0m²/g。该制备方法降低了一次氢气还原、二次氢气还原的还原温度，节约了成本；改进了还原炉的还原温区，由传统的5个还原温区减少为3个还原温区，缩短了推舟时间，工艺流程短，可以广泛应用于大规模的工业生产。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将钼酸铵或三氧化钼放入到机械破碎机中破碎成细颗粒原料；

(2)将步骤(1)中的所述细颗粒原料装入料舟中，料舟中的装料厚度为20～25mm，在一次还原炉中的还原温区内对料舟中的细颗粒原料进行一次氢气还原，每隔20～30min推舟一次，所述一次氢气还原的温度为480～500℃，所述一次氢气还原的时间为180～240min，一次氢气还原结束后将料舟在一次还原炉中的冷却区内冷却至室温，料舟中的一次氢气还原产物为二氧化钼；一次还原炉中的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃；

(3)将步骤(2)中装有二氧化钼的料舟直接推入二次还原炉中，在二次还原炉中的还原温区内对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，每隔20～30min推舟一次，二次氢气还原的温度为800～820℃，二次氢气还原的时间150～250min，二次还原结束后在二次还原炉中的冷却区内将料舟冷却至室温，料舟中的二次氢气还原产物为钼粉；二次还原炉中的的氢气流量为3.0～3.2m²/h，露点为-20～-30℃；

(4)将步骤(3)中的钼粉经过160目筛网筛分即得亚微米级钼粉。

2.按照权利要求1所述的一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中破碎后的钼酸铵平均费氏粒度为2.5～3.5μm，破碎后的三氧化钼平均费氏粒度为1.5～3.0μm。

3.按照权利要求1所述的一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述一次还原炉的还原温区为3个，每个还原温区的长度为1000～1200mm，每个还原温区的温度相同；步骤(3)中所述二次还原炉中的还原温区为3个，每个还原温区的长度为1000～1200mm，每个还原温区的温度相同。

4.按照权利要求1所述的一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述一次还原炉中的冷却区的长度为3500～4000mm，步骤(3)中所述二次还原炉中的冷却区的长度为3500～4000mm。

5.按照权利要求1所述的一种亚微米级钼粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述亚微米级钼粉的粒度≤1.0μm，比表面积≥1.0m²/g。