CN101723371A - 循环利用副产物生产多晶硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有效地循环利用废液废气副产物的生产多晶硅的方法，工艺流程如下：提纯SiHCl3原料，生成SiHCl3精料，将SiHCl3精料在还原炉中进行H2还原反应，生成多晶硅和由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的副产物，冷冻回收所述副产物，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液和由HCl、H2组成的气体，处理所述气体，得到H2并输送到所述还原炉参与H2还原反应，其中，处理由HCl和H2组成的气体的方法为使所述气体与硅粉反应生成SiHCl3，将生成的SiHCl3作为SiHCl3原料使用；由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液循环进入所述还原炉参与H2还原反应。利用本发明提供的方法生产多晶硅能够提高原料利用率，减少污染，并且提高产品的纯度和质量。

Description

循环利用副产物生产多晶硅的方法
技术领域
本发明涉及一种生产多晶硅的方法，尤其涉及一种循环利用副产物生产多晶硅的方法。
背景技术
现在生产多晶硅比较成熟的方法是改良西门子法，该方法的主要工艺步骤如图1所示，经过蒸发器、提纯塔和冷凝器对SiHCl3原料进行提纯，生成SiHCl3精料，将SiHCl3精料在还原炉中进行H2还原反应，即进行化学气相沉积，生成多晶硅和由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的副产物，冷冻回收所述副产物，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液和由HCl、H2组成的气体，利用干法回收系统处理所述气体，得到H2并输送到所述还原炉参与H2还原反应。
上述方法存在较为严重的污染问题，每提纯1吨多晶硅就会有8吨以上的四氯化硅产生，以及三氯氢硅、氯气等废液废气。未经处理回收的四氯化硅是一种有极强腐蚀性、难以保存的有毒液体。大量的还原尾气增加了干法回收的困难、在干法回收的同时碳元素又污染了生产循环系统，使生产的多晶硅很难达到高纯度的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效地循环利用废液废气副产物生产多晶硅的方法，从而提高原料利用率，减少污染，并且提高产品的纯度和质量。
本发明提供的循环利用副产物生产多晶硅的方法为：提纯SiHCl3原料，生成SiHCl3精料，将SiHCl3精料在还原炉中进行H2还原反应，生成多晶硅和由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的副产物，冷冻回收所述副产物，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液和由HCl、H2组成的气体，处理所述气体，得到H2并输送到所述还原炉参与H2还原反应，其中，处理由HCl和H2组成的气体的方法为使所述气体与硅粉反应生成SiHCl3，将生成的SiHCl3作为SiHCl3原料使用；由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液循环进入所述还原炉参与H2还原反应。
所述SiHCl3精料的纯度较佳为99.999％以上，提纯SiHCl3原料、生成SiHCl3精料可以利用各种精馏提纯工艺，例如可以经过蒸发器、提纯塔和冷凝器进行循环提纯得到SiHCl3精料。
所述气体与硅粉反应的温度较佳为330-370℃。
所述还原炉内的反应温度较佳为1150-1250℃。
本发明具有如下优点：
1.能经济、方便地提高多晶硅的生产，减少设备的投资，从而有利于提高生产多晶硅企业的经济效益；
2.有效地利用了还原时产生的尾气，避免了多晶硅生产的尾气污染，并且有效地循环利用了SiCl4、SiHCl3和SiH2Cl2；
3.整体的质量得到了提高，避免了干法回收过程中碳元素的污染，提高了多晶硅的纯度和质量。
附图说明
图1为现有的改良西门子法生产多晶硅的工艺流程示意图；
图2为本发明提供的循环利用副产物生产多晶硅的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
如图2所示，循环利用副产物生产多晶硅的方法为：经过蒸发器、提纯塔和冷凝器提纯SiHCl3原料，生成SiHCl3精料，将SiHCl3精料在还原炉中进行H2还原反应，反应温度为1200℃，生成多晶硅，并且生成由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的副产物，冷冻回收所述副产物，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液和由HCl、H2组成的气体，使所述冷凝液循环进入所述还原炉继续参与H2还原反应，将由HCl、H2组成的气体通入SiHCl3合成炉，与硅粉在350℃温度下反应生成SiHCl3作为SiHCl3原料使用，残余的H2与制氢机制得的H2都通过氢压站输送到所述还原炉参与H2还原反应。所述氢压站以0.5个大气压供给H2。
图2中箭头示意了气体流向。从图2中可以清楚地看到本发明对HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2这些副产物都进行了循环回收利用，很好地达到了提高原料利用率，减少污染，并且提高产品的纯度和质量的目的。

Claims (3)

1.循环利用副产物生产多晶硅的方法，该方法为：提纯SiHCl3原料，生成SiHCl3精料，将SiHCl3精料在还原炉中进行H2还原反应，生成多晶硅和由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的副产物，冷冻回收所述副产物，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液和由HCl、H2组成的气体，处理所述气体，得到H2并输送到所述还原炉参与H2还原反应，其特征在于：处理由HCl和H2组成的气体的方法为使所述气体与硅粉反应生成SiHCl3，将生成的SiHCl3作为SiHCl3原料使用；由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2组成的冷凝液循环进入所述还原炉参与H2还原反应。
2.根据权利要求1所述的循环利用副产物生产多晶硅的方法，其特征在于：所述气体与硅粉反应的温度为330-370℃。
3.根据权利要求1所述的循环利用副产物生产多晶硅的方法，其特征在于：所述还原炉内的反应温度为1150-1250℃。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180467A (zh) * 2010-12-24 2011-09-14 江苏中能硅业科技发展有限公司 Gcl法多晶硅生产方法
CN102321916A (zh) * 2011-09-19 2012-01-18 上海森松新能源设备有限公司 多晶硅生产方法及其装置
CN102674358A (zh) * 2011-03-08 2012-09-19 内蒙古盾安光伏科技有限公司 多晶硅生产方法和系统
CN103449446A (zh) * 2013-08-23 2013-12-18 中国恩菲工程技术有限公司 制备三氯氢硅的方法
CN105293501A (zh) * 2014-06-10 2016-02-03 新特能源股份有限公司 一种多晶硅生产系统及方法
CN105417544A (zh) * 2015-12-10 2016-03-23 昆明冶研新材料股份有限公司 一种利用还原提纯三氯氢硅制高品质电子级多晶硅的方法
CN107720755A (zh) * 2017-11-02 2018-02-23 成都蜀菱科技发展有限公司 一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180467A (zh) * 2010-12-24 2011-09-14 江苏中能硅业科技发展有限公司 Gcl法多晶硅生产方法
CN102674358A (zh) * 2011-03-08 2012-09-19 内蒙古盾安光伏科技有限公司 多晶硅生产方法和系统
CN102674358B (zh) * 2011-03-08 2016-07-06 内蒙古盾安光伏科技有限公司 多晶硅生产方法和系统
CN102321916A (zh) * 2011-09-19 2012-01-18 上海森松新能源设备有限公司 多晶硅生产方法及其装置
CN102321916B (zh) * 2011-09-19 2014-05-21 上海森松新能源设备有限公司 多晶硅生产方法及其装置
CN103449446A (zh) * 2013-08-23 2013-12-18 中国恩菲工程技术有限公司 制备三氯氢硅的方法
CN105293501A (zh) * 2014-06-10 2016-02-03 新特能源股份有限公司 一种多晶硅生产系统及方法
CN105293501B (zh) * 2014-06-10 2017-09-15 新特能源股份有限公司 一种多晶硅生产系统及方法
CN105417544A (zh) * 2015-12-10 2016-03-23 昆明冶研新材料股份有限公司 一种利用还原提纯三氯氢硅制高品质电子级多晶硅的方法
CN107720755A (zh) * 2017-11-02 2018-02-23 成都蜀菱科技发展有限公司 一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法

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