RU2596166C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx Download PDFInfo
- Publication number
- RU2596166C1 RU2596166C1 RU2015132143/07A RU2015132143A RU2596166C1 RU 2596166 C1 RU2596166 C1 RU 2596166C1 RU 2015132143/07 A RU2015132143/07 A RU 2015132143/07A RU 2015132143 A RU2015132143 A RU 2015132143A RU 2596166 C1 RU2596166 C1 RU 2596166C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- mixture
- hours
- inert atmosphere
- mechanical
- Prior art date
Links
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, которые могут быть использованы в электротехнике и машиностроении. Предложенный способ получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx позволяет увеличить коэрцитивную силу (Hc) и температуру Кюри (Тс) конечного продукта, что является техническим результатом изобретения. Способ заключается в поэтапном смешивании порошков железа, нитридообразующих элементов (НОЭ), таких как Ti, Nb, Mo, и самария для образования соединения, например, Sm2Fe16Ti, Sm2Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Sm2Fe16.5Mo0.5. На первом этапе порошки железа и одного или двух нитридообразующих элементов Ti, Nb, Mo смешивают, после чего смесь подвергают механическому легированию в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3-5 часов, на втором этапе полученный твердый раствор железа и НОЭ смешивают с порошком самария и полученную механическую смесь подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги в течение 7-20 часов. Во время механического легирования реактор продувают смесью аммиака и водорода NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% для азотирования со скоростью 0,5-5 л/мин. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, которые используются в электротехнике и машиностроении.
Известен способ получения порошков Sm2Fe17Nx-α-Fe [Ito М., Yoshioka H, Majima K., Katsuyama S., Nagai H. Sm2Fe17Nx+α-Fe anisotropic composite powders prepared by Sm evaporation and mechanical grinding in NH3 // Scripta materialia. - 2002. - т. 46. - №. 10. - с. 695-698]. Способ заключается в получении мастер-сплава Sm12,8Fe87,2 индукционной плавкой, его последующим измельчением до достижения размера частиц от 45 до 150 мкм, его последующей термической обработкой от 1 до 5 часов в вакуумной печи при температуре 1273 К, его последующим измельчением в шаровой мельнице в течение 5 часов в атмосфере аммиака при давлении 8 атмосфер, его последующим азотированием в токе N2 при температуре 723 К в течение 6 часов. Недостатки: невозможно получить содержание азота 13 ат. %, что приводит к низкой коэрцитивной силе (Нс).
Известен способ получения магнитного материала на основе системы элементов Sm-Fe-N. [US Патент №5288339 А]. Способ включает получение материала с мелкокристаллической структурой, содержащего интерметаллическую фазу Sm2Fe17, механическим легированием из элементарных порошков Sm и Fe, термическую обработку полученного материала и двухстадийное азотирование для получения магнитного материала на основе системы элементов Sm-Fe-N с магнитотвердой фазой. Рентгенофазовый анализ порошка, полученного после механического легирования, показал наличие α-железа и аморфной составляющей. Термическая обработка порошка, полученного механическим легированием в диапазоне температур от 650 до 800°С и при длительности от 10 минут до 1 часа к кристаллизации аморфной составляющей и формированию магнитомягкой фазы Sm2Fe17. Азотирование полученного материала проводили в две стадии. На первом этапе азотирование проводили от 10 до 1000 часов в диапазоне температур от 300 до 400°С. На втором этапе - при температуре 500°С в течение 16 часов. Благодаря двухстадийному процессу азотирования получили стабильный нитрид. Недостатки: процесс азотирования проходит в две стадии; невозможно получить содержание азота 13 ат. %, что не позволяет получить высокую коэрцитивную силу.
В качестве прототипа выбран способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx [RU патент №2531393]. Способ заключается в смешивании исходных порошковых компонентов Sm и Fe и их механоактивации в высокоэнергонапряженной вибромельнице в течение 2-3 часов. Механоактивацию проводят в инертной атмосфере без содержания влаги. Далее в реактор вводят аммиак и водород в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% и продолжают процесс механоактивации еще в течение 5-7 часов. После чего в реактор вводят высокомолекулярное соединение полиметилметакрилат в количестве 2-4% от массы исходной порошковой смеси и продолжают механоактивацию еще 10-15 минут. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п.
Недостатки: низкая температура Кюри, что приводит к низкой стабильности свойств при повышенной температуре.
Задачей является разработка способа получения магнитотвердого материала Sm2M17Nx, с увеличенными коэрцитивной силой (Hc), температурой Кюри (Тс).
Для решения задачи предложен способ получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx, где М - композиция железа и одного или нескольких нитридообразующих элементов. Способ заключается в поэтапном смешивании порошков железа, нитридообразующих элементов (НОЭ), таких как Ti, Nb, Mo, и самария для образования соединения, например, Sm2Fe16Ti, Sm2Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Sm2Fe16.5Mo0.5.
На первом этапе порошки железа и одного или двух нитридообразующих элементов Ti, Nb, Mo смешивают, таким образом, что на одну часть атомов НОЭ приходится 16 или 33 частей атомов железа - Fe16Ti, Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Fe16.5Mo0.5. Механическую смесь подвергают механическому легированию, например, в высокоэнергонапряженной вибромельнице в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3-5 часов. На втором этапе полученный твердый раствор железа и НОЭ смешивают с порошком самария. Полученную механическую смесь повторно подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги в течение 7-20 часов. Во время механического легирования реактор продувают смесью аммиака и водорода NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% для азотирования со скоростью 0,5-5 л/мин. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п.
Поэтапное смешивание приводит к тому, что азот из-за наличия НОЭ лучше проникает в кристаллическую решетку материала, что приводит к ее расширению (увеличение параметра решетки), что приводит к увеличению коэрцитивной силы. Предварительное получение твердого раствора железа и нитридообразующих элементов позволяет избежать образования нитридов этих элементов. Наличие НОЭ элементов приводит к увеличению температуры Кюри, что позволяет использовать материал при повышенных температурах. Продувка реактора смесью аммиака и водорода в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% позволяет интенсивнее проводить азотирование. В результате повышения давления в реакторе во время механического легирования реакция N2+3Н2↔2NH3 смещается в сторону образования аммиака по принципу Ле Шателье.
При времени механического легирования менее 3 часов не происходит растворения НОЭ в железе. Проводить механическое легирование более 5 часов нецелесообразно, т.к. процесс растворения проходит полностью. При времени механического легирования менее 7 часов не происходит растворения самария в твердом растворе железа с НОЭ. Проводить механическое легирование более 20 часов нецелесообразно, т.к. процесс растворения происходит полностью.
При скорости продувки менее 0,5 л/мин реакция взаимодействия азота с порошковой смесью происходит не полностью, проводить продувку со скоростью более 5 л/мин нецелесообразно по экономическим соображениям: происходит не полное разложение аммиака.
Порошок железа (95,051 масс. %) смешивают с порошком молибдена (4,949 масс. %). Подвергают механическому легированию в мельнице в течение 5 часов в инертной атмосфере без содержания влаги. Образуется твердый раствор молибдена в железе. Полученный твердый раствор молибдена в железе смешивают с самарием для образования соединения Sm2Fe16.5Mo0.5. Повторяют механическое легирование в мельнице твердого раствора железа и молибдена с самарием 7 часов. Во время механического легирования продуваем реактор смесью NH3-90% и Н2-10% для азотирования со скоростью 5 л/мин (см. таблтцу).
За счет нитридообразующих элементов удалось достигнуть высокого содержания азота до 13,52 ат. %, что привело к увеличению температуры Кюри до 570°С, коэрцитивной силы Нс до 2500-3000 кА/м в магнитотвердом материале Sm2M17Nx,
Claims (1)
- Способ получения магнитотвердого материала Sm2M17Nx, заключающийся в поэтапном смешивании железа и самария, их обработке в инертной атмосфере без содержания влаги, для азотирования реактор продувают смесью аммиака и водорода в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15%, отличающийся тем, что на первом этапе железо смешивают с одним или двумя нитридообразующими элементами Mo, Ti, Nb, проводят механическое легирование полученной механической смеси 3-5 часов, после чего на втором этапе смесь смешивают с самарием, повторяют механическое легирование 7-20 часов, при этом продувку осуществляют постоянно со скоростью 0,5-5 л/мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015132143/07A RU2596166C1 (ru) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015132143/07A RU2596166C1 (ru) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2596166C1 true RU2596166C1 (ru) | 2016-08-27 |
Family
ID=56892208
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015132143/07A RU2596166C1 (ru) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2596166C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2648335C1 (ru) * | 2016-12-15 | 2018-03-23 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Способ получения магнитотвердого материала |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0757911A (ja) * | 1993-08-17 | 1995-03-03 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石粉末の製造方法 |
JPH07283058A (ja) * | 1994-04-14 | 1995-10-27 | Citizen Watch Co Ltd | 異方性希土類ボンド磁石およびその製造方法 |
JPH1012424A (ja) * | 1996-06-24 | 1998-01-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | R2t17nx 系磁石粉末の製造方法 |
JP2001006959A (ja) * | 1999-06-17 | 2001-01-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
RU2531393C1 (ru) * | 2013-04-22 | 2014-10-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX |
-
2015
- 2015-07-31 RU RU2015132143/07A patent/RU2596166C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0757911A (ja) * | 1993-08-17 | 1995-03-03 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石粉末の製造方法 |
JPH07283058A (ja) * | 1994-04-14 | 1995-10-27 | Citizen Watch Co Ltd | 異方性希土類ボンド磁石およびその製造方法 |
JPH1012424A (ja) * | 1996-06-24 | 1998-01-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | R2t17nx 系磁石粉末の製造方法 |
JP2001006959A (ja) * | 1999-06-17 | 2001-01-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
RU2531393C1 (ru) * | 2013-04-22 | 2014-10-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2648335C1 (ru) * | 2016-12-15 | 2018-03-23 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Способ получения магнитотвердого материала |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2015105024A1 (ja) | チタン粉末材料、チタン素材及び酸素固溶チタン粉末材料の製造方法 | |
KR20180106852A (ko) | 고열안정성 희토류 영구자석 재료, 그 제조 방법 및 이를 함유한 자석 | |
US5149381A (en) | Method of making a composite powder comprising nanocrystallites embedded in an amorphous phase | |
JP2015142119A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
EP0173588A1 (fr) | Nouveaux hydrures de terre rare/fer/bore et terre rare/cobalt/bore magnétiques, leur procédé de fabrication et de fabrication des produits déshydrurés pulvérulents correspondants, leurs applications | |
WO2018096733A1 (ja) | 希土類鉄窒素系磁性粉末とその製造方法 | |
McGuiness et al. | The production and characterization of bonded, hot-pressed and die-upset HDDR magnets | |
RU2596166C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2M17Nx | |
RU2531393C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Sm2Fe17NX | |
JP2006183151A (ja) | 磁性材料粉末の製造方法およびボンド磁石の製造方法 | |
CN1181600A (zh) | 各向异性磁体及其制造方法 | |
CN108463860B (zh) | 以Sm-Fe二元系合金为主成分的磁铁用原料及其制造方法以及磁铁 | |
JP2008106325A (ja) | 希土類磁石粉末の製造方法および希土類ボンド磁石 | |
Si et al. | Enhanced magnetic performance of bulk nanocrystalline MnAl–C prepared by high pressure compaction of gas atomized powders | |
RU2648335C1 (ru) | Способ получения магнитотвердого материала | |
US20030217620A1 (en) | Process for the production of neodymium-iron-boron permanent magnet alloy powder | |
WO2020241380A1 (ja) | サマリウム鉄窒素系磁性材料 | |
JP6601432B2 (ja) | 磁性粉の製造方法 | |
JP2016044352A (ja) | 磁石用粉末の製造方法、及び希土類磁石の製造方法 | |
CN113677457A (zh) | 亚稳态单晶稀土磁体微粉以及其制造方法 | |
JP2016100519A (ja) | 磁性粉末の製造方法、圧粉磁石部材の製造方法、及び圧粉磁石部材 | |
Menushenkov et al. | Structure and magnetic properties in the mixture of Fe and BN powders after high-energy ball milling and annealing | |
JP6331982B2 (ja) | 磁石用成形体、磁性部材、磁石用成形体の製造方法、及び磁性部材の製造方法 | |
JP2015063725A (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
JPS59179703A (ja) | 2相分離型保磁力発生機構をもつ希土類コバルト合金紛末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20170221 |
|
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20210219 Effective date: 20210219 |