CN107815549A - 沉钒废水的利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沉钒废水的利用方法,属于冶金化工技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供沉钒废水的利用方法,该方法包括如下步骤:a、向沉钒废水中加入还原剂,还原反应结束后,调节溶液pH至8.0~9.0,过滤,得到第一滤渣和第一滤液;b、用酸性水溶液将第一滤渣中的锰浸出,过滤,收集第二滤渣,即得含钒渣;所述沉钒废水中含有锰。本发明沉钒废水的利用方法具有显著的经济价值,使沉钒废水的处理不再是单一的负投入,实现了氧化钒生产过程中废弃资源的合理利用。
Description
技术领域
本发明涉及沉钒废水的利用方法,属于冶金化工技术领域。
背景技术
在氧化钒生产中,转炉钒渣经破碎、球磨后配入一定量的钠盐或钙盐,进入还原窑进行焙烧,将钒渣中的低价钒氧化为可溶于水的五价钒,经浸出、沉淀、干燥、还原得到氧化钒产品。其中,沉淀工序会产生大量的沉钒废水,废水主要含有钒、锰等。目前,沉钒废水采用的处理方式主要有石灰乳中和法、还原中和-蒸发浓缩法,普遍存在着渣量大、渣的回收利用困难、处理成本高等。
针对钙化焙烧工艺产生的沉钒废水,专利CN102838233A采用石灰乳调节酸性沉钒废水至碱性,然后进行固液分离,得到碱性溶液和石膏渣;向碱性溶液中加入脱钙剂进行脱钙,然后进行固液分离,得到上层清液和脱钙渣;用硫酸将上层清液的pH值调节至3~7后返回浸出工序进行循环利用。该方法实现了废水的循环利用,能够有效控制了返回浸出工序的溶液中的钙离子浓度,避免硫酸钙沉淀的形成,但废水中大量的锰资源没有得到有效回收,矿石利用率低。
针对钠化焙烧工艺产生的沉钒废水:专利CN102051486A将沉钒废水作为含钒熟料的浸取剂,利用其所含铵根离子和磷酸根离子与镁离子形成络合沉淀物,再加入除磷剂进行深度除磷,从而制取低磷钒液,实现了沉钒废水的再利用;专利CN101812593A将酸性废水用于提钒尾渣的清洗后再进行还原、中和、蒸发浓缩,以减少废水处理工序中中和所用的碱量。
以上专利均未对沉钒废水中的钒、锰资源进行回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供沉钒废水的利用方法。
本发明提供了沉钒废水的利用方法,包括如下步骤:
a、向沉钒废水中加入还原剂,还原反应结束后,调节溶液pH至8.0~9.0,过滤,得到第一滤渣和第一滤液;
b、用酸性水溶液将第一滤渣中的锰浸出,过滤,收集第二滤渣,即得含钒渣;
所述沉钒废水中含有锰。
进一步地,所述还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸、铁屑或偏重亚硫酸钠中一种或两种以上的混合物。
进一步地,所述还原剂的摩尔量为沉钒废水中钒摩尔量的0.5~2.0倍。
进一步地,步骤a采用氨水或氧化钙调节溶液pH至8.0~9.0。
其中,氨水通用的浓度范围是15~30%,本发明中对氨水的浓度没有特别限定,也可以使用液氨。
其中,优选使用氨水,也可以是氨水与氧化钙结合使用。若仅使用氧化钙,会造成中和石膏渣渣量大、渣中钒和锰的品味降低,不利于后续回收钒和锰。
进一步地,步骤b将锰浸出时控制体系pH为2.5~3.5。
进一步地,步骤b中第一滤渣与水的重量比为(1~2.5):1。
进一步地,所述的回收钒的方法还包括如下步骤:将第二滤渣干燥,粉碎,焙烧,将焙烧所得熟料进行浸出得到含钒浸出液,沉钒,得到多钒酸铵,熔化,即得五氧化二钒。
其中,熔化能脱除多钒酸铵中的氨和水,从而得到五氧化二钒。
进一步地,在80~120℃下进行干燥,干燥后磨细至120-200目,加入添加剂混合后进行焙烧,烧前加入的添加剂可以为氧化钙、碳酸钙,加入量以Ca/V计为0.3~0.6,焙烧温度为650~900℃、焙烧时间为1~2h。
进一步地,所述沉钒废水是生产氧化钒产生的。
进一步地,所述沉钒废水是由钒渣钠化焙烧—水浸提钒工艺或钒渣钙化焙烧—酸浸提钒工艺产生的。
进一步地,所述沉钒废水的利用方法还包括如下步骤:Ⅰ、根据所述方法回收钒;Ⅱ、步骤b过滤后收集第二滤液,调节滤液的pH至6.0~7.5,过滤,得到第三滤液;Ⅲ、向第三滤液中加入锰电解添加剂,通入电流电解,即得单质锰。
其中,调节滤液的pH至6.0~7.5,一方面可以通过过滤操作除去溶液中少量的铁离子,另外,后序电解回收锰时的溶液也要求为中性。
进一步地,所述锰电解添加剂为二氧化硒或亚硫酸。
进一步地,所述锰电解添加剂的加入量为0.01~0.025g/L。
进一步地,所述电流密度为280~400A/m2。
进一步地,所述第一滤液返回于氧化钒生产主工艺使用,可用于熟料的浸出。
进一步地,电解锰产生的酸性阳极液可用于第一滤渣中锰的浸出。
本发明提供了沉钒废水的利用方法,具有以下优点:(1)将沉钒废水中的锰资源以高纯度单质锰的形式回收(纯度达到99%以上),沉钒废水中的钒则形成五氧化二钒(纯度达到98%以上),同样实现了回收利用;(2)回收钒、锰资源时产生的第一滤液可返回于氧化钒生产主工艺使用,酸性阳极液可用于第一滤渣中锰的浸出,实现了废水的循环利用。本发明沉钒废水的利用方法具有显著的经济价值,使沉钒废水的处理不再是单一的负投入,实现了氧化钒生产过程中废弃资源的合理利用。
附图说明
图1为实施例中回收沉钒废水中钒和锰的工艺流程图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。
本发明提供了沉钒废水的利用方法,包括如下步骤:a、向沉钒废水中加入还原剂,还原反应完成后,调节溶液pH至8.0~9.0,过滤,得到第一滤渣和第一滤液;b、用酸性水溶液将第一滤渣中的锰浸出,过滤,收集第二滤渣,即得含钒渣;所述沉钒废水中含有锰。
发明人根据沉钒废水的特点,先将其pH调节至8.0~9.0,在此条件下,钒和锰析出形成沉淀,再经过滤即可实现与废水中其它成分的分离;然后,再用酸性水溶液将滤渣中的锰浸出,从而实现钒和锰的分离、回收。
沉钒废水经过还原后,溶液中的+4价钒、+2价锰开始沉淀的pH分别为4.5、7.0,本发明调节溶液pH至8~9,能够达到让两者同时沉淀的目的。
发明人在实验过程中发现,若直接将沉钒废水的pH调节至8.0~9.0析出钒锰,后序用酸性水溶液浸出锰时,滤渣中的+5价钒容易与锰一同浸出,影响两者的分离效果;但是,通过向沉钒废水中加入还原剂,先将+5价钒还原成+4价,再进行后序操作,能够有效避免钒与锰同时在酸液中浸出,从而显著提高两者的分离效果。
进一步地,步骤b将锰浸出时控制体系pH为2.5~3.5。
控制体系pH为2.5~3.5,能够使第一滤渣中的锰尽可能浸出,同时不致于使滤渣中的钒、铁、磷等浸出至溶液中。
在氧化钒生产中,转炉钒渣经破碎、球磨后配入一定量的钠盐或钙盐,进入回转窑或多膛焙烧炉进行焙烧,将钒渣中的低价钒氧化为可溶于水的五价钒,经浸出、沉淀、干燥、还原等工序得到氧化钒产品。其中,在浸出工序,原料钒渣中的锰会随着钒共同进入到溶液中,其中的钒浓度约为25~35g/L、锰浓度约为10~20g/L。在沉淀工序,99%的钒以多钒酸铵沉淀形式富集,而99%以上的锰及约1%的钒则留在沉淀废水中。为证明本发明方法回收沉钒废水中钒、锰资源的效果,以下以实施例的形式说明。其中,所用沉钒废水的主要成分如下所示(含量,g/L),其pH为1.5~3.0。
V | Mn | P | Fe | Mg | SO4 2- |
0.1-0.4 | 10-20 | 0-0.02 | 0-0.2 | 3-8 | 50-80 |
实施例1采用本发明方法回收沉钒废水中的钒和锰
取10L沉钒废水(含锰12.2g/L、含钒0.15g/L),加入亚硫酸35mL,在40℃下搅拌反应1.5h,采用浓度为25%的氨水调节溶液pH至8.0,过滤得到第一滤渣和第一滤液;向滤渣中加入1.5L酸性阳极液(pH=1.1,含锰5.2g/L)进行浸出,采用硫酸控制体系pH为2.5,反应完成后进行固液分离得到第二滤渣和第二滤液(含锰48.7g/L);对第二滤渣在80℃下进行烘干,烘干后磨细至120-200目,加入3.0gCaO混合后在650℃下进行焙烧2h,得到焙烧熟料,用pH=3.0的水溶液对熟料进行浸出,液固比2.5:1,温度50℃,浸出时间40min,得到含钒浸出液,将含钒浸出液pH调节至1.5~1.8沉钒,温度90-95℃,沉钒时间60min,得到多钒酸铵,再进行熔化得到2.02g五氧化二钒产品;调节第二滤液pH至7.0,过滤后得到第三滤液;向第三滤液中加入二氧化硒使其浓度为0.025g/L,通入电流进行电解操作,控制电流密度400A/m2,得到金属锰产品57.4g和酸性阳极液1.52L(pH=1.2,含锰6.3g/L)。
实施例2采用本发明方法回收沉钒废水中的钒和锰
取10L提钒废水(含锰5.4g/L、含钒0.45g/L),加入硫酸亚铁60g,在60℃下搅拌反应1h,采用浓度为25%的氨水调节溶液pH至8.5,过滤得到第一滤渣和第一滤液;向滤渣中加入1.0L酸性阳极液(pH=1.2,含锰6.3g/L)进行浸出,采用硫酸控制体系pH为3.0,反应完成后进行固液分离得到第二滤渣和第二滤液(含锰36.2g/L);对第二滤渣在80℃下进行烘干,烘干后磨细至120-200目,加入8.5gCaO混合后在880℃下进行焙烧1h,得到焙烧熟料,用pH=3.0的水溶液对熟料进行浸出,液固比2.5:1,温度50℃,浸出时间40min,得到含钒浸出液,将含钒浸出液pH调节至1.5~1.8沉钒,温度90-95℃,沉钒时间60min,得到多钒酸铵,再进行熔化得到7.24g五氧化二钒产品;调节第二滤液pH至7.0,过滤后得到第三滤液;向第三滤液中加入二氧化硒使其浓度为0.02g/L,通入电流进行电解操作,控制电流密度300A/m2,得到金属锰产品29.1g和酸性阳极液1.01L(pH=1.1,含锰4.8g/L)。
实施例1~2得到的产品金属锰成分见表1,五氧化二钒成分见表2。
表1产品金属锰成分
元素含量(%w/w) | Mn | C | S | P | Si | Fe | Se |
实施例1 | 99.91 | 0.02 | 0.009 | 0.0004 | 0.01 | 0.002 | 0.05 |
实施例2 | 99.92 | 0.02 | 0.004 | 0.0004 | 0.01 | 0.002 | 0.05 |
表2产品五氧化二钒主要成分
含量(%w/w) | Na2O+K2O | Fe | Si | P | Mn | V2O5 |
实施例1 | 0.05 | 0.16 | 0.21 | 0.017 | 0.26 | 98.6 |
实施例2 | 0.04 | 0.14 | 0.21 | 0.015 | 0.23 | 99.16 |
以上各种成分的含量检测方法均采用国标或行业标准,可参考GB/T8654.1、GB/T8654.3、GB/T8654.5、GB/T8654.6、GB/T8654.8、GB/T8654.10、YB/T547.3-2014、YB/T547.1-2014、GB/T1506-2002。
Claims (10)
1.沉钒废水的利用方法,其特征是:包括如下步骤:
a、向沉钒废水中加入还原剂,还原反应结束后,调节溶液pH至8.0~9.0,过滤,得到第一滤渣和第一滤液;
b、用酸性水溶液将第一滤渣中的锰浸出,过滤,收集第二滤渣,即得含钒渣;
所述沉钒废水中含有锰。
2.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:所述还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸、铁屑或偏重亚硫酸钠中一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1或2所述的利用方法,其特征是:所述还原剂的摩尔量为沉钒废水中钒摩尔量的0.5~2.0倍。
4.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:步骤a采用氨水或氧化钙调节溶液pH至8.0~9.0。
5.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:步骤b将锰浸出时控制体系pH为2.5~3.5。
6.如权利要求1或5所述的利用方法,其特征是:步骤b中第一滤渣与水的重量比为(1~2.5):1。
7.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:还包括如下步骤:将第二滤渣干燥,粉碎,焙烧,将焙烧所得熟料进行浸出得到含钒浸出液,沉钒,得到多钒酸铵,熔化,即得五氧化二钒。
8.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:所述沉钒废水满足以下至少一项:
所述沉钒废水是生产氧化钒产生的;
所述沉钒废水是由钒渣钠化焙烧—水浸提钒工艺或钒渣钙化焙烧—酸浸提钒工艺产生的。
9.如权利要求1所述的利用方法,其特征是:还包括如下步骤:Ⅰ、根据权利要求1~8任意一项所述方法回收钒;Ⅱ、步骤b过滤后收集第二滤液,调节滤液的pH至6.0~7.5,过滤,得到第三滤液;Ⅲ、向第三滤液中加入锰电解添加剂,通入电流电解,即得单质锰。
10.如权利要求9所述的利用方法,其特征是:满足以下至少一项:
所述锰电解添加剂为二氧化硒或亚硫酸;
所述锰电解添加剂的加入量为0.01~0.025g/L;
所述电流密度为280~400A/m2。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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