CN103818890B - 一种高品质多聚磷酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化学工业中的热法磷酸生产技术领域，涉及一种高品质多聚磷酸的生产方法，该方法能进一步提高多聚磷酸生产工艺的先进性和所得产品的质量，使所制得的多聚磷酸产品的浓度折合含正磷酸量在100％到116％之间，所含杂质中砷的含量能低到0.1ppm至1.9ppm浓度；实施的主要工艺步骤包括：黄磷与空气在燃烧炉里燃烧生成五氧化二磷烟气，五氧化二磷烟气进入到水合、聚合塔反应生成多聚磷酸，再经硫化氢气体脱砷过滤，过滤所得多聚磷酸再经调色等处理，即制得成品。
Description
技术领域
本发明属于无机化学工业中的热法磷酸生产技术领域，涉及一种高品质多聚磷酸的生产方法。
背景技术
多聚磷酸是磷化工产品中具有高附加值的一个产品，是一种较新型化工原料，其主要成份为正磷酸、三聚磷酸、焦磷酸、四聚磷酸和高聚磷酸组成。分子式：H(n+2)PnO(3n+1)；
结构式：
典型产品分子式：H6P4O13。多聚磷酸含磷酸量一般为105～115％H3PO4，含P2O5大于76％。多聚磷酸有较低的粘度和凝固点，因此在冬天也不易结晶，在低温条件下储存仍保持液态，腐蚀性较小，可用衬胶钢容器贮存、运输，运输等量P2O5的运输费用比普通磷酸要省40％，缩合磷酸成分对金属离子具有很好的螯合作用。多聚磷酸主要用于石油化学缩合催化剂、脱水剂、金属表面处理剂、分析试剂、医药品、有机合成的环化剂与酸化剂、制造高浓度液体肥料、磷酸盐工业原料以及磷酸的代用品等。
目前，开展多聚磷酸工艺技术研究的国家不是很多，主要有美国、俄罗斯、日本及欧洲的某些国家。多聚磷酸的制取方法，国内外研究、报道相对较少，主要如下：
①高温加热浓缩法
高温加热浓缩法是在一个发生器或浸入式的火炉中产生1000℃或者更高温度的热气，热气被导入一发生器中与酸充分接触而使其浓缩。这个方法存在很多缺点，比如：热气温度过高的时候，会携带大量的酸微粒需要处理，这些微粒易形成气溶胶；在实际操作中难于被收集，导致酸的损失、设备腐蚀严重和大气污染。同时由于要1000℃的热烟气，故能耗高，而且酸在高温条件下易发生局部过热现象，在发生器内易形成沉淀物，影响发生器的长期稳定运行，尚未能工业化。
②电能法
电能法是将电作用于被放置在装有酸的容器中的电极上，电流在电极之间流动并瞬间转化成热量，使酸沸腾产生水蒸气和其他可能存在磷酸中的可挥发性物质，随着电流的通入沸腾继续进行，使磷酸变得越来越浓。原料磷酸可以是湿法磷酸，通常ω(P2O5)为28％～32％，或者更稀，也可用ω(P2O5)为36％～42％的湿法磷酸甚至更高(50％～60％)的酸。浓缩酸以P2O5计其质量分数可以达到82％甚至更高的多聚磷酸。美国学者在这方面做了大量研究。
据美国专利2839408报道，磷酸可以通过放置在其中的直流电极电解浓缩，并产生氢气和氧气。这个过程明显的缺点是产生的氢气和氧气不能很好地分离，非常容易爆炸；在用此方法浓缩湿法磷酸的过程中，氟化合物会污染氢气和氧气，这将削弱它们作为原料的有效性；同时，可能导致磷酸中的杂质在电极表面析出，影响电极的功能。因此，尚未能工业化。
美国专利3044851提到，在用不同加热技术生产浓缩磷酸过程中，发明者描述了电弧炉的用法。电极被放置于酸体中并连接一股交流电，电弧在电极和酸之间被拉伸，热量由电弧发热产生。电弧加热法有很多弊端，高温会引起电极被烧蚀和酸的局部过热现象，导致沉淀物形成，同时电极的位置难于控制，故也未见有工业应用的报道。
③合成法
合成法是将热法磷酸和五氧化二磷加热聚合，经净化后，冷却、过滤，制得多聚磷酸成品。此方法的弊端是要在生产热法磷酸和P2O5的基础上开展，故生产成本较高、反应慢、产量少。
④湿法磷酸净化聚合法
以湿法磷酸净化酸为原料酸，经特殊加热聚合和净化工艺生产，此法成本低，但产品中杂质要比热法磷酸工艺的高。
⑤热法磷酸聚合法
是将黄磷燃烧得到的P2O5，用磷酸进行冷却和吸收聚合，制得多聚磷酸产品，与工业上制取热法磷酸工艺相似。此类方法有一步法生产的，液态磷用压缩空气从喷嘴喷入燃烧水化塔进行燃烧，冷酸沿塔壁内表面淋洒形成一层酸膜，使燃烧气体冷却，同时五氧化二磷与磷酸聚合生成多聚磷酸；也有燃烧、水合分开进行的二步法生产的。目前所报导的此类方法生产的多聚磷酸产品质量较好、产品中砷的含量在30PPM左右。
另外，专利CN201010207444.4所公布的“多聚磷酸脱砷工艺”，指出了通过向(多聚)磷酸溶液中加入硫化物脱砷，但该专利没报导能脱砷的多聚磷酸的浓度，也没报导多聚磷酸的生产，更没报导脱砷后的多聚磷酸产品中砷含量能到多低的浓度。江苏澄星磷化工股份有限公司所公开的专利CN200920188131.1“低砷多聚磷酸产品的制备装置”介绍了使用脱砷剂与高砷的多聚磷酸中间产品反应后，再用二级膜分离，是目前报导中多聚磷酸产品中砷含量较低的方法，可达低于2ppm。
发明内容
本发明多聚磷酸的生产方法能实现：进一步提高多聚磷酸生产方法的先进性和产品的质量，使多聚磷酸产品中砷的含量能低到0.3ppm至1.9ppm浓度。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高品质多聚磷酸的生产方法，其主要特征在于，其实施的主要工艺步骤包括：第一步，黄磷从黄磷贮槽或贮池以液态形式进入燃烧炉，与同时进入的空气发生燃烧反应后生成五氧化二磷烟气；第二步，五氧化二磷烟气进入到水合、聚合塔，在此与反复循环的磷酸、聚磷酸混合液发生反应，生成多聚磷酸，反复循环的磷酸、聚磷酸混合液通过换热器适当降温，水合、聚合塔可为一个塔、也可以采用多个塔；第三步，未反应的少量五氧化二磷烟气通过文氏除雾器、旋风除雾器或电除雾器等回收后过剩空气排空；第四步，用作脱砷剂的硫化物在硫化氢发生器内制成硫化氢气体，硫化氢气体进入脱砷反应器，与从水合、聚合塔生成而来的多聚磷酸混合并发生反应，使砷与硫结合而生成沉淀物；第五步，经脱砷反应后形成的混合物再进入板框过滤机或真空过滤机过滤除去含砷硫化物沉淀，过滤所得多聚磷酸再经调色等处理，即制得成品，所制得的多聚磷酸产品的浓度折合含正磷酸量在100％到116％之间，所含杂质中砷的含量能低到0.1ppm至1.9ppm浓度。
本发明与原有技术相比，优点在于：
所制得的多聚磷酸产品的浓度折合含正磷酸量在100％到116％之间，所含杂质中砷的含量能低到0.1ppm至1.9ppm浓度；本发明采用黄磷在燃烧、水合生产线上连续生产浓度在100％到116％之间的多聚磷酸，生产系统稳定、生产效率较高。
附图说明
附图为本发明生产工艺流程简图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施步骤作进一步祥细说明，以利于更加清楚明白的理解本发明的目的、技术方案和优点。有必要在此指出的是，以下所描述的具体实施例只用于对本发明进行的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容作出一些非本质的改进和调整、或对部分设备以相类似的设备替换，实施例如下：
第一步，黄磷从黄磷贮池以80公斤／分钟的速度稳定地进入燃烧炉，自然空气在生产系统后部安装的大风机抽风作用下也同时连续稳定地进入燃烧炉，带水冷夹套换热的燃烧炉内黄磷与空气燃烧反应后生成五氧化二磷烟气；第二步，五氧化二磷烟气进入到水合、聚合塔，在此与反复循环的磷酸、聚磷酸混合液发生反应，生成多聚磷酸，反复循环的磷酸、聚磷酸混合液通过板框换热器适当降温，以控制水合、聚合塔内酸温保持在80至100度之间；第三步，未反应的少量五氧化二磷烟气通过文氏除雾器、旋风除雾器或电除雾器等回收后过剩空气排空；第四步，用作脱砷剂的五硫化二磷或硫化钠在硫化氢发生器内制成硫化氢气体，硫化氢气体进入脱砷反应器，与从水合、聚合塔生成而来的多聚磷酸混合并发生反应10到30分钟，使砷与硫结合而生成沉淀物；第五步，经脱砷反应后形成的混合物再进入板框过滤机过滤除去含砷硫化物沉淀，过滤所得多聚磷酸再加适量双氧水氧化处理，制得砷含量为0.4ppm至0.6ppm浓度的较透明的105％多聚磷酸产品，多聚磷酸产品制成速度在14.3吨／小时。
Claims (1)
1.一种高品质多聚磷酸的生产方法，其主要特征在于，其实施的主要工艺步骤包括：第一步，黄磷从黄磷贮槽或贮池以液态形式进入带水冷夹套换热的燃烧炉，与同时进入的空气发生燃烧反应后生成五氧化二磷烟气；第二步，五氧化二磷烟气进入到水合、聚合塔，在此与反复循环的磷酸、聚磷酸混合液发生反应，生成多聚磷酸，反复循环的磷酸、聚磷酸混合液通过换热器适当降温，水合、聚合塔可为一个塔、也可以采用多个塔；第三步，未反应的少量五氧化二磷烟气通过文氏除雾器、旋风除雾器或电除雾器回收后过剩空气排空；第四步，用作脱砷剂的硫化物在硫化氢发生器内制成硫化氢气体，硫化氢气体进入脱砷反应器，与从水合、聚合塔生成而来的多聚磷酸混合并发生反应，使砷与硫结合而生成沉淀物；第五步，经脱砷反应后形成的混合物再进入板框过滤机或真空过滤机过滤除去含砷硫化物沉淀，过滤所得多聚磷酸再经调色处理即制得成品；所制得的多聚磷酸产品的浓度折合含正磷酸量在100％到105％之间，所含杂质中砷的含量能低到0.1ppm至0.6ppm浓度。
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