CN105582884B - 一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅藻精土与硫酸铵粉末按比例混合均匀后进行焙烧，制得焙烧产物，同时将焙烧时产生的氨气溶于水得到氨水；（2）将焙烧产物与水按比例加入高温反应釜中并充分搅拌进行水热反应，以浸出可溶性金属离子，反应完成后进行过滤和洗涤，得到滤液和滤饼；（3）将步骤(1)的氨水加入步骤(2)的滤液中并搅拌混合调节pH为碱性，使可溶性金属离子转化成金属氢氧化物沉淀，然后进行二次过滤将金属氢氧化物沉淀分离回收，并对二次过滤得到的滤液进行蒸发结晶制得可循环使用的硫酸铵；（4）将步骤(2)的滤饼烘干后进行二次焙烧，二次焙烧后进行分级处理，即制得硅藻土助滤剂。

Description

一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，属于非金属矿深加工与利用技术领域。
背景技术
硅藻土是一种主要成分为非晶质SiO2的硅质沉积岩，由古代硅藻生物遗骸经长期地质作用而形成，其结构特点为纳米孔隙呈有规律分布的圆盘、圆筛、圆环、圆柱等硅藻结构。由于硅藻土独特的硅藻结构，使其具有很多特殊的物理化学性能，可以用来生产助滤剂、吸附剂、催化剂载体、功能材料、水处理剂与空气净化剂、沥青改性剂等。其中，助滤剂是硅藻土主要深加工产品之一，广泛应用于啤酒、饮料、食品、医药制剂等的过滤与澄清。
传统的硅藻土助滤剂产品中，往往含有一些可溶性金属离子，例如铁、铝、砷、铅、铬、钙、镁等金属离子。当使用这种硅藻土助滤剂过滤液体时，这些金属离子会从助滤剂中分离并进入液体中，导致液体产品中金属离子超标。例如，当使用硅藻土助滤剂过滤啤酒时，助滤剂带入的可溶性铁离子会严重影响啤酒的质量与保质期。另外，医药制品用硅藻土助滤剂对于可溶性金属离子含量有更为严格的限定，常规硅藻土助滤剂产品往往无法达到GMP标准（药品生产质量管理规范）。
传统的硅藻土助滤剂生产工艺主要是煅烧，同时为了提高助滤剂的过滤速度，煅烧时往往需要添加适量的助熔剂（碳酸钠、氯化钠等），经800℃~1200℃煅烧后得到助熔煅烧产品。煅烧虽能去除硅藻土助滤剂中的有机质与可挥发物，提高产品过滤速度，但无法有效去除硅藻土助滤剂中的铁、铝、砷、铅、铬、钙、镁等可溶性金属离子。目前，已经存在一些利用化学方法去除硅藻土助滤剂中可溶性金属离子的工艺。例如，（1）专利申请号分别为200980147781.4和200780039725.X的发明专利中公开了一种采用金属封闭剂或螯合剂（含磷金属化合物、碱性有机化合物）与硅藻土中所含可溶性金属离子预先进行螯合，然后通过进一步煅烧、助熔煅烧或饱和蒸汽处理降低可溶性金属离子含量；（2）专利申请号为200310104996.2的发明专利中公开了一种通过水或酸浸（加压）、温水洗涤、助熔煅烧、分级等工艺制备无铁硅藻土啤酒助滤剂的方法。然而，上述去除硅藻土助滤剂中可溶性金属离子的工艺均存在生产成本较高、污染环境、产生的废水（含磷废水、有机废水、废酸）难处理等缺陷，难以适应大规模工业化应用。
生产食品、医药制品用硅藻土助滤剂需要硅藻含量高的优质硅藻土原料。尽管我国的硅藻土资源丰富，但绝大多数为中低品位硅藻土矿，难以满足高品质食品、医药制品用硅藻土助滤剂的生产要求。因此，往往需要对中低品位硅藻土矿进行预先物理分选，以获取硅藻含量高、质量稳定的优质硅藻精土。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明以硅藻精土和硫酸铵为原料，提出了一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，制得的硅藻土助滤剂中可溶性金属离子含量低，并将可溶性金属离子转化成沉淀回收，将硫酸铵回收并循环利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
（1）将硅藻精土与硫酸铵粉末按比例混合均匀后进行焙烧，制得焙烧产物，同时将焙烧时产生的氨气溶于水得到氨水；
（2）将步骤(1)的焙烧产物与水按比例加入高温反应釜中并充分搅拌进行水热反应，以浸出可溶性金属离子，反应完成后进行过滤和洗涤，得到滤液和滤饼；
（3）将步骤(1)的氨水加入步骤(2)的滤液中并搅拌混合调节pH为碱性，使可溶性金属离子转化成金属氢氧化物沉淀，然后进行二次过滤将金属氢氧化物沉淀分离回收，并对二次过滤得到的滤液进行蒸发结晶制得可循环使用的硫酸铵；
（4）将步骤(2)的滤饼烘干后进行二次焙烧，二次焙烧后进行分级处理，即制得产品硅藻土助滤剂。
进一步的，在步骤(1)中硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.05-0.2。
进一步的，在步骤(1)中焙烧条件为于500-800℃下焙烧1-3h。
进一步的，在步骤(2)中焙烧产物与水的质量比为1：8-10。
进一步的，在步骤(2)中水热反应条件为100-200℃下反应1-3h。
进一步的，在步骤(3)中调节pH值范围为10-13。
进一步的，在步骤(3)中二次过滤得到的滤液在80-100℃下进行蒸发结晶。
进一步的，在步骤(4)中二次焙烧的条件为于900-1200℃下焙烧0.5-2h。
进一步的，步骤(1)中的硅藻精土为硅藻土原矿经物理选矿并提纯后所得的精矿。
本发明首先将物理选矿提纯后的硅藻精土与硫酸铵按比例混合后进行焙烧，通过焙烧可以将硅藻精土中的金属氧化物转化成可溶性的金属硫酸盐，同时去除了有机质和可挥发物。然后，将焙烧产物与水在高温反应釜中充分搅拌进行水热反应，使可溶性金属离子溶于水中，并通过过滤和洗涤分离开来，从而可以有效降低硅藻土助滤剂中的可溶性金属离子含量。最后，经二次焙烧和分级处理，可以显著提高硅藻土助滤剂的过滤速度。所以，利用本发明的制备方法可以制得满足食品、医药制品用高质量要求的硅藻土助滤剂，是一种高附加值、市场前景好的产品。
本发明回收焙烧过程中产生的氨气制得氨水，利用氨水将滤液中的可溶性金属离子转化成金属氢氧化物沉淀并分离回收，通过蒸发结晶回收可循环使用的硫酸铵，从而达到了原料的综合利用，不产生有害废水、废气以及固体废物，实现了绿色环保、循环利用的生产方式，而且生产成本低，适于工业化推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例和表中的检测结果对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：按照以下工艺步骤及工艺参数制备产品硅藻土助滤剂：
（1）硅藻精土来源于临江北峰硅藻土有限公司，硫酸铵粉末为化学纯。确定硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.1，取600g硅藻精土与60g硫酸铵粉末混合均匀后进行焙烧，焙烧条件为于800℃下焙烧1h，制得焙烧产物，同时将焙烧时产生的氨气溶于水得到氨水；
（2）固定步骤(1)的焙烧产物与水的质量比为1:10，将焙烧产物和5L水加入高温反应釜中并充分搅拌进行水热反应，水热反应条件为于100℃下反应3h，以浸出可溶性金属离子，反应完成后进行过滤和洗涤，得到滤液和滤饼；
（3）将步骤(1)中的氨水加入步骤(2)中的滤液并搅拌混合调节pH值为12，使可溶性金属离子转化成金属氢氧化物沉淀，然后进行二次过滤将金属氢氧化物沉淀分离回收，并对二次过滤得到的滤液在80℃下进行蒸发结晶得到可循环使用的硫酸铵；
（4）将步骤(2)的滤饼烘干后进行二次焙烧，二次焙烧的条件为于1100℃下焙烧1.5h，二次焙烧后进行分级处理，即制得产品硅藻土助滤剂。
实施例2：与实施例1中的原料和工艺步骤基本相同，不同之处在于以下工艺参数：
步骤（1）中确定硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.125，取600g硅藻精土与75g硫酸铵粉末混合均匀，焙烧条件为于700℃下焙烧1.5h；
步骤（2）中固定焙烧产物与水的质量比为1:8，将焙烧产物和4L水加入高温反应釜中，水热反应条件为于150℃下反应2h；
步骤（3）中用步骤(1)中的氨水加入步骤(2)中的滤液并调节pH值为11，对二次过滤得到的滤液在100℃下进行蒸发结晶；
步骤（4）中二次焙烧条件为于900℃下焙烧2h。
实施例3：与实施例1中的原料和工艺步骤基本相同，不同之处在于以下工艺参数：
步骤（1）中确定硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.075，取600g硅藻精土与45g硫酸铵粉末混合均匀，焙烧条件为于600℃下焙烧2h；
步骤（2）中固定焙烧产物与水的质量比为1:10，将焙烧产物和5L水加入高温反应釜中，水热反应条件为于180℃下反应1.5h；
步骤（3）中用步骤(1)中的氨水加入步骤(2)中的滤液并调节pH值为12，对二次过滤得到的滤液在80℃下进行蒸发结晶；
步骤（4）中二次焙烧条件为于1100℃下焙烧1.5h。
实施例4：与实施例1中的原料和工艺步骤基本相同，不同之处在于以下工艺参数：
步骤（1）中确定硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.1，取600g硅藻精土与60g硫酸铵粉末混合均匀，焙烧条件为于500℃下焙烧3h；
步骤（2）中固定焙烧产物与水的质量比为1:8，将焙烧产物和4L水加入高温反应釜中，水热反应条件为于200℃下反应1h；
步骤（3）中用步骤(1)中的氨水加入步骤(2)中的滤液并调节pH值为11，对二次过滤得到的滤液在100℃下进行蒸发结晶；
步骤（4）中二次焙烧条件为于1200℃下焙烧1h。
依据国家标准GB14936-2012《食品安全国家标准食品添加剂硅藻土》与JC/T599-1995建材行业标准《硅藻土助滤剂》中的检测方法，分别检测实施例1~4制得的硅藻土助滤剂产品中铁、镁、铝、钛、砷、铅金属离子的含量，所得的检测结果见下表：
最后需要说明的是，上面虽然结合实施例对本发明做了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，在权利要求保护范围内，还可以对上述实施例进行变更和改变。

Claims (9)

1.一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）将硅藻精土与硫酸铵粉末按比例混合均匀后进行焙烧，制得焙烧产物，同时将焙烧时产生的氨气溶于水制得氨水；
（2）将步骤(1)的焙烧产物与水按比例加入高温反应釜中并充分搅拌进行水热反应，以浸出可溶性金属离子，反应完成后进行过滤和洗涤，得到滤液和滤饼；
（3）将步骤(1)的氨水加入步骤(2)的滤液中并搅拌混合调节pH为碱性，使可溶性金属离子转化成金属氢氧化物沉淀，然后进行二次过滤将金属氢氧化物沉淀分离回收，并对二次过滤得到的滤液进行蒸发结晶制得可循环使用的硫酸铵；
（4）将步骤(2)的滤饼烘干后进行二次焙烧，二次焙烧后进行分级处理，即制得产品硅藻土助滤剂。
2.根据权利要求1所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(1)中硅藻精土与硫酸铵的质量比为1：0.05-0.2。
3.根据权利要求2所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(1)中焙烧条件为于500-800℃下焙烧1-3h。
4.根据权利要求3所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中焙烧产物与水的质量比为1：8-10。
5.根据权利要求4所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中水热反应条件为100-200℃下反应1-3h。
6.根据权利要求5所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(3)中调节pH值范围为10-13。
7.根据权利要求6所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(3)中二次过滤得到的滤液在80-100℃下进行蒸发结晶。
8.根据权利要求7所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(4)中二次焙烧的条件为于900-1200℃下焙烧0.5-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种食品、医药制品用硅藻土助滤剂的制备方法，其特征是：步骤(1)中的硅藻精土为硅藻土原矿经物理选矿提纯后所得的精矿。
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