CN113369488A - 还原舟皿及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原舟皿及其制备方法，该还原舟皿包括还原舟皿基体和涂层，所述涂层由氧化铬组成，并且所述涂层的粗糙度不高于Ra6.3。由此，该还原舟皿只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可达到防粘防扩散的效果，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种还原舟皿及其制备方法。
背景技术
超粗WC-Co硬质合金用的超粗WC粉末原料具有晶体结构完整、结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小、具有一定的塑性等一系列优点，用其制造的硬质合金韧性好、抗冲击、高温硬度高、热导率高、蠕变变形小，被广泛用于矿山工具、石油钻采工具、采煤机采掘工具、隧道工程用盾构机刀具、冲压模具、复合轧辊、金属表面硬面喷涂和喷焊等。而粗颗粒钨粉又是生产粗颗粒碳化钨的原料，在制备超粗颗粒钨粉时，温度较高，使得舟皿易变形，杂质元素超标(Ni≥40ppm，Fe≥100ppm)，普通舟皿无法满足工艺生产需求，所以需要采用耐高温舟皿。
然而在实际使用过程中，舟皿表面较粗糙易粘附物料，导致卸料不完全。残留物料经长期高温烧结后产生铁皮料，同时舟皿中的Fe、Ni元素扩散至铁皮料及产品中，致使产品中杂质元素超标。由于在生产过程中较小的铁皮料无法通过过筛去除，从而进入正常产品，影响产品质量稳定性。为保证产品质量，需对舟皿进行打磨去除铁皮料，确保不影响后续使用，但是无法解决舟皿中Fe、Ni元素扩散的问题。所以开发一种性质稳定的防粘舟防元素扩散涂层舟皿是很有必要的。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种还原舟皿及其制备方法，该还原舟皿只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可达到防粘防扩散的效果，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种还原舟皿。根据本发明的实施例，所述还原舟皿包括：
还原舟皿基体；
涂层，所述涂层由氧化铬组成，并且所述涂层的粗糙度不高于Ra6.3。
根据本发明实施例的还原舟皿，通过在还原舟皿的内表面上形成由氧化铬组成的涂层，并且该涂层的粗糙度控制在不高于Ra6.3，即利用涂层将还原舟皿与物料隔离，一方面，由于氧化铬涂层的粗糙度较低，可以降低还原舟皿内壁上物料的残留，从而降低铁皮料的产生，即降低粘舟量；另一方面，氧化铬涂层自身十分致密，金属离子的扩散通道较少，而且由于氧化铬涂层具有一定的厚度，因此基体舟皿中的Fe、Ni元素在工艺温度下扩散速度较慢且少，所以Fe、Ni元素较难扩散至物料中，能够起到较好的物理防扩散作用。因此，采用氧化铬涂层可以防止还原舟皿中Fe、Ni元素扩散至产品中，使得所制得的超粗钨粉中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。相较于氧化钼涂层，由于国标中对钨粉的杂质要求较严格(不超过50ppm)，而采用氧化钼制备涂层会带入杂质Mo元素，引起Mo含量超标，从而影响产品质量。相较于氧化钨涂层，由于制备钨粉的原料为氧化钨，在高温氢气条件下，使氧化钨涂层被还原成钨粉，从而造成涂层脱落。由此，该还原舟皿只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可达到防粘防扩散的效果，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
另外，根据本发明上述实施例的还原舟皿还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述涂层的厚度为100～500μm。由此，可以使涂层与还原舟皿基体达到最佳的结合程度，同时控制了成本和延长了涂层的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，所述涂层的厚度为300～350μm。由此，可以使涂层与还原舟皿基体达到最佳的结合程度，同时控制了成本和延长了涂层的使用寿命。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述还原舟皿的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒，以便在还原舟皿基体内表面形成氧化铬涂层；
(2)将步骤(1)得到的还原舟皿进行干燥，然后对所述氧化铬涂层进行磨削和抛光。
根据本发明实施例的制备还原舟皿的方法，首先使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒，在还原舟皿内表面形成氧化铬涂层，然后对氧化铬涂层进行干燥、磨削和抛光处理，以控制涂层的粗糙度不高于Ra6.3，即利用涂层将还原舟皿与物料隔离，一方面，由于氧化铬涂层的粗糙度较低，可以降低还原舟皿内壁上物料的残留，从而降低铁皮料的产生，即降低粘舟量；另一方面，氧化铬涂层自身十分致密，金属离子的扩散通道较少，而且由于氧化铬涂层具有一定的厚度，因此基体舟皿中的Fe、Ni元素在工艺温度下扩散速度较慢且少，所以Fe、Ni元素较难扩散至物料中，能够起到较好的物理防扩散作用。因此，采用氧化铬涂层可以防止还原舟皿中Fe、Ni元素扩散至产品中，使得所制得的超粗钨粉中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。相较于氧化钼涂层，由于国标中对钨粉的杂质要求较严格(不超过50ppm)，而采用氧化钼制备涂层会带入杂质Mo元素，引起Mo含量超标，从而影响产品质量。相较于氧化钨涂层，由于制备钨粉的原料为氧化钨，在高温氢气条件下，使氧化钨涂层被还原成钨粉，从而造成涂层脱落。由此，采用本申请的制备还原舟皿的方法只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可得到具有优异防粘防扩散效果的还原舟皿，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
另外，根据本发明上述实施例的还原舟皿还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述等离子喷涂的条件满足下列至少之一：主气流量为40～150L/min；辅气流量为4～15L/min；送粉压力为0.8～1.3bar；送粉速度为50～90g/min；喷枪与所述还原舟皿基体内表面的距离为7～15cm；喷枪枪口移动速度为150～350mm/s。由此，可以达到最佳的喷涂效果，降低了生产成本和延长了涂层的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述氧化铬颗粒的粒径为45～200μm。由此，可以达到最佳的喷涂效果和减少能耗。
在本发明的一些实施例中，所述氧化铬颗粒是将粗颗粒氧化铬喷雾制粒得到。由此，保证等离子喷涂过程中氧化铬送粉速率的均匀性，提高涂层的致密性及均匀性。
在本发明的一些实施例中，在使用等离子喷涂对所述还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒之前，预先对所述还原舟皿基体进行清洗和喷砂。由此，可以提高还原舟皿内表面的粗糙度，从而提高还原舟皿和涂层之间的结合力。
在本发明的一些实施例中，上述方法进一步包括：(3)将步骤(2)得到的还原舟皿进行预烧结处理。由此，可以提高涂层与还原舟皿基体之间的结合强度。
在本发明的一些实施例中，所述预烧结的温度为300～800摄氏度，时间为2～6小时。由此，可以达到最佳的预烧结效果，并且有利于延长涂层的使用寿命。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的还原舟皿的结构示意图；
图2是根据本发明一个实施例的制备还原舟皿的方法流程示意图；
图3是根据本发明再一个实施例的制备还原舟皿的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种还原舟皿。根据本发明的实施例，参考图1，该还原舟皿包括：还原舟皿基体100和涂层200，涂层200由氧化铬组成，并且涂层200的粗糙度不高于Ra6.3。
发明人发现，通过在还原舟皿的内表面上形成由氧化铬组成的涂层，并且该涂层的粗糙度控制在不高于Ra6.3，即利用涂层将还原舟皿与物料隔离，即利用涂层将还原舟皿与物料隔离，一方面，由于氧化铬涂层的粗糙度较低，可以降低还原舟皿内壁上物料的残留，从而降低铁皮料的产生，即降低粘舟量；另一方面，氧化铬涂层自身十分致密，金属离子的扩散通道较少，而且由于氧化铬涂层具有一定的厚度，因此基体舟皿中的Fe、Ni元素在工艺温度下扩散速度较慢且少，所以Fe、Ni元素较难扩散至物料中，能够起到较好的物理防扩散作用。因此，采用氧化铬涂层可以防止还原舟皿中Fe、Ni元素扩散至产品中，使得所制得的超粗钨粉中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。相较于氧化钼涂层，由于国标中对钨粉的杂质要求较严格(不超过50ppm)，而采用氧化钼制备涂层会带入杂质Mo元素，引起Mo含量超标，从而影响产品质量。相较于氧化钨涂层，由于制备钨粉的原料为氧化钨，在高温氢气条件下，使氧化钨涂层被还原成钨粉，从而造成涂层脱落。由此，该还原舟皿只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可达到防粘防扩散的效果，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
进一步地，上述涂层的厚度为100～500μm，优选为300～350μm。发明人发现，涂层过厚，则易使涂层与还原舟皿基体的结合程度降低，同时喷涂成本增加，从而导致生产成本增加；涂层过薄，则易使涂层经抛光后剩余涂层太薄，基体中的杂质元素扩散至物料中的距离减少，周期变短，从而缩短了涂层的使用寿命。由此，采用本申请的涂层厚度，可以使涂层与还原舟皿基体达到最佳的结合程度，同时控制了成本和延长了涂层的使用寿命。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述还原舟皿的方法。根据本发明的实施例，参考图2，该方法包括：
S100：使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒
该步骤中，使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒，以便在还原舟皿基体内表面形成氧化铬涂层。发明人发现，氧化铬涂层自身十分致密，金属离子的扩散通道较少，而且由于氧化铬涂层具有一定的厚度，因此基体舟皿中的Fe、Ni元素在工艺温度下扩散速度较慢且少，所以Fe、Ni元素较难扩散至物料中，能够起到较好的物理防扩散作用。因此，采用氧化铬涂层可以防止还原舟皿中Fe、Ni元素扩散至产品中，使得所制得的超粗钨粉中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。相较于氧化钼涂层，由于国标中对钨粉的杂质要求较严格(不超过50ppm)，而采用氧化钼制备涂层会带入杂质Mo元素，引起Mo含量超标，从而影响产品质量。相较于氧化钨涂层，由于制备钨粉的原料为氧化钨，在高温氢气条件下，使氧化钨涂层被还原成钨粉，从而造成涂层脱落。
进一步地，氧化铬颗粒是将粗颗粒氧化铬喷雾制粒得到，由此，可以保证等离子喷涂过程中氧化铬送粉速率的均匀性，提高涂层的致密性及均匀性。根据本发明的一个实施例，氧化铬颗粒的粒径为45～200μm。发明人发现，氧化铬颗粒的粒径过小，则粉末流动性不好，影响送粉速率，从而影响喷涂效果；氧化铬颗粒的粒径过大，则熔融所需时间更长或熔融所需温度更高，从而增加能耗。由此，采用本申请粒径范围的氧化铬颗粒，可以达到最佳的喷涂效果和减少能耗。
进一步地，等离子喷涂的条件满足下列至少之一：主气流量为40～150L/min；辅气流量为4～15L/min；送粉压力为0.8～1.3bar；送粉速度为50～90g/min；喷枪与还原舟皿基体内表面的距离为7～15cm；喷枪枪口移动速度为150～350mm/s。发明人发现，主气、辅气流量过大，则容易导致粉末熔融不彻底，影响喷涂效果；主气、辅气流量过小，则增加工作时间，甚至控制不当易导致熔融液体掉入设备腔体中，影响设备的正常使用。送粉压力过大、速度过快，则相同时间内需熔融的氧化铬量多，易出现熔融不彻底的现象，从而影响喷涂效果；送粉压力过小、速度过慢，则大大降低设备处理量，增加生产成本。喷枪与还原舟皿基体内表面的距离过大和过小都会造成上粉率低，浪费物料，增加生产成本。喷枪枪口移动速度过快，则容易造成涂层厚度薄，需多次喷涂；喷枪枪口移动速度过慢，则容易导致涂层厚度较高，超出工艺要求厚度，缩短涂层的使用寿命。由此，采用本申请的等离子喷涂条件可以达到最佳的喷涂效果，降低了生产成本和延长了涂层的使用寿命。
进一步地，为了提高还原舟皿和涂层之间的结合力，在使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒之前，预先对还原舟皿基体内表面进行清洗和喷砂。由此，可以提高还原舟皿内表面的粗糙度，从而提高氧化铬涂层与还原舟皿之间的结合力。
需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对还原舟皿清洗和喷砂的条件进行选择，只要能够实现上述功能即可，此处不再赘述。
S200：将步骤S100得到的还原舟皿进行干燥，然后对氧化铬涂层进行磨削和抛光
该步骤中，将上述得到的还原舟皿进行干燥，然后对上述氧化铬涂层进行磨削和抛光。通过对氧化铬涂层进行干燥、磨削和抛光处理，以控制涂层的粗糙度不高于Ra6.3，即可以提高还原舟皿表面光滑度，降低还原舟皿内壁上物料的残留，从而降低铁皮料的产生，进而降低粘舟量。
根据本发明实施例的制备还原舟皿的方法，首先使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒，在还原舟皿内表面形成氧化铬涂层，然后对氧化铬涂层进行干燥、磨削和抛光处理，以控制涂层的粗糙度不高于Ra6.3，即利用涂层将还原舟皿与物料隔离，一方面，由于氧化铬涂层的粗糙度较低，可以降低还原舟皿内壁上物料的残留，从而降低铁皮料的产生，即降低粘舟量；另一方面，氧化铬涂层自身十分致密，金属离子的扩散通道较少，而且由于氧化铬涂层具有一定的厚度，因此基体舟皿中的Fe、Ni元素在工艺温度下扩散速度较慢且少，所以Fe、Ni元素较难扩散至物料中，能够起到较好的物理防扩散作用。因此，采用氧化铬涂层可以防止还原舟皿中Fe、Ni元素扩散至产品中，使得所制得的超粗钨粉中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。相较于氧化钼涂层，由于国标中对钨粉的杂质要求较严格(不超过50ppm)，而采用氧化钼制备涂层会带入杂质Mo元素，引起Mo含量超标，从而影响产品质量。相较于氧化钨涂层，由于制备钨粉的原料为氧化钨，在高温氢气条件下，使氧化钨涂层被还原成钨粉，从而造成涂层脱落。由此，采用本申请的制备还原舟皿的方法只需在还原舟皿基体上形成一层氧化铬涂层，即可得到具有优异防粘防扩散效果的还原舟皿，降低了生产成本，而且该还原舟皿性能稳定，使用寿命长。
进一步地，参考图3，本发明上述方法还包括：
S300：将步骤S200得到的还原舟皿进行预烧结处理
该步骤中，为了进一步提高氧化铬涂层与还原舟皿的结合强度，将上述得到的还原舟皿进行预烧结处理。具体地，上述预烧结的温度为300～800摄氏度，时间为2～6小时。发明人发现，超过一定温度和时间后，温度的增加及时间的延长并不能进一步提高舟皿的预烧效果；温度过低或时间过短，则容易导致达不到预烧结效果，缩短涂层使用寿命。由此，采用本申请的预烧结条件，可以达到最佳的预烧结效果，并且延长涂层的使用寿命。需要说明的是，上述进行预烧结的装置类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
需要说明的是，上述针对还原舟皿所描述的特征和优点同样适用于该制备还原舟皿的方法，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为：90psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为200μm，其中氧化铬颗粒的粒径为60μm。喷涂参数为：主气流量为90L/min，辅气流量为8L/min，送粉压力为1.0bar，送粉速度为65g/min，喷枪与基体距离为13cm，枪口移动速度为300mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra3.0)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿分别在300℃、600℃、800℃下预烧结2h。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用10个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
实施例2
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为95psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为300μm，其中氧化铬颗粒的粒径为80μm。喷涂参数为：主气流量为110L/min，辅气流量为11L/min，送粉压力为1.1bar，送粉速度为80g/min，喷枪与基体距离为11cm，枪口移动速度为200mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra2.4)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿分别在300℃、600℃、800℃下预烧结2h；
喷涂后的还原舟皿，可连续使用15个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
实施例3
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为：100psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为400μm，其中氧化铬颗粒的粒径为120μm。喷涂参数为：主气流量为120L/min，辅气流量为13L/min，送粉压力为1.1bar，送粉速度为85g/min，喷枪与基体距离为9cm，枪口移动速度为200mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra1.0)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿分别在300℃、600℃、800℃下预烧结2h；
喷涂后的还原舟皿，可连续使用13个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
实施例4
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为：100psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为500μm，其中氧化铬颗粒的粒径为140μm。喷涂参数为：主气流量为80L/min，辅气流量为10L/min，送粉压力为1.1bar，送粉速度为90g/min，喷枪与基体距离为10cm，枪口移动速度为300mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra4.5)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿在600℃下预烧结4h。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用7个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
实施例5
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为：100psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为50μm，其中氧化铬颗粒的粒径为180μm。喷涂参数为：主气流量为60L/min，辅气流量为5L/min，送粉压力为0.8bar，送粉速度为50g/min，喷枪与基体距离为7cm，枪口移动速度为150mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra3.0)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿在800℃下预烧结5h。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用6个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
实施例6
制备还原舟皿的方法包括以下步骤：
1、采用酒精对还原舟皿进行清洗，并烘干；
2、采用60目刚玉砂对舟皿进行喷砂处理，喷嘴压力为：100psi；
3、使用等离子喷涂对舟皿内表面进行喷涂，氧化铬涂层厚度为350μm，其中氧化铬颗粒的粒径为100μm。喷涂参数为：主气流量为100L/min，辅气流量为4L/min，送粉压力为0.9bar，送粉速度为60g/min，喷枪与基体距离为7cm，枪口移动速度为350mm/s；
4、舟皿完成喷涂后，进行干燥处理，然后进行磨削加工，抛光至镜面(粗糙度为Ra2.4)；
5、然后对步骤4得到的还原舟皿在400℃预烧结6h。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用10个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
对比例1
将喷涂氧化铬涂层变更为铬涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用10个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm，但喷涂成本为氧化铬涂层的7倍。
对比例2
将喷涂氧化铬涂层变更为钼涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，多次使用后，超粗钨粉中钼元素含量超标，大于50ppm。
对比例3
将喷涂氧化铬涂层变更为钨涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用10个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm，但喷涂成本为氧化铬涂层的9倍。
对比例4
将喷涂氧化铬涂层变更为氧化钼涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，第一次还原后涂层脱落，氧化钼涂层被还原成钼粉。
对比例5
将喷涂氧化铬涂层变更为氧化钨涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，第一次还原后涂层脱落，氧化钨涂层被还原成钨粉。
对比例6
将喷涂氧化铬涂层变更为氧化锆涂层，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，经多次使用后，产品中锆元素含量增加，影响超粗钨粉的质量。
对比例7
将氧化铬涂层厚度变更为50μm，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用3个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
对比例8
将氧化铬涂层厚度变更为600μm，其他同实施例1。
喷涂后的还原舟皿，可连续使用2个月不出现开裂、涂层脱落及元素扩散等问题，产品中Ni＜40ppm，Fe＜100ppm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种还原舟皿，其特征在于，包括：
还原舟皿基体；
涂层，所述涂层由氧化铬组成，并且所述涂层的粗糙度不高于Ra6.3。
2.根据权利要求1所述的还原舟皿，其特征在于，所述涂层的厚度为100～500μm。
3.根据权利要求1或2所述的还原舟皿，其特征在于，所述涂层的厚度为300～350μm。
4.一种制备权利要求1～3中任一项所述的还原舟皿的方法，其特征在于，包括：
(1)使用等离子喷涂对还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒，以便在还原舟皿基体内表面形成氧化铬涂层；
(2)将步骤(1)得到的还原舟皿进行干燥，然后对所述氧化铬涂层进行磨削和抛光。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述等离子喷涂的条件满足下列至少之一：
主气流量为40～150L/min；
辅气流量为4～15L/min；
送粉压力为0.8～1.3bar；
送粉速度为50～90g/min；
喷枪与所述还原舟皿基体内表面的距离为7～15cm；
喷枪枪口移动速度为150～350mm/s。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氧化铬颗粒的粒径为45～200μm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化铬颗粒是将粗颗粒氧化铬喷雾制粒得到。
8.根据权利要求4所述的方法，特征在于，在使用等离子喷涂对所述还原舟皿基体内表面喷涂氧化铬颗粒之前，预先对所述还原舟皿基体进行清洗和喷砂。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进一步包括：(3)将步骤(2)得到的还原舟皿进行预烧结处理。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述预烧结的温度为300～800摄氏度，时间为2～6小时。
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| GR01 | Patent grant | ||
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