RU2648335C1 - Способ получения магнитотвердого материала - Google Patents
Способ получения магнитотвердого материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2648335C1 RU2648335C1 RU2016149377A RU2016149377A RU2648335C1 RU 2648335 C1 RU2648335 C1 RU 2648335C1 RU 2016149377 A RU2016149377 A RU 2016149377A RU 2016149377 A RU2016149377 A RU 2016149377A RU 2648335 C1 RU2648335 C1 RU 2648335C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- plasma
- iron
- samarium
- transition metals
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 title abstract description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 75
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 14
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 13
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 3
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 3
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229940075630 samarium oxide Drugs 0.000 description 2
- 229910001954 samarium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N samarium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sm+3].[Sm+3] FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005520 electrodynamics Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000006902 nitrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 description 1
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при получении магнитов с полимерной связкой и спеченных магнитов. Для получения магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений самария с железом и переходными металлами, выбранными из группы Ti, Nb, Mo, смешивают порошки железа и одного, двух или трех переходных металлов Ti, Nb, Mo таким образом, чтобы легирующие элементы замещали не более 10 масс. % Fe. Проводят механическое легирование в вибромельнице в инертной атмосфере без содержания влаги до 3 часов. Полученный твердый раствор смешивают с порошком самария. Смесь подвергают механическому легированию в реакторе в инертной атмосфере без содержания влаги до 7 часов. Полученный аморфно-кристаллический порошковый материал подвергают сфероидизации в плазме при подаче порошка со скоростью 2,5-4 кг в час. В качестве плазмообразующего газа используют аргон с расходом 20-40 л/мин, а качестве плазмостабилизирующего газа - водород или гелий с расходом 2-24 л/мин. Порошок продувают закалочным газом, в качестве которого используют азот или аммиак, со скоростью не более 200 л/мин. Изобретение позволяет получить порошок магнитотвердого материала, обладающий сферичностью частиц, высокой плотностью утряски и текучестью, что приводит к улучшению магнитных характеристик изделий из такого материала. 1 табл.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению магнитотвердого материала на основе редкоземельных элементов (например, самарий) с переходными металлами (например, железо, титан, ниобий, молибден) с формой частиц, близкой к сферической, который может быть использован для получения магнитов с полимерной связкой, а также для получения спеченных магнитов с высокой относительной плотностью, обладающих достаточным комплексом магнитных свойств. Магниты на основе редкоземельных элементов (например, самарий) с переходными металлами (например, железо, титан, ниобий, молибден) используются в самых различных областях науки и техники, включая, но не ограничиваясь ими, производство электродинамических громкоговорителей, электромоторов, генераторов, компонентов научных приборов и т.п.
Известен способ [Lee J.G., Kang S.W., Si P.Z., Choi C.J. The Influence of Mechanical Milling on the Structure and Magnetic Properties of Sm-Fe-N Powder Produced by the Reduction-Diffusion Process // Journal of Magnetics. - 2011. - T. 16. - №. 2. - c. 104-107.] получения Sm2Fe17N3 методом кальциетермического восстановления и азотирования. Смешивают порошки высокой чистоты оксида самария и металлического железа в стехиометрическом соотношении, соответствующем Sm2Fe17. Гомогенизируют смесь в шаровой мельнице. Добавляют двукратный стехиометрический избыток гранул кальция. Запрессовывают смесь в капсулы из чистого железа. Проводят высокотемпературное восстановление 6 часов при 1100°С в атмосфере аргона, при котором металлический кальций восстанавливает оксид самария до металлического самария, самарий плавится, взаимодействует с металлическим железом, образуя сплав Sm2Fe17. Измельчают полученный продукт в шаровой мельнице. Для удаления оксида кальция проводят последовательную промывку деионизованная водой, 3% уксусной кислотой и деионизованной водой. Сушат порошок в вакууме. Азотируют в атмосфере чистого азота 16 часов при 723 K.
Известен способ [Imaoka N., Iriyama Т., Itoh S., Okamoto A., Katsumata, T. Effect of Mn addition to Sm2Fe17N magnets on the thermal stability of coercivity // Journal of alloys and compounds. - 1995. - T. 222. - №. 1. - С. 73-77.] получения Sm2Fe17N3 методом плавления, дробления и азотирования. Получают слиток железа со стехиометрическим избытком самария и в атмосфере аргона. Стехиометрический избыток необходим для компенсации испарения самария при плавлении и гомогенизационном отжиге. Проводят гомогенизационный отжиг слитка при температуре 1100-1150°С в атмосфере аргона. Измельчают отожженный слиток. Азотируют полученный порошок до 10 часов в смеси газов NH3 и Н2.
Известен способ [Sun J.B., Cui С.Х., Zhang Y., Wang R., Li L., Yang W., Liu Y.L. Structural and nitrogenation of Sm2Fe16Ti1 alloy prepared by HDDR process // Materials chemistry and physics. - 2006. - T. 97. - №. 1. - С. 116-120.] получения Sm2Fe17N3 методом плавления, водородной декрипитациии и азотирования. Получают слиток железа со стехиометрическим избытком (25%) самария. Стехиометрический избыток используют для предотвращения испарения самария во время высокотемпературной обработки. Проводят гомогенизационный отжиг при температуре 1100°С в течение 48 часов. Измельчают слитки до порошка с размером частиц 3-5 мм. Наводараживают порошок при 800°С в течение 2 часов в атмосфере высокочистого водорода при давлении 0,12 МПа. После чего проводят дегазацию при 800°С в течение 2 часов. Окончанием процесса дегазации считается момент, когда давление достигает значений, не превышающих 3×10-3 Па.
Вышеперечисленные способы получения магнитотвердых материалов на основе редкоземельных элементов (самарий) с переходными металлами (железо, титан, ниобий, молибден) обладают рядом существенных недостатков. Повышенная ресурсоемкость известных способов связана использованием избытка (до 30 ат.%) редкоземельных металлов (самария) для компенсации их испарения из-за высоких значений давления насыщенных паров при повышенных температурах во время плавления и/или термической обработки. Порошки, изготовленные этими способами, имеют неоднородный состав, что может отрицательно повлиять на конечные свойства. Неоднородность химического состава связана с тем, что сплав Sm2Fe17 не имеет области гомогенности и его формирование протекает по перитектической реакции. Таким образом добиться однородности состава невозможно даже при очень длительном гомогенизационном отжиге. Порошки, полученные по вышеперечисленным способам, имеют неправильную форму, что приводит к их низким технологическим свойствам: низкой текучести, насыпной плотности, плотности утряски.
В качестве прототипа выбран способ [RU патент №2596166] получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx. Способ заключается в поэтапном смешивании порошков железа, нитридообразующих элементов (НОЭ), таких как Ti, Nb, Mo и самария для образования соединения, например Sm2Fe16Ti, Sm2Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Sm2Fe16.5Mo0.5. На первом этапе порошки железа и одного или двух нитридообразующих элементов Ti, Nb, Mo смешивают, после чего смесь подвергают механическому легированию в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3-5 часов. На втором этапе полученный твердый раствор железа и НОЭ смешивают с порошком самария. Полученную механическую смесь подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги в течение 7-20 часов. Во время механического легирования реактор продувают смесью аммиака и водорода NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% для азотирования со скоростью 0,5-5 л/мин. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п. В результате получается материал с высокими магнитными свойствами. Однако порошки, полученные по этому способу, так же имеют неправильную форму, что приводит к их низким технологическим свойствам: низкой текучести, насыпной плотности, плотности утряски.
Техническими проблемами при производстве магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений редкоземельных элементов (самария) с переходными металлами группы железа является, во-первых, повышенная ресурсоемкость, во-вторых, неоднородный химический состав, в-третьих, низкие технологические свойства порошка.
Указанные технические проблемы решаются путем поэтапного смешивания порошков железа и самария, их обработки в инертной атмосфере без содержания влаги по известной технологии, сфероидизации полученного аморфно-кристаллического порошкового материала в аргоновой и/или гелиевой и/или водородной плазме, после чего порошок продувают закалочным газом со скоростью не более 200 л/мин.
Техническими проблемами при производстве магнитов с полимерной связкой из порошков неправильной формы является, во-первых, пониженное содержание твердых частиц в полимерной матрице, во-вторых, снижение текучести смеси полимера и порошка при формовании, в-третьих, неравномерное распределение частиц порошка в полимерной матрице, в-четвертых, сниженная ориентированность частиц по осям легкого намагничивания при намагничивании во внешнем магнитном поле. Это приводит к снижению магнитных свойств.
Техническими проблемами при производстве спеченных магнитов из порошков неправильной формы является температурная стабильность магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений редкоземельных элементов (самария) с переходными металлами группы железа. Применение порошков неправильной формы повышает относительную температуру спекания, увеличивает остаточную пористость. Это приводит к снижению магнитных свойств.
Указанные технические проблемы решаются путем использования сферических порошков, получающихся путем поэтапного смешивания порошков железа и самария, их обработки в инертной атмосфере без содержания влаги по известной технологии, сфероидизации аморфно-кристаллический порошкового материала в аргоновой и/или гелиевой и/или водородной плазме, после чего порошок продувают закалочным газом со скоростью не более 200 л/мин.
Методом поэтапного механического легирования получают аморфно-кристаллический порошковый материал на основе редкоземельных элементов с переходными металлами (22,7-33,0 масс. % Sm, 62,1-75,9 масс. % Fe, 0-3,6 масс. % Ti, 0-6,9 масс. % Nb, 0-7,1 масс. % Мо). На первом этапе порошки железа и одного, двух или трех переходных металлов Ti, Nb, Mo смешивают таким образом, чтобы легирующие элементы замещали не более 10 масс. % Fe (например, 90 масс. % Fe - 10 масс. % Nb; 94,8 масс. % Fe - 5,2 масс. % Ti; 92,5 масс. % Fe - 5 масс. % Nb - 2,5 масс. % Ti; 94,2 масс. % Fe - 3,4 масс. % Мо - 1,6 масс. % Nb - 0,8 масс. % Ti). Механическое легирование проводят, например, в высокоэнергонапряженной вибромельнице в инертной атмосфере без содержания влаги до 3 часов. На втором этапе полученный твердый раствор железа и переходных металлов смешивают с порошком самария. Полученную механическую смесь повторно подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги до 7 часов. Полученный методом механического легирования порошок состоит из однородных по химическому составу частиц с осколочной формой и их агрегатов. Порошок загружают в питатель установки плазменной сфероидизации. Подачу порошка осуществляют со скоростью 2,5-4 кг/час. В качестве плазмообразующего газа используют аргон с расходом от 20-40 л/мин, в качестве плазмостабилизирующего газа, который вводят в плазму тангенциально, можно использовать водород или гелий с расходом 2-24 л/мин. В качестве закалочного газа можно использовать азот или аммиак с расходом не более 200 л/мин. В результате получаются сферические порошки магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений редкоземельных элементов с переходными металлами группы железа с высокими технологическими свойствами.
Поэтапное механическое легирование приводит к формированию частиц с однородным химическим составом. Использование атомов внедрения и замещения приводит к искажению кристаллической решетки и увеличению параметра решетки, что в конечном итоге позволяет добиться повышенной температуры Кюри.
Механическое легирование железа с переходными элементами для полного их растворения необходимо проводить до трех часов. Легирование дольше 3 часов нецелесообразно, т.к. происходит полное растворение и образование твердого раствора в железе. Механическое легирование твердого раствора переходных металлов в железе с самарием необходимо проводить до семи часов. Увеличение времени легирования так же нецелесообразно, т.к. растворение происходит полностью.
Расход плазмообразующего газа не должен быть менее 20 л/мин и более 40 л/мин. В этом диапазоне наблюдается стабильная работа плазмотрона. Расход плазмостабилизирующего газа не должен быть менее 2 л/мин, т.к. такого расхода недостаточно для стабилизации факела плазмы и не происходит достаточного охлаждения элементов плазмотрона, что может привести к поломке оборудования. При расходе более 24 л/мин прекращается ионизация газа и происходит затухание плазмы.
Расход закалочного газа более 200 л/мин нецелесообразно по экономическим причинам.
Порошки смешивают в следующем соотношении 93,4 масс. % Fe - 4,9 масс. % Nb - 1,7 масс. % Ti. Подвергают механическому легированию в мельнице в течение 3 часов в инертной атмосфере без содержания влаги. Образуется твердый раствор переходных элементов в железе. Полученный твердый раствор смешивают с самарием для получения стехиометрического соединения Sm2(Fe0,95Nb0,03Ti0,02)17. Повторяют механическое легирование в мельнице твердого раствора переходных металлов в железе с самарием 7 часов. Полученный порошок загружают в питатель установки плазменной сфероидизации. В качестве плазмообразующего газа используют аргон с расходом 25 л/мин, в качестве плазмостабилизирующего газа используют гелий с расходом 10 л/мин, а качестве закалочного газа используют аммиак с расходом 150 л/мин. Подача порошка из питателя осуществляется со скоростью 3,5 кг/час. В результате получаются частицы со сферичностью не менее 93%, процент сфероидизованных частиц 87%, выход продукта 95% (№9 в таблице).
В Таблице представлены технологические свойства порошков магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений редкоземельных элементов с переходными металлами группы железа полученных по различным режимам сфероидизации.
Сферические порошки в соответствии с данным способом получения демонстрируют превосходные технологические свойства: высокие плотность утряски и текучесть. Высокая сферичность позволяет увеличить коэффициент заполнения и использовать меньше связующего при получении магнитопластов и магнитоэластов, а также позволяет достигать большей конечной плотности при спекании. Улучшенные значения текучести сферических порошков также способствуют более однородному смешиванию магнитного порошка со связующим. Большее относительное содержание частиц должно приводить к улучшению магнитных характеристик конечных изделий.
Claims (1)
- Способ получения магнитотвердого материала на основе нитридов интерметаллических соединений самария с железом и переходными металлами, выбранными из группы Ti, Nb, Mo, включающий смешивание порошков железа и переходных металлов Ti, Nb, Mo, отличающийся тем, что смешивают порошки железа и одного, двух или трех переходных металлов Ti, Nb, Mo таким образом, чтобы легирующие элементы замещали не более 10 масс. % Fe, проводят механическое легирование в вибромельнице в инертной атмосфере без содержания влаги до 3 часов, полученный твердый раствор смешивают с порошком самария, смесь подвергают механическому легированию в реакторе в инертной атмосфере без содержания влаги до 7 часов, полученный аморфно-кристаллический порошковый материал подвергают сфероидизации в плазме при подаче порошка со скоростью 2,5-4 кг в час, в качестве плазмообразующего газа используют аргон с расходом 20-40 л/мин, а качестве плазмостабилизирующего газа - водород или гелий с расходом 2-24 л/мин, после чего порошок продувают закалочным газом, в качестве которого используют азот или аммиак, со скоростью не более 200 л/мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016149377A RU2648335C1 (ru) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | Способ получения магнитотвердого материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016149377A RU2648335C1 (ru) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | Способ получения магнитотвердого материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2648335C1 true RU2648335C1 (ru) | 2018-03-23 |
Family
ID=61707809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016149377A RU2648335C1 (ru) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | Способ получения магнитотвердого материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2648335C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756327C1 (ru) * | 2020-10-16 | 2021-09-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук | Плазменная установка для сфероидизации металлических порошков в потоке термической плазмы |
| RU2783095C1 (ru) * | 2022-04-13 | 2022-11-08 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Способ получения порошков сложнолегированных сплавов со сферической формой частиц |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2082241C1 (ru) * | 1995-10-26 | 1997-06-20 | Кирилл Николаевич Семененко | Способ получения постоянных магнитов и способ измельчения сплавов при их получении |
| US6383406B1 (en) * | 2000-05-25 | 2002-05-07 | Chemat Technology, Inc. | Method for preparing high cure temperature rare earth iron compound magnetic material |
| RU2531393C1 (ru) * | 2013-04-22 | 2014-10-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX |
| EP2800107A1 (en) * | 2011-12-26 | 2014-11-05 | Nissan Motor Co., Ltd | Molded rare-earth magnet and low-temperature solidification and molding method |
| RU2596166C1 (ru) * | 2015-07-31 | 2016-08-27 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx |
-
2016
- 2016-12-15 RU RU2016149377A patent/RU2648335C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2082241C1 (ru) * | 1995-10-26 | 1997-06-20 | Кирилл Николаевич Семененко | Способ получения постоянных магнитов и способ измельчения сплавов при их получении |
| US6383406B1 (en) * | 2000-05-25 | 2002-05-07 | Chemat Technology, Inc. | Method for preparing high cure temperature rare earth iron compound magnetic material |
| EP2800107A1 (en) * | 2011-12-26 | 2014-11-05 | Nissan Motor Co., Ltd | Molded rare-earth magnet and low-temperature solidification and molding method |
| RU2531393C1 (ru) * | 2013-04-22 | 2014-10-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX |
| RU2596166C1 (ru) * | 2015-07-31 | 2016-08-27 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| IMAOKA N. et al., Effect of Mn addition to Sm-Fe-N magnets on the thermal stability of coercivity, Journal of alloys and compounds, 1995, v. 222, N 1, pp. 73-77. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756327C1 (ru) * | 2020-10-16 | 2021-09-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук | Плазменная установка для сфероидизации металлических порошков в потоке термической плазмы |
| RU2783095C1 (ru) * | 2022-04-13 | 2022-11-08 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Способ получения порошков сложнолегированных сплавов со сферической формой частиц |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5999106B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| KR101855530B1 (ko) | 희토류 영구 자석 및 그의 제조 방법 | |
| KR101823425B1 (ko) | R-t-b계 소결 자석의 제조 방법 | |
| WO2007102391A1 (ja) | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP5609783B2 (ja) | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法 | |
| WO2011082595A1 (zh) | 一种微细球形nd-fe-b粉的制备方法 | |
| CN108695033B (zh) | R-t-b系烧结磁铁 | |
| CN101239387A (zh) | 一种耐热抗氧化含氮各向异性稀土永磁合金粉及其制备方法 | |
| CN104174857B (zh) | 一种钕铁硼磁体的气流磨粉方法 | |
| CN104321838A (zh) | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 | |
| CN109023004B (zh) | 一种面向等离子体含钨的单相难熔高熵合金及其制备方法 | |
| JP2007119909A (ja) | 希土類―鉄―窒素系磁石粉末およびその製造方法 | |
| Nilsén et al. | Characterization of gas atomized Ni-Mn-Ga powders | |
| RU2648335C1 (ru) | Способ получения магнитотвердого материала | |
| CN109482880B (zh) | 一种同时提升Ni-Mn-In合金力学性能和磁热性能的制备方法 | |
| JPWO2020196608A1 (ja) | アモルファス合金薄帯、アモルファス合金粉末、及びナノ結晶合金圧粉磁心、並びにナノ結晶合金圧粉磁心の製造方法 | |
| CN108463860B (zh) | 以Sm－Fe二元系合金为主成分的磁铁用原料及其制造方法以及磁铁 | |
| CN112863798A (zh) | 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 | |
| RU2531393C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX | |
| WO2020184724A1 (ja) | 準安定単結晶希土類磁石微粉及びその製造方法 | |
| JP7158807B2 (ja) | 焼結磁石の製造方法および焼結磁石 | |
| US6352597B1 (en) | Method for producing a magnetic alloy powder | |
| KR101683439B1 (ko) | 희토류를 함유하는 영구자석 분말 및 이의 제조 방법 | |
| WO2003040421A1 (fr) | Alliage destine a un aimant a base de sm-co, procede de production de ce dernier, aimant fritte et aimant lie | |
| JP2008045214A (ja) | 焼結希土類磁石合金製造用粉末 |