CN101293655A - 生产高纯二氧化硅的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀，生产高纯二氧化硅的新方法及工艺。本发明的内容是先生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。本发明的优点是：与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可控程度高；辅助原料≥95％可循环利用，大幅度降低了生产成本，而且没有污水的排放，绿色环保。

Description

生产高纯二氧化硅的新方法
技术领域
本发明是一种用生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀，生产高纯二氧化硅的新方法及工艺。
高纯二氧化硅是一种应用于高纯度的精细化工和特殊要求的领域。
技术背景高纯二氧化硅传统的制造方法主要是气相法(燃烧四氯化硅而得)，气相法的优点是纯度高、质量好，缺点是成本高、设备造价高、工艺复杂。
本发明的任务是针对各种法的主要优缺点，为了满足高纯度二氧化硅的市场需求，特发明了一种工艺简单、成本低廉、设备投资少、绿色环保的工艺方法。
发明内容
本发明的内容是先生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。
工艺步骤为：
1、将硅石经过多级破碎至30～80目；
2、将硅石粉与硫酸和氟化铵反应，生产四氟化硅气体；
SiO2+4NH4F+2H2SO4＝SiF4↑+2(NH4)2SO4+2H2O↑…………………………………………………(1)
3、将产生的四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；
SiF4+4NH3+2H2O＝SiO2↓+4NH4F       ……………………………………………………………(2)
4、将第2步回收的(NH4)2SO4做为氮肥出售；将第3步回收的NH4F浓缩后供第2步使用。
以下为本发明的工艺条件：
(1)、反应温度为110～116℃。
(2)、氨水浓度25～40％，使用要求过量2％；温度20～50℃。
(3)、用浓缩法实现母液中废料的回收再利用。
附图说明
本发明的工艺流程图见附图1
本发明的优点是：与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可控程度高；辅助原料≥95％可循环利用，大幅度降低了生产成本，而且没有污水的排放，绿色环保。
具体实施方式
实施实例1
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2389g。
实施实例2
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2403g。
实施实例3
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2394g。
各实施实例高纯二氧化硅检测分析结果见附表1
表1各实施实例高纯二氧化硅检测分析结果
  项目   实施实例1   实施实例2   实施实例3
  二氧化硅含量，％   99.997   99.998   99.998
  粒径，nm   200～500   200～500   200～500
  烧失量，％   2.3   3.1   2.6
  PH   8.3   8.0   8.1
  比表面积，m2/g   470   460   462
  孔体积，ml/g   0.51   0.55   0.54
  堆密度g/ml   0.22   0.21   0.22
  吸油值ml/100g   210   205   207
白度 93 96 95

Claims (3)

1、生产高纯二氧化硅的新方法，其特征是：
(1)、生产四氟化硅气体；
(2)、将四氟化硅气体与氨水反应；
(3)、将沉淀物过滤、洗涤、干燥。
2、根据权利1.1所述的生产四氟化硅气体，其特征是：
物料摩尔配比为：二氧化硅粉∶氢氟酸＝1∶4.、反应温度110～116℃。
3、根据权利1.2所述的将四氟化硅气体与氨水反应，其特征是：
氨水浓度为：25～40％。
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