CN203474469U - 一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置 - Google Patents
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Abstract
一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，本实用新型在原有的利用氯氢化方法制备三氯氢硅装置的基础上做了如下改进：在氢化反应器设置有金属硅粉进口、四氯化硅进口、氯化氢进口、氢气进口；原有的湿法除尘装置采用文丘里除尘装置，文丘里除尘装置设置有残夜出口，残夜出口通过管道与残液处理装置连接；干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管，连通管的斜角为55-60度，连通管上装有阀门；本实用新型提供了一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅制备三氯氢硅的装置。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种四氯化硅氯氢化的装置，具体地说是一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置。
背景技术
目前国内绝大部分多晶硅厂家采用的工艺方法是西门子法，该反应除了生成高纯度多晶硅外，还生成副产物如四氯化硅和氯化氢等。因此，整个多晶硅生产过程中将有大量的尾气排出。例如，生产1吨多晶硅将有约10-20吨四氯化硅和1-5吨氯化氢产生。四氯化硅是易水解生成盐酸，难以运输和处理，氯化氢会造成酸污染。
对四氯化硅的处理根本出路在于氢化，使其转化成三氯氢硅，重新返回系统循环利用，由于国外三菱、Wacker等公司对氢化技术的封锁，现在国内大多数企业还没有成熟的氢化方法，如何连续、稳定地将四氯化硅转化为三氯氢硅返回多晶硅生产系统，成为制约我国多晶硅产业发展的重要瓶颈。
目前国内四氯化硅的还原方法主要有热氢化、冷氢化和氯氢化三种。这几种氢化方法的比较结果见表1。
表1不同氢化方式的优缺点比较表
| 氢化方式 | 能耗 | 转化率 | 投资费用 | 操作性 |
| 热氢化 | 高 | 较低 | 高 | 易操作 |
| 冷氢化 | 低 | 较低 | 高 | 较难操作 |
| 氯氢化 | 低 | 较低 | 低 | 较难操作 |
从表1可以看出，氯氢化工艺具有能耗低、投资小、转化率较高等特点。但在具体生产过程中，现有的氯氢化工艺和装置也存在一些弊端，例如：
1、主反应所采用的镍催化剂成本过高（粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1﹪-10﹪）；
2、干法除尘装置回收的硅粉不能直接返回氢化反应器，有时甚至需要停车清理；
3、湿法除尘装置不能完全处理氯硅烷混合气中的硅粉和金属氯化物，造成后续设备及管道的堵塞。
发明内容
本实用新型克服了现有技术中的不足之处，提供一种干法除尘装置回收的金属硅粉能够再利用，完全清除氯硅烷混合气中的硅粉和金属氯化物的一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置。
为了实现本实用新型的目的，我们采用如下技术方案予以实施：
一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，是由氢化反应器、干法除尘装置、湿法除尘装置、热量回收装置、精馏装置、冷凝装置、残液处理装置和储罐构成，氢化反应器通过管道与干法除尘装置连接，干法除尘装置通过管道与热量回收装置连接，热量回收装置通过管道与湿法除尘装置连接，湿法除尘装置通过管道与冷凝装置连接，湿法除尘装置通过管道与储罐连接，冷凝装置通过管道与储罐连接，储罐通过管道与精馏装置连接，精馏装置通过管道与氢化反应器连接，冷凝装置通过管道与氢化反应器连接，其特征在于：所述的湿法除尘装置采 用文丘里除尘装置；所述的干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管。
所述的氢化反应器设置有金属硅粉进口，金属硅粉进口通过管道与外设的金属硅粉预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有四氯化硅进口，四氯化硅进口通过管道与外设的四氯化硅汽化预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有氯化氢进口，氯化氢进口通过管道与外设的氯化氢预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有氢气进口，氢气进口通过管道与外设的氢气预热装置连接。
所述的连通管的斜角为55-60度；
所述的连通管上装有阀门。
所述的文丘里除尘装置设置有残夜出口，残夜出口通过管道与残液处理装置连接。
有益效果
本实用新型为解决现有氯氢化工艺中所存在的弊端，提供一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅制备三氯氢硅的装置。
现有四氯化硅氯氢化法中，干法除尘装置回收的硅粉不能直接返回氢化反应器，有时甚至需要停车清理。这样就不能保证系统的连续稳定运行。
本实用新型的技术方案中，从氢化反应器出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的汽气混合物进入干法除尘装置，气体中的较大颗粒的 金属硅粉被分离下来，储藏在干法除尘装置底部，干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管，连通管上装有阀门，连通管的斜角为55度-60度，当干法除尘装置收集的硅粉在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用。
这样就保证了干法除尘装置中回收回来的大颗粒硅粉直接进入氢化反应器并参与反应，确保了系统连续稳定的运行。
现有四氯化硅氯氢化法中，干法除尘装置出来后的氯硅烷混合气进入湿法除尘装置，气体自下而上，冷凝的氯硅烷液体自上而下，气液相遇后，液体在带走气体中部分杂质的同时将气体的温度降低（温度：185-200℃，压力：2.9MPa）。然而这种方法不能完全除去气体中细小颗粒的硅粉和金属氯化物，压力和温度降低的也不充分。
本实用新型技术方案中，将经干法除尘装置处理后，含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气送入文丘里除尘装置中下部，经过文丘里管时，氯硅烷混合气被降压降温，在文丘里除尘装置中，氯硅烷混合气自下而上，而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体自上而下进行喷淋，氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去，文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液，送至残液处理装置。
通过将现有四氯化硅氯氢化法中的“湿法除尘装置”改为本发明中的“文丘里除尘装置”,充分利用文丘里管的原理，让氯硅烷混合气在“文丘里除尘装置”中两次减温减压(温度：100-150℃，压力：2.0MPa)，温度和压力的降低直接决定着细小颗粒的硅粉和金属氯化 物的析出。
所以本发明在去除细小颗粒的硅粉和金属氯化物上，要比现有四氯化硅氯氢化法更完全更彻底，从而保证了后续设备和管件不会因为硅粉和金属氯化物，导致设备传热不好，发生电化学腐蚀而造成设备损坏及装置停产。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
1、氢化反应器；2、干法除尘装置；3、热量回收装置；4、文丘里除尘装置；5、冷凝装置；6、储罐；7、残液处理装置；8、精馏装置；9、金属硅粉进口；10、氯化氢气体进口；11、氢气进口；12、四氯化硅进口；13、残夜出口；14、连通管。
具体实施方式
结合附图，对本实用新型做进一步地说明：
如图1所示，1、将平均颗粒大小为约0.3-0.6毫米，纯度为99﹪以上的金属硅粉，通过外设的金属硅粉预热装置将氮气加热到200-300℃，加热后的氮气与不加镍催化剂的金属硅粉直接接触后，使金属硅粉温度升高到200-300℃，通过与氢化反应器1金属硅粉进口9连接的管道将加热后的金属硅粉送入氢化反应器1中，厚度为2-3米；
2、通过外设的四氯化硅汽化预热装置将四氯化硅汽化、加热，形成温度为500～550℃的四氯化硅气体，通过四氯化硅进口12输入氢化反应器1中；
3、通过外设的氯化氢预热装置将氯化氢气体预热到500～550℃，通过氯化氢气体进口10输入氢化反应器1；
4、通过外设的氢气预热装置将氢气预热到500～550℃，通过氢气进口11输入氢化反应器1；
5、将预热好的金属硅粉、四氯化硅、氢气和氯化氢气体加入氢化反应器，其中四氯化硅与氢气的摩尔比为约1：1～5，氯化氢与四氯化硅的摩尔比为约1：1～20，并使氢化反应器1保持在约400～600℃的温度，压力维持在3.0-3.5MPa，主要反应为：
Si＋2H2＋3SiCl4→4SiHCl3, （A）
3HCl＋Si→SiHCl3＋H2, （B）
反应（B）不仅可以生成三氯氢硅，而且反应放出的热量可供反应（A）吸收，反应（A）、（B）完成后得到混合气体A，其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及金属硅粉固体颗粒；
6、从氢化反应器1出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的汽气混合物通过管道进入干法除尘装置2，气体中的较大颗粒的金属硅粉被分离下来，储藏在干法除尘装置2底部，干法除尘装置2底部装有通向氢化反应器1中部的连通管14，连通管14上装有阀门，连通管14的斜角为55-60度，当干法除尘装置2收集的金属硅粉在压力平衡后，通过重力直接进入氢化反应器1中循环使用；干法除尘装置2中含有细小颗粒金属硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气，通过热量回收装置3送入文丘里除尘器4中下部，氯硅烷混合气通过热量回收装置3时，被降压降温，在文丘里除尘装置4中，氯硅烷混合气自下而 上，氯硅烷混合气通过管道输送给冷凝装置5，经过冷凝后的氯硅烷混合气变成氯硅烷液体，再输送给储罐6，储罐6里的氯硅烷液体通过管道输送给文丘里除尘装置4自上而下进行喷淋，氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时，同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去，得到混合气体B；文丘里除尘器4中生成的少量含固状物的残液，通过管道送至残液处理装置7；
7、将上述混合气体B通过冷凝装置5进行降温冷凝至200～-60℃，分离出的氢气用压缩机压缩，通过管道送入氢化反应器1中继续循环利用；经过冷凝装置5的冷凝得到混合液体C，混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅，送入储罐6。
8、将储罐6里的混合液体C送至精馏装置8进行精馏分离，四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离，塔顶采出三氯氢硅，SiHCL3含量≥99%，杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔，得到的四氯化硅纯度为99%以上，送入氢化反应器1中继续循环利用。
以上所述，为本实用新型的较佳实施案例，并非对本实用新型作任何限制，凡是根据本实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，是由氢化反应器、干法除尘装置、湿法除尘装置、热量回收装置、精馏装置、冷凝装置、残液处理装置和储罐构成，氢化反应器通过管道与干法除尘装置连接，干法除尘装置通过管道与热量回收装置连接，热量回收装置通过管道与湿法除尘装置连接，湿法除尘装置通过管道与冷凝装置连接，湿法除尘装置通过管道与储罐连接，冷凝装置通过管道与储罐连接，储罐通过管道与精馏装置连接，精馏装置通过管道与氢化反应器连接，冷凝装置通过管道与氢化反应器连接，其特征在于：所述的湿法除尘装置采用文丘里除尘装置；所述的干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管。
2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，其特征在于：所述的氢化反应器设置有金属硅粉进口，金属硅粉进口通过管道与外设的金属硅粉预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有四氯化硅进口，四氯化硅进口通过管道与外设的四氯化硅汽化预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有氯化氢进口，氯化氢进口通过管道与外设的氯化氢预热装置连接；
所述的氢化反应器设置有氢气进口，氢气进口通过管道与外设的氢气预热装置连接。
3.根据权利要求1所述的一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，其特征在于：所述的连通管的斜角为55-60度。
4.根据权利要求3所述的一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，其特征在于：所述的连通管上装有阀门。
5.根据权利要求1所述的一种四氯化硅制备三氯氢硅的装置，其特征在于：所述的文丘里除尘装置设置有残夜出口，残夜出口通过管道与残液处理装置连接。
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| CN116477633A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-07-25 | 乐山协鑫新能源科技有限公司 | 一种三氯氢硅生产中氢气回收系统及方法 |
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