JP6601432B2 - 磁性粉の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法を好適に用いることができる希土類系磁石合金の磁性粉は、磁性粉を構成する希土類系磁石合金が、希土類元素を含む二元系合金または三元系以上合金であり、異方性磁石となり得るものである。希土類系磁石合金の具体例としては、R2T14B(Nd2Fe14B等)、R2T17N3(Sm2Fe17N3等)、RT5(SmCo5等)などで表される結晶体を主相とする金属化合物を挙げることができる。なお、R:希土類金属元素、T:遷移金属元素、B:ホウ素、N:窒素であり、代表的なRはNdやSm等であり、代表的なTはFeやCo等である。より具体的には、Nd2Fe14B、SmCo5、Sm2Co17等で表される結晶体を主相とする金属化合物を挙げることができる。。
本発明の磁性粉の製造方法は、希土類系磁石合金の酸化物前駆体をCa種を用いて還元して希土類系磁石合金を生成する還元工程と、還元工程後の希土類系磁石合金に残存するCa種をCa(OH)2に変化させて除去する除去工程とを含む。
(焼結工程)
ブロックコポリマーとして、ポリスチレン−b−2−ビニルピリジン 分子量MmPS:Mn2VP=10200:97000(以下、PS2VP(102:97)と略す)のトルエン溶液を作製した。このトルエン溶液に、磁性粉を構成する希土類系磁石合金の成分元素(Nd,Fe,B)を含む化合物、すなわち、アセチルアセトナートネオジム:Nd(acac)3・6H2O、1,1−ビス(4,4,5,5−テトラメチル−1,3,2−ジオキサボロラン−2−リル)フェロセン, アセチルアセトナート鉄:Fe(acac)3、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)コバルト(III)をそれぞれ表1に示す原料添加率になるように加えて、2時間攪拌した。その後、トルエンを蒸発させ試料を乾燥させた。
グローブボックス中で、酸化物前駆体0.1gを1.2当量のCaH2(0.08g)と混合した。熱処理前に炉内を減圧し系中の酸素を除去した。Ar気流下で、800℃まで1時間で昇温し、3時間保持後、引き続き減圧下で800℃で3時間熱処理した。
CO2を捕獲するために、グローブボックス内にシャーレに入れた100gのCa(OH)2を設置した。同様の目的でインキュベータ内にもシャーレに入れた30gのCa(OH)2を設置した。Ca種を水蒸気と反応させてCa(OH)2に変化させるために、インキュベータ内で還元工程後の磁性粉を水蒸気と室温で24時間反応させた(Ca種の反応工程)。
試料1,2について、プラズマ発光分析装置(ICP)による磁性粉中の組成(at%)と、保磁力Hcj(kOe)と、磁化σ18kOe(emu/g)とを測定し、表1に示した。保磁力Hcjと磁化σ18kOeについては、除去工程の前後の値を併記した。
比較例1〜3として、特許文献1に係る磁性粉について、原料添加率(at%)とCa種の除去工程後の保磁力(kOe)および磁化(emu/g)とを表2に示した。表2における比較例1〜3は、それぞれ特許文献1の実施例1〜3に対応し、特許文献1から算出した値をそれぞれ示している。なお、特許文献1では、CO2やH2が発生することを抑制することなく焼結体を10Lの水中に投入してCa種の除去工程を行っているため、除去工程中に水素が激しく発生して磁性粉と反応したと推定できる。
Claims (4)
- 希土類系磁石合金の磁性粉の製造方法であって、
前記希土類系磁石合金の酸化物前駆体をCa種を用いて還元して前記希土類系磁石合金を生成する還元工程と、
前記還元工程後の前記希土類系磁石合金に残存するCa種をCa(OH)2に変化させて除去する除去工程とを含み、
前記除去工程は、雰囲気ガス中のCO 2 を低減する機構を備えた密閉空間内で行われる磁性粉の製造方法。 - 前記磁性粉の直径は、10nm〜1000nmである請求項1に記載の磁性粉の製造方法。
- 前記酸化物前駆体は、前記希土類系磁石合金の成分元素が導入されたブロックコポリマーを熱処理することによって生成される請求項1または2に記載の磁性粉の製造方法。
- 前記希土類系磁石合金は、Nd2Fe14B、SmCo5、またはSm2Co17である請求項1〜3のいずれかに記載の磁性粉の製造方法。
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