CN105293501B - 一种多晶硅生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多晶硅生产系统及方法,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量以及进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,当尾气控制周期到达时,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,并根据所述二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,能够有效控制进入还原炉的反应尾气中的二氯二氢硅的含量,减少无定型硅的生成,提高多晶硅产品品质,延长下游工序设备的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅生产系统及方法。
背景技术
目前,国内外的主流多晶硅生产技术是改良西门子法,该方法是将汽化预热后的三氯氢硅(质量含量100%)与氢气按照一定比例混合后输入还原炉内,在1050℃~1100℃下,在通电高温硅芯上发生化学气相沉积反应,得到高纯多晶硅。三氯氢硅与氢气发生还原反应,可以生成多晶硅以及二氯二氢硅、无定型硅等气相副产物。
现有的一种适用于小型还原炉的多晶硅生产方案为,将还原生产后的反应尾气通过文丘里引射装置,与新鲜的原料气混合后进入还原炉,进行多晶硅生产,此过程中反应尾气不进行反应尾气回收处理,当反应气体三氯氢硅转化率达到15%~20%时,将反应尾气通过自动控制装置将各炉出口管线切换连接到尾气回收管线,反应尾气通过尾气回收管线进入后续的尾气处理工段。
然而,随着多晶硅生产技术的进步,目前主流的还原炉多晶硅棒数在36对以上,单台还原炉生产反应所需气体量极大。在大型还原炉生产反应中,反应中部分硅无法沉积在沉积载体上,在还原炉内气氛中结核形成无定型硅。如果对反应尾气不进行额外的处理,直接输入至还原炉内继续进行还原反应,未处理直接回收利用的反应尾气中含有无定型硅,加上反应也会生成无定型硅,导致还原炉内形成大量的无定型硅。
大量的无定型硅会对多晶硅棒表面造成刻蚀,使多晶硅棒表面疏松、毛糙,严重影响多晶硅质量。此外,反应尾气中含有无定型硅,还会造成还原设备及下游工序设备堵塞,磨损。
因此,亟需一种多晶硅生产方案,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足,提供一种多晶硅生产系统及方法,用以解决多晶硅产品质量差、下游设备堵塞、磨损的问题。
本发明为解决上述技术问题,采用如下技术方案:
本发明提供一种多晶硅生产系统,物料管线、混合器、还原炉、尾气总管线和尾气回收管线,其特征在于,所述系统还包括:物料流量检测装置、尾气组分检测装置、尾气流量检测装置和尾气流量控制装置;尾气流量控制装置包括:控制器和设置于尾气回收管线上的尾气调节阀;控制器上预设有尾气控制周期、第一尾气与物料流量比例、第一含量和第二含量,其中,第二含量大于第一含量;
物料流量检测装置,用于检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量;
尾气组分检测装置,用于检测反应尾气中二氯二氢硅的组分;
尾气流量检测装置,用于检测尾气回收管线上的反应尾气的流量;
控制器分别与尾气调节阀、物料流量检测装置、尾气组分检测装置和尾气流量检测装置相连,用于根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量;以及,当尾气控制周期到达时,根据尾气组分检测装置当前检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置当前检测到的尾气回收管线上的反应尾气的流量、物料流量检测装置当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量;以及,根据所述当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,所述控制器上还预设有初始反应时长;
所述控制器具体用于,在初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,所述系统还包括尾气温度检测装置,尾气温度检测装置与所述控制器相连,用于检测反应尾气的温度;所述控制器上设置有阈值;
所述控制器还用于,当尾气控制周期到达时,计算温度检测装置当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差;以及,将所述温度差与预设的阈值相比较,当所述温度差小于所述阈值时,根据尾气组分检测装置当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置当前检测到的尾气回收管线上的反应尾气的流量、物料流量检测装置当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
进一步的,所述控制器还用于,当所述温度差大于或等于所述阈值时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例。
进一步的,所述控制器还用于,当所述温度差小于所述阈值时,将所述二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量大于第一含量时,将所述二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量小于第二含量时,计算当前的尾气与物料流量比例,并根据所述当前的尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,所述控制器还用于,当所述二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量时,根据第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,所述控制器还用于,当所述二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例。
优选的,所述控制器上设置有调节系数,所述控制器具体用于,根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例,或者,根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例。
进一步的,所述系统还包括过滤器,所述过滤器设置于尾气流量控制装置的出口处的尾气回收管线上,用于吸附输送至还原炉的反应尾气中的无定型硅。
本发明还提供一种多晶硅生产方法,在进行多晶硅还原反应过程中包括以下步骤:
根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量;
当尾气控制周期到达时,根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量;
根据所述当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
优选的,所述根据所述反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制反应尾气的流量,具体包括:
将所述二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较;若所述二氯二氢硅的含量大于第一含量,则将所述二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,其中,第二含量大于第一含量;若所述二氯二氢硅的含量小于第二含量,则计算当前的尾气与物料流量比例,并根据所述当前的尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,若所述二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量,则根据第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
进一步的,若所述二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量,则根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例。
优选的,所述计算当前的尾气与物料流量比例,具体包括:
根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例;或者,
根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例。
进一步的,所述根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量之前,所述方法还包括:
计算当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差,并将所述温度差与预设的阈值相比较;
若所述温度差小于所述阈值,则根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量
进一步的,若所述温度差大于或等于所述阈值,则根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例。
进一步的,在所述以下任意一个或多个步骤之后,所述方法还包括:吸附输送至还原炉的反应尾气中的无定型硅;
根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
根据所述当前的尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
优选的,所述根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,具体包括:
当预设的初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
本发明根据预设的第一尾气与物料流量比例控制输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量以及进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,当尾气控制周期到达时,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,并根据所述二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,能够有效控制进入还原炉的反应尾气中的二氯二氢硅的含量,减少无定型硅的生成,提高多晶硅产品品质,延长下游工序设备的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多晶硅生产系统的示意图;
图2为本发明实施例提供的多晶硅生产方法流程示意图之一;
图3为本发明实施例提供的多晶硅生产方法流程示意图之二。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在大型还原炉的多晶硅还原反应中,还原炉内气体温度较高,而反应气相副产物中的二氯二氢硅的活性比三氯氢硅强,因此,反应尾气中的二氯二氢硅更容易与物料中的氢气发生反应,在还原炉中生成无定型硅。本发明通过获取当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,来控制反应尾气进入还原炉的流量,从而可控制下一阶段反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,防止由于二氯二氢硅的含量过高导致还原炉内无定型硅的含量增加,能够有效解决多晶硅产品质量下降、下游设备堵塞、磨损的问题。
图1为本发明实施例提供的多晶硅生产系统架构示意图,如图1所示,该控制系统包括:物料管线1、混合器2、还原炉3、尾气总管线4和尾气回收管线5,还原炉3分别与物料管线1和尾气总管线4相连,混合器2设置于物料管线1上,尾气回收管线5的两端(即入口端和出口端)分别与尾气总管线4和混合器2相连。混合器2的出口端可以与换热器6相连,以使得物料可以在换热器6内换热后再输送至还原炉3中,尾气总管线4可以直接与还原炉相连,或者也可以与换热器6相连,以使得从还原炉3中排放出的反应尾气也可以先经换热器6进行换热后,再输送至尾气总管线4。
原料气体三氯氢硅与氢气在还原炉3内发生还原反应后,冷却后的尾气进入尾气总管线4后,分为两路,一路去分离提纯工序,另一路进入尾气回收管线5,进入混合器2,与物料管线1中输出的新鲜的原料气体再次混合后,再进入还原炉3内再次参与还原反应。
该多晶硅生产系统还包括:物料流量检测装置7、尾气组分检测装置8、尾气流量检测装置9和尾气流量控制装置10。其中,尾气流量控制装置10可以包括:控制器(图中未绘示)和设置于尾气回收管线5上的尾气调节阀101。控制器分别与尾气调节阀101、物料流量检测装置7、尾气组分检测装置8和尾气流量检测装置9相连。
尾气组分检测装置8可以设置于尾气总管线4上或尾气回收管线5上,用于检测反应尾气中的二氯二氢硅的组分,在本发明实施例中,尾气组分检测装置8设置于尾气总管线4上。尾气流量检测装置9设置于尾气回收管线5上,用于检测尾气回收管线5上的反应尾气的流量。
物料流量检测装置7设置于物料管线1上,用于检测进入还原炉3的氢气和三氯氢硅(氢气和三氯氢硅即物料)的流量。在物料管线1上还设置有物料调节阀(图中未绘示),物料调节阀用于调节氢气和三氯氢硅的混合气的流量。在多晶硅还原反应中,随着反应的进行,物料的流量是随之增加的,通常,在某一反应阶段,物料的流量是一定的,即在某一反应阶段,可以通过控制物料调节阀来控制物料的流量。在本发明实施例中,控制器可以通过控制尾气回收管线5内的反应尾气与物料气体体积流量的比例来控制尾气调节阀101。即在某一反应阶段,物料的流量是确定的,控制器可以通过设置尾气与物料流量比例(即回收尾气与物料气体体积流量的比值),来控制尾气调节阀101,从而控制尾气回收管线5内反应尾气的流量。
控制器上可以预设有以下参数:
1、尾气控制周期,控制器可以按照尾气控制周期控制尾气调节阀101,尾气控制周期通常可以根据还原炉中进行的还原反应的特点来选取,具体可由本领域技术人员根据经验进行确定。优选的,尾气控制周期可以设置为1小时。
2、第一尾气与物料流量比例和第二尾气与物料流量比例,控制器可以根据设定的尾气与物料流量比例(如第一尾气与物料流量比例和第二尾气与物料流量比例),自动调节尾气调节阀101的开度。在本发明实施例中,第一尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线5内的尾气与物料流量比例的最大值,第二尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线5内的尾气与物料流量比例的最小值,即第一尾气与物料流量比例大于第二尾气与物料流量比例。在多晶硅还原反应过程中,控制器可以在尾气与物料流量比例控制范围内控制尾气调节阀101,该尾气与物料流量比例控制范围即为第二尾气与物料流量比例至第一尾气与物料流量比例之间的范围。第一尾气与物料流量比例和第二尾气与物料流量比例的数值可以根据多次试验获得。优选的,第一尾气与物料流量比例可以为10%-20%,第二尾气与物料流量比例可以为15%-20%。
3、第一含量和第二含量,第二含量大于第一含量。第一含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量下限,第二含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量上限,在多晶硅还原反应过程中,反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅的含量控制在第一含量与第二含量之间。第一含量和第二含量的数值可以根据多次试验获得。优选的,第一含量可以为10%-20%,第二含量可以为50%-70%。
发明人根据多次试验结果发现,当第一尾气与物料流量比例小于10%时,因回收的尾气量较小,且回收尾气与新鲜物料混合物中的二氯二氢硅含量小于5%,还原炉内反应以三氯氢硅裂解反应为主,对多晶硅沉积速度增加和能耗的降低影响不大,无法起到尾气回收的效果和意义。
当第一尾气与物料流量比例大于70%时,在多晶硅反应过程中,反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅含量大于20%,还原炉内反应主要以二氯二氢硅裂解反应为主,反应剧烈,此时二氯二氢硅的反应速度大于多晶硅的表面硅沉积速度,反应出大量的无定型硅无法沉积到多晶硅棒上。
因此,优选地,可以将第一尾气与物料流量比例设定为70%,将第二尾气与物料流量比例设定为10%,即将尾气与物料流量的比例控制范围设定为10%-70%,以及,将第一含量设定为5%,而将第二含量设定为20%,即将反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅的含量控制在5%-20%的范围内。
优选的,控制器上还可以设置以下参数:
4、阈值(或称温度阈值),该阈值用于作为反应尾气在单位时间(即尾气控制周期)内的温度增加值的判断依据。该阈值的数值可以根据多次试验结果来获得,优选的,可以在20-50℃范围选取。
5、初始反应时长,即还原反应的初始阶段的时长,经过初始反应时长之后,反应尾气中各成分的组分含量逐渐趋于稳定。
优选的,控制器包括有控制面板,操作人员可以通过控制面板来设定上述参数。
控制器用于,在还原反应的初始反应阶段,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制反应尾气的流量,并控制将反应尾气输送至还原炉3;以及,当尾气控制周期到达时,根据尾气组分检测装置8当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置9当前检测到的尾气回收管线5内的反应尾气的流量、物料流量检测装置7当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量;以及,根据当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
优选的,该多晶硅生产系统还可以包括尾气温度检测装置11,尾气温度检测装置11设置于尾气总管线4上,并与控制器相连,用于检测反应尾气的温度,尾气总管线4内的反应尾气的温度能够准确反应出还原炉内的反应情况。
当多晶硅生产系统包括尾气温度检测装置11时,控制器还用于,当尾气控制周期到达时,计算温度检测装置11当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差;以及,将所述温度差与预设的阈值相比较,当所述温度差小于所述阈值时,根据尾气组分检测装置8当前检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置9当前检测到的尾气回收管线5内的反应尾气的流量、物料流量检测装置7当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
控制器具体用于,将当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量大于第一含量时,将所述二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量小于第二含量时,计算当前的尾气与物料流量比例,并根据计算得到的当前的尾气与物料流量比例,控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
优选的,控制器内还预设有调节系数,调节系数用于根据反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例,调节系数越大,当前的尾气与物料流量比例越小。优选的,调节系数可以为整数,比如2-4。
控制器具体用于,根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例。即计算第二含量与第一含量之差,将第二含量与第一含量之差乘以调节系数,得到尾气与物料流量比例调节之差,并将第一尾气与物料流量比例减去所述尾气与物料流量比例调节之差,得到当前的尾气与物料流量比例。
或者,控制具体用于,根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和预设的反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例。即根据以下公式计算当前的尾气与物料流量比例:F1/F2=C2/C1-C2。
其中,F1/F2为尾气与物料流量比例;
C1为反应尾气中的二氯二氢硅含量,可以将尾气组分检测装置8检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分乘以尾气流量检测装置9当前检测到的尾气回收管线5内的反应尾气的流量,得到反应尾气中二氯二氢硅的含量;
C2为反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,可以根据生产情况设定。
当当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量在第一含量和第二含量之间时,可以在第一含量和第二含量之间设定C2的值,从而根据C2和C1计算出当前的尾气与物料流量比例,并根据该尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
进一步的,控制器还用于,当当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量时,根据第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
进一步的,控制器还用于,当当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量,直至还原炉3停炉。
进一步的,控制器还用于,当所述温度差大于或等于所述阈值时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量,直至还原炉3停炉。
优选的,控制器具体用于,在初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
具体的,控制器上可以设置计时器,将计时器的时长设置为初始反应时长,当还原反应开始时,计时器开始计时,当计时器到达时,控制器可以根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101。
为了进一步减少反应尾气中的无定型硅的含量,可以在将反应尾气输送至还原炉3之前,先吸附反应尾气中的无定型硅。
优选的,该多晶硅生产系统还可以包括过滤器12,过滤器12设置于尾气流量控制装置10的出口处的尾气回收管线5上,用于吸附输送至还原炉3的反应尾气中的无定型硅。优选的,过滤器12可以采用硅粉过滤器。
在多晶硅生产系统中,下游管线的气体压力比上游管线的气体压力要小,因此,为了增加反应尾气的压力,以使增压后的反应尾气能够更顺利地进入混合器2,并与物料充分混合,保证反应尾气能够很好回收利用,可以在尾气回收管线5上增设增压器13。
优选的,该多晶硅生产系统还可以包括增压器13,增压器13设置于尾气流量控制装置10与混合器2之间的尾气回收管线5上,例如,可以设置于过滤器12与混合器2之间的尾气回收管线5上,增压器13分别与增压介质管线14和增压介质排放管线15相连,用于借助增压介质管线14输入的增压介质,增加尾气回收管线5内反应尾气的压力,用以将反应尾气输送至混合器2中,并将增压介质借助增压介质排放管线15排放至废气管道。
优选的,增压介质可以采用氢气、氮气或压缩空气等气体介质。
以下结合图1和图2,对发明提供的一种多晶硅生产流程进行详细说明。多晶硅生产流程即为还原反应的过程,是将包括氢气和三氯氢硅的物料通入还原炉内,与还原炉内的硅棒发生还原反应,生成多晶硅产品。如图2所示,本发明实施例提供一种多晶硅生产方法,在进行还原反应过程中,执行以下步骤:
步骤201,根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,当向还原炉3内通入包括氢气和三氯氢硅的物料时,还原反应开始,控制器上可以设定有第一计时器,第一计时器的计时时长为初始反应时长。当还原反应开始时,第一计数器开始计时,当预设的初始反应时长到达(即第一计时器的计时时长到达)时,控制器根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制尾气调节阀101,从而控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
步骤202,检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量。
具体的,利用尾气组分检测装置8检测检测反应尾气中二氯二氢硅的组分,利用尾气流量检测装置9检测尾气回收管线5内的反应尾气的流量(即输送至还原炉3的反应尾气的流量),以及利用物料流量检测装置7检测进入还原炉3的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,上述各个检测装置分别将各自的检测结果发送给尾气流量控制装置10的控制器。
步骤203,当尾气控制周期到达时,根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
具体的,控制器上还可以设置有第二计时器,第二计时器的计时时长即为尾气控制周期,当第二计时器的计时时长到达时,第二计时器重置并重新开始计时。初始时,当第一计时器的计时时长到达时,能够触发第二计时器开始计时。当尾气控制周期到达时,控制器根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
步骤204,根据所述当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,控制器可以根据当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制尾气调节阀101,从而控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
本发明提供的多晶硅生产方法,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量以及进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,当尾气控制周期到达时,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,并根据所述二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,能够有效控制进入还原炉的反应尾气中的二氯二氢硅的含量,减少无定型硅的生成,提高多晶硅产品品质,延长下游工序设备的使用寿命。
以下结合图1和图3,对本发明提供的另一多晶硅生产流程进行详细说明,如图3所示,在进行还原反应过程中,执行以下步骤:
步骤301,当预设的初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,在还原反应初始阶段,还原反应所需要的物料气体量较小,所需物料气体中氢气和三氯氢硅的摩尔比较大。而在还原反应初始阶段,因受还原炉内硅棒温度、进料温度的变化,还原炉内参与反应的物料的组分不稳定,若此时回收反应尾气并将之与物料混合,会导致无法准确控制物料进料的配比,因此,在还原反应初始阶段,可以不回收反应尾气进入还原炉3内参与反应。
通常,还原反应进行至5-10h时,即还原炉内硅棒生长时间达到5~10h时,还原反应所需的物料量开始大量增加,氢气与三氯氢硅的摩尔比降低,物料的进料温度开始稳定,反应尾气中各成分的组分开始稳定,此时,还原反应初始阶段结束,可以将反应尾气输送至还原炉3内参与还原反应。
在开始将反应尾气输送至还原炉3时,反应尾气中的二氯二氢硅和无定型硅的量较少,控制器可以根据第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,从而以最大的尾气与物料流量比例向还原炉3输送反应尾气。
步骤302,检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量。
具体的,尾气组分检测装置8检测反应尾气中二氯二氢硅的组分,尾气流量检测装置9检测输送至还原炉的反应尾气的流量,物料流量检测装置7检测进入还原炉的物料(即氢气和三氯氢硅的混合气)的流量。
尾气组分检测装置8、尾气流量检测装置9和物料流量检测装置7按照各自的采样周期检测,其中尾气组分检测装置8、尾气流量检测装置9和物料流量检测装置7的采样周期均远小于尾气控制周期。
步骤303,当尾气控制周期到达时,计算当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差。
具体的,尾气温度检测装置11根据温度采样周期检测反应尾气的温度,其中,温度采样周期远小于尾气控制周期。
当尾气控制周期到达时,控制器根据尾气温度检测装置11当前检测到的反应尾气的温度,以及尾气温度检测装置11在前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度,计算当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差。
步骤304,将所述温度差与预设的阈值相比较,若所述温度差小于所述阈值,则执行步骤305,否则,执行步骤311。
反应尾气在单位时间内的温度增幅可以直接反映出反应尾气中的无定型硅的含量。反应尾气在单位时间内的温度增幅越大,说明还原反应越剧烈,相应的,生成反应尾气中的无定型硅的含量也就越高。当反应尾气在单位时间(即1个尾气控制周期)内的温度增幅小于阈值时,就需要进一步监测反应尾气中的二氯二氢硅的含量,作为控制回收反应尾气的流量的依据,防止由于二氯二氢硅的含量过高导致还原炉内无定型硅的含量增加;当反应尾气在1个尾气控制周期内的温度增幅大于或等于阈值时,说明此时反应尾气中的无定型硅含量过高,可以直接以最小的尾气与物料流量比例回收反应尾气。
通过监测反应尾气在单位时间内的温度增幅来控制还原炉内的反应程度,最终控制还原反应中无定型硅反应量,解决了无定型硅影响多晶硅棒表面质量的问题。
步骤305,根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
具体的,当控制器判断出当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差小于所述阈值时,说明在1个尾气控制周期内,反应尾气温度增幅较小,需要进一步根据反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅的含量来确定后续如何控制尾气调节阀101。
具体的,控制器可以根据尾气组分检测装置8当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置9当前检测到的尾气回收管线5内的反应尾气的流量、物料流量检测装置7当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
具体的,控制器通过将反应尾气中的二氯二氢硅的组分乘以反应尾气的流量,得到反应尾气中二氯二氢硅的含量;根据当前检测到的物料中氢气和三氯氢硅的混合气的流量计算反应尾气与氢气和三氯氢硅的混合气的流量之和,然后根据计算出的反应尾气中二氯二氢硅的含量比上反应尾气与氢气和三氯氢硅的混合气的流量之和,计算得到反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
步骤306,将当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较,若当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量大于第一含量,则执行步骤307,否则,执行步骤310。
具体的,控制器判断计算出的当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量是否超过二氯二氢硅含量的下限,如果未超过二氯二氢硅含量的下限,即小于或等于第一含量,说明此时还原炉内二氯二氢硅的含量不高,则可以继续以最大的尾气与物料流量比例(即第一尾气与物料流量比例)控制尾气调节阀101,向还原炉3输送反应尾气(执行步骤310)。
如果控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量已超过二氯二氢硅含量的下限,即大于第一含量,则要进一步判断是否达到二氯二氢硅含量的上限,即是否小于第二含量(执行步骤307)。
步骤307,将当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,若当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量小于第二含量,则执行步骤308,否则,执行步骤311。
具体的,如果控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量尚未达到二氯二氢硅含量的上限,即小于第二含量,说明当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量在第一含量和第二含量之间,则根据当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量(当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量在第一含量和第二含量之间)确定当前的尾气与物料流量比例,并根据确定出的当前的尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101(即执行步骤308和309)。
如果控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量已达到或超过二氯二氢硅含量的上限,即大于或等于第二含量,说明此时反应尾气中的二氯二氢硅含量过高,可以直接以最小的尾气与物料流量比例(第二尾气与物料流量比例)回收反应尾气(即执行步骤311)。
步骤308,计算当前的尾气与物料流量比例。
具体的,当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量小于第二含量时,可以根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例。具体的,控制器可以通过以下方式计算当前的尾气与物料流量比例:计算第二含量与第一含量之差,将第二含量与第一含量之差乘以调节系数,得到尾气与物料流量比例调节之差,并将第一尾气与物料流量比例减去该尾气与物料流量比例调节之差,从而得到当前的尾气与物料流量比例。
控制器也可以根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和预设的反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例,即通过以下方式计算当前的尾气与物料流量比例:F1/F2=C2/C1-C2;所述预设的反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量大于第一含量且小于第二含量;
其中,F1/F2为尾气与物料流量比例;
C1为反应尾气中的二氯二氢硅含量;将尾气组分检测装置8检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分乘以尾气流量检测装置9当前检测到的尾气回收管线5内的反应尾气的流量,得到反应尾气中二氯二氢硅的含量;
C2为反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,可以根据生产情况设定。
需要说明的是,当前的尾气与物料流量比例的计算方式不限于以上所举的方式。
步骤309,根据当前的尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,控制器根据计算出的当前的尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,来控制回收反应尾气的流量。
当当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量在第一含量和第二含量之间时,可以在第一含量和第二含量之间设定C2的值,从而根据C2和C1计算出当前的尾气与物料流量比例,并根据该尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,以控制输送至还原炉3的反应尾气的流量。
步骤310,根据第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量时,继续保持以最大的尾气与物料流量比例回收反应尾气,即根据第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,来控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
步骤311,根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
具体的,当控制器判断出当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差大于或等于所述阈值时,说明在1个尾气控制周期内,反应尾气温度增幅较大,此时,反应尾气中的二氯二氢硅的含量过高,则直接以最小的尾气与物料流量比例回收反应尾气。即控制器根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,来控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
另外,当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量时,直接以最小的尾气与物料流量比例回收反应尾气。即控制器根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101,来控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
控制器根据第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀101来回收反应尾气,直至还原炉停炉(还原反应结束)。
需要说明的是,当尾气控制周期到达时,控制器既要对当前反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差进行判断,又要对当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量的进行判断,当以下条件其中之一满足,即可触发执行步骤311:
(1)当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差大于或等于阈值;
(2)当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量。
为了进一步减少反应尾气中的无定型硅的含量,避免无定型硅进入还原炉3,对多晶硅棒表面造成刻蚀,使多晶硅棒表面疏松、毛糙,严重影响多晶硅质量,进一步的,在步骤301、步骤309、步骤310和/或步骤311之后,所述方法还包括:吸附输送至还原炉的反应尾气中的无定型硅。具体的,可以通过将反应尾气通入设置在尾气回收管线5上的过滤器4,先由过滤器4吸附反应尾气中的无定型硅,然后再将反应尾气输送至还原炉3。
通过上述步骤可以看出,该多晶硅生产流程在还原反应达到稳定时,以最大的尾气与物料流量比例回收反应尾气,随着还原反应的继续进行,还原尾气中的二氯二氢硅以及无定型硅等气相副产物随之增加,相应的,降低尾气与物料流量比例回收反应尾气,最终以最小的气与物料流量比例回收反应尾气,直至还原炉停炉。该多晶硅生产方法依据多晶硅生产过程中的尾气温度、尾气中二氯二氢硅的组分、尾气流量、物料流量、物料配比等工艺参数,及时调节回收的反应尾气的流量,控制精准、可控性强、控制效果好。
为了进一步理解本发明,下面结合具体实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
本实施例中,多晶硅的生产周期为80h,初始反应时长为0-5h。反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅含量控制在5%~20%,即第一含量为5%,第二含量为20%。尾气与物料流量的比例控制在10%~70%,即第一尾气与物料流量比例为70%,第二尾气与物料流量比例为10%。尾气控制周期为1h,阈值设置为50℃,调节系数为2。
多晶硅生产过程中初始进料时物料中不含二氯二氢硅,当还原炉内多晶硅棒生产达到5~10h中的任意一个时刻,控制器控制尾气调节阀101以数值为70%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,将尾气回收管线5内的反应尾气输送至还原炉3。并由第二计时器开始计时。
当第二计时器的计时时长到达一次,即每隔1h,控制器计算当前检测到的反应尾气的温度与前一小时检测到的反应尾气的温度之间的温度差,若该温度差<50℃,则获取该时刻的反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,并计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量≤5%时,以数值为70%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。当控制器判断出5%<当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量<20%时,计算当前的尾气与物料流量比例,即当前的尾气与物料流量比例=70%-(20%-5%)*2=40%,并根据数值为40%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。当控制器判断出该温度差≥50℃时,此时多晶硅生长至62h,根据数值为10%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,直至多晶硅生长到80h,还原炉停炉。
在现有的多晶硅生产工艺中,对反应尾气中的二氯二氢硅的含量未进行监控,因此,还原炉内二氯二氢硅含量偏高,导致还原炉内提前出现“无定型硅”的大量生长,出炉后底盘上的无定型硅厚度可达15mm以上,多晶硅棒表面树皮纵深达8mm以上。而采用本实施例的方案,出炉后,还原炉底盘上无定型硅的厚度约为10mm左右,多晶硅棒表面的“树皮”纵深约5mm,可见,相对于现有技术来说,本实施例中的多晶硅生产系统和方法能够减少无定型硅的生成,并在一定程度上提高了多晶硅的产品品质。
实施例2
本实施例中,多晶硅的生产周期为80h,初始反应时长为0-5h,将反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅含量控制在15%~20%,即第一含量为15%,第二含量为20%。尾气与物料流量的比例控制在20%~50%,即第一尾气与物料流量比例为50%,第二尾气与物料流量比例为20%。尾气控制周期为1h,阈值设置为40℃。
多晶硅生产过程中初始进料时物料中不含二氯二氢硅,在初始反应时长内不回收反应尾气。当还原炉内多晶硅棒生产达到5~10h中的任意一个时刻,开始回收反应尾气,初始回收尾气与物料流量的比例为50%,即控制器控制尾气调节阀101以数值为50%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,将尾气回收管线5内的反应尾气输送至还原炉3。
每隔1h,控制器计算当前检测到的反应尾气的温度与前一小时检测到的反应尾气的温度之间的温度差,若该温度差<40℃,则获取该时刻的反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,并计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量≤15%时,以数值为50%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。当控制器判断出15%<当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量<20%时,若此时尾气组分检测装置8检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分为0.4889,根据此时的生产需要,若当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量C2需要控制到0.155,则计算出当前的尾气与物料流量比例=C2/C1-C2=0.4642。由此,可以根据数值为0.4642的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。
当控制器判断出该温度差≥40℃时;此时,根据数值为20%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,直至多晶硅生长到80h,还原炉停炉。
采用本实施例的方案,还原炉底盘上无定型硅的厚度约为5mm,多晶硅棒表面的“树皮”纵深约为1mm。
实施例3
本实施例中,多晶硅的生产周期为80h,初始反应时长为0-5h。反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅含量控制在10%~15%,即第一含量为10%,第二含量为15%。尾气与物料流量的比例控制在20%~50%,即第一尾气与物料流量比例为50%,第二尾气与物料流量比例为20%。尾气控制周期为1h,阈值设置为20℃,调节系数为4。
当还原炉内多晶硅棒生产达到5~10h中的任意一个时刻,控制器控制尾气调节阀101以数值为50%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,将尾气回收管线5内的反应尾气输送至还原炉3。
每隔1h,控制器计算当前检测到的反应尾气的温度与前一小时检测到的反应尾气的温度之间的温度差,若该温度差<20℃,则获取该时刻的反应尾气二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,并计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
当控制器判断出当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量≤10%时,以数值为50%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。当控制器判断出10%<当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量<15%时,计算当前的尾气与物料流量比例,即当前的尾气与物料流量比例=50%-(15%-10%)*4=30%,并根据数值为30%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101。当控制器判断出该温度差≥20℃时,此时多晶硅生长至48h,根据数值为20%的尾气与物料流量的比例控制尾气调节阀101,直至多晶硅生长到80h,还原炉停炉。
采用本实施例的方案,还原炉内壁附着的无定型硅较少,底盘上无定型硅的厚度约为2mm左右,多晶硅棒较光滑,多晶硅表观质量较好,相对于现有技术,能够大幅提高多晶硅产品品质。
实施例4
本实施例中,将反应尾气与物料混合后的气体中的二氯二氢硅含量控制在8%~18%,即第一含量为8%,第二含量为18%。尾气与物料流量的比例控制在15%~60%,即第一尾气与物料流量比例为60%,第二尾气与物料流量比例为15%。其他参数与实施例3的参数设置相同。
采用本实施例的方案,还原炉底盘上无定型硅的厚度约为8mm,多晶硅棒表面的“树皮”纵深约为3mm。
本发明提供的多晶硅生产方案还具有以下优点:
1、本发明将反应尾气进行回收,在还原炉内循环进行反应,增加了反应物料在还原炉内的停留时间,可以将三氯氢硅的一次转化率从9%左右提高到18~40%。
2、本发明将一部分尾气不去尾气分离提纯工序,而是回收至还原炉内参与循环反应,增大了单位时间进入还原炉内的物料气体量,延长了物料气体在还原炉内的时间,提高了多晶硅的沉积速率,增加了还原炉单炉产量,降低了生产成本。
3、降低了尾气分离提纯工序的尾气处理量。现有的多晶硅生产工艺中,若想提高还原炉内多晶硅的生长速率,必须增大进入还原炉的物料气体的流量,从而增大了分离提纯工序负荷,增加多晶硅生产的成本。而本发明通过将一部分尾气回收利用,使其继续参与还原反应,减少了去分离提纯工序的尾气量,降低了多晶硅生产的能耗,节约了生产成本。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种多晶硅生产系统,包括:物料管线、混合器、还原炉、尾气总管线和尾气回收管线,其特征在于,所述系统还包括:物料流量检测装置、尾气组分检测装置、尾气流量检测装置和尾气流量控制装置;尾气流量控制装置包括:控制器和设置于尾气回收管线上的尾气调节阀;控制器上预设有尾气控制周期、第一尾气与物料流量比例、第一含量和第二含量,其中,第二含量大于第一含量;
物料流量检测装置,用于检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量;
尾气组分检测装置,用于检测反应尾气中二氯二氢硅的组分;
尾气流量检测装置,用于检测尾气回收管线上的反应尾气的流量;
控制器分别与尾气调节阀、物料流量检测装置、尾气组分检测装置和尾气流量检测装置相连,用于根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量;以及,当尾气控制周期到达时,根据尾气组分检测装置当前检测到的反应尾气中的二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置当前检测到的尾气回收管线上的反应尾气的流量、物料流量检测装置当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量;以及,根据所述当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
其中,第一尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最大值;
第一含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量下限,第二含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量上限。
2.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器上还预设有初始反应时长;
所述控制器具体用于,在初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
3.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述系统还包括尾气温度检测装置,尾气温度检测装置与所述控制器相连,用于检测反应尾气的温度;所述控制器上设置有阈值;
所述控制器还用于,当尾气控制周期到达时,计算尾气温度检测装置当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差;以及,将所述温度差与预设的阈值相比较,当所述温度差小于所述阈值时,根据尾气组分检测装置当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气流量检测装置当前检测到的尾气回收管线上的反应尾气的流量、物料流量检测装置当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
4.如权利要求3所述的系统,其特征在于,所述控制器还用于,当所述温度差大于或等于所述阈值时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例;
其中,第二尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最小值。
5.如权利要求3所述的系统,其特征在于,所述控制器还用于,当所述温度差小于所述阈值时,将所述二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量大于第一含量时,将所述二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,当所述二氯二氢硅的含量小于第二含量时,计算当前的尾气与物料流量比例,并根据所述当前的尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
6.如权利要求5所述的系统,其特征在于,所述控制器还用于,当所述二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量时,根据第一尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
7.如权利要求5所述的系统,其特征在于,所述控制器还用于,当所述二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量时,根据预设的第二尾气与物料流量比例控制尾气调节阀,以控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例;
第二尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最小值。
8.如权利要求5所述的系统,其特征在于,所述控制器上设置有调节系数,所述控制器具体用于,根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例,或者,根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例。
9.如权利要求1-8任一项所述的系统,其特征在于,所述系统还包括过滤器,所述过滤器设置于尾气流量控制装置的出口处的尾气回收管线上,用于吸附输送至还原炉的反应尾气中的无定型硅。
10.一种多晶硅生产方法,其特征在于,在进行多晶硅还原反应过程中包括以下步骤:
根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
检测反应尾气中二氯二氢硅的组分、输送至还原炉的反应尾气的流量,并检测进入还原炉的氢气和三氯氢硅的混合气的流量;
当尾气控制周期到达时,根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量;
根据所述当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
其中,第一尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最大值;
第一含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量下限,第二含量是反应尾气与物料混合后的气体中二氯二氢硅的含量上限。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述根据所述反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量、预设的第一含量和第二含量,控制反应尾气的流量,具体包括:
将所述二氯二氢硅的含量与预设的第一含量相比较;若所述二氯二氢硅的含量大于第一含量,则将所述二氯二氢硅的含量与预设的第二含量相比较,其中,第二含量大于第一含量;若所述二氯二氢硅的含量小于第二含量,则计算当前的尾气与物料流量比例,并根据所述当前的尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
12.如权利要求11所述的多晶硅生产方法,其特征在于,若所述二氯二氢硅的含量小于或等于第一含量,则根据第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
13.如权利要求11所述的多晶硅生产方法,其特征在于,若所述二氯二氢硅的含量大于或等于第二含量,则根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例;
第二尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最小值。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述计算当前的尾气与物料流量比例,具体包括:
根据第二含量、第一含量、第一尾气与物料流量比例和预设的调节系数,计算当前的尾气与物料流量比例;或者,
根据反应尾气中二氯二氢硅的组分、尾气回收管线上的反应尾气的流量和当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量,计算当前的尾气与物料流量比例。
15.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量之前,所述方法还包括:
计算当前检测到的反应尾气的温度与前一尾气控制周期到达时检测到的反应尾气的温度之间的温度差,并将所述温度差与预设的阈值相比较;
若所述温度差小于所述阈值,则根据当前检测到的反应尾气中二氯二氢硅的组分、当前输送至还原炉的反应尾气的流量、当前检测到的氢气和三氯氢硅的混合气的流量,计算当前反应尾气与物料混合后的气体的二氯二氢硅的含量。
16.如权利要求15所述的多晶硅生产方法,其特征在于,若所述温度差大于或等于所述阈值,则根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,直至还原炉停炉;其中,第二尾气与物料流量比例小于第一尾气与物料流量比例;
第二尾气与物料流量比例是整个多晶硅还原反应过程中,尾气回收管线内的尾气与物料流量比例的最小值。
17.如权利要求13或16所述的多晶硅生产方法,其特征在于,在所述以下任意一个或多个步骤之后,所述方法还包括:吸附输送至还原炉的反应尾气中的无定型硅;
根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
根据所述当前的尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量;
根据预设的第二尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
18.如权利要求11-16任一项所述的多晶硅生产方法,其特征在于,所述根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量,具体包括:
当预设的初始反应时长到达时,根据预设的第一尾气与物料流量比例,控制输送至还原炉的反应尾气的流量。
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