CN104548902A - 乙炔气净化装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙炔气净化装置及其工艺,所述装置包括浓硫酸乙炔净化系统、废硫酸热解净化系统和烟气净化制酸系统,浓硫酸乙炔净化系统包括净化塔,净化塔内由下而上顺次设有贮酸段、填料段、泡罩段和除雾段;废硫酸热解净化系统包括顺次连通的废硫酸贮槽、热解炉和余热锅炉,废硫酸贮槽与贮酸段相连通;烟气净化制酸系统包括烟气洗涤塔、烟气冷却塔、水雾分离器、硫酸干燥塔、换热器、二氧化硫转化塔和吸收塔;通过三个系统的有机组合,系统不副产难处理的废硫酸,硫酸在新系统内循环使用,只需要少量补充既可满足装置正常运行需求,本发明不仅具有典型的清洁生产特点,而且还具有安全可靠、环保经济、净化乙炔气效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机原料净化装置及其工艺,尤其是一种乙炔气净化装置及其工艺。
背景技术
乙炔是一种重要的基本有机原料,常用于制取氯乙烯、化学纤维等。工业上,现在一般以电石作原料生产乙炔,纯乙炔是无色无臭的气体,由电石生成的乙炔因常混有PH3、H2S等杂质而有特殊难闻的臭味,在工业应用上需要对粗乙炔气进行净化,以得到纯净的乙炔气应用于工业生产。
现有技术中,对粗乙炔气进行净化的工艺主要有两种,一种是次氯酸钠净化乙炔工艺:在电石法制备氯乙烯生产装置中,原料乙炔气中的硫、磷杂质需要去除,常用乙炔气中的杂质去除工艺,是将粗乙炔气用0.06~0.15%的次氯酸钠在两台串联的填料塔中净化,为了保证净化效果,塔内需加入大量的0.06~0.15%的次氯酸钠循环,装置处理吨PVC产量的乙炔气产生的废水量在4~5吨之间,由此造成大量的碱性废水排出,不仅消耗水资源,还大幅度增加企业的污水处理成本。特别是对建设在西部水资源总体不足地区的PVC生产装置,影响是深远的。次氯酸钠乙炔净化工艺缺点有三:(1)安全性差,次氯酸钠溶液中的游离氯可与乙炔形成易爆炸物氯乙炔;(2)过程产生的废水量比较大,吨PVC理论产生9~9.5吨废水,虽约70%左右可以回用,总废水量仍大(30万吨PVC装置废水量近百万吨),处理成本高;(3)由于净化次氯酸钠废水回用,使电石渣中的氯根含量高,不能满足电石渣制水泥熟料的循环经济项目。
第二种是浓硫酸净化乙炔工艺:浓硫酸也具有强氧化性,采用设计合理的浓硫酸酸洗乙炔气体装置可有效的净化乙炔气体中的S、P杂质;试验证明粗乙炔气经过浓硫酸酸洗后完全可以达到次氯酸钠清净的效果;其反应机理如下:
3H2S+H2SO4→4H2O+4S
H2S+H2SO4→S+2H2O+SO2↑(少量)
SO2+2H2S→3S+2H2O
H3P+2H2SO4→H3PO4+2H2O+2S
国内近几年来开发了浓硫酸净化乙炔气新工艺,解决了次氯酸钠净化工艺的缺点,是一个很大的技术进步。但在浓硫酸净化乙炔气新工艺在工业化过程中,在实际运行过程中也遇到了很多的困难,其中主要需要解决的工程问题有二项:1、乙炔和其它炔烃相比,稳定性较差,易分解成碳和氢。乙炔分子分解时放出大量热,浓硫酸具有强氧化性,吸收乙炔气中的水会放出稀释热;试验验证当98%硫酸温度在18℃时,可见乙炔被分解;当98%硫酸温度上升超过18℃时,乙炔被分解速度大大加快,溶液温度升高迅速。这样会造成PVC材料的净化塔内件很快过热软化变形,形成生产故障。同时非金属材料的法兰密封性能不佳,在长周期运行过程中难保证乙炔的少量泄漏,由于乙炔的爆炸极限非常宽大(2%~80%),所以存在很大的安全隐患。2、净化乙炔后副产的废硫酸色黑、恶臭、粘稠,杂质多;酸液中含有大量的有机物,主要有甲基乙炔、二乙炔、乙烯基乙炔、乙烯基二乙炔、已三炔等高级炔烃,另外还含有磷酸、乙炔碳黑、单质硫等。从上述的废硫酸组成可以知道,该废硫酸是个组成复杂的混合溶液,粘度高,刺激性大;溶液里的有机物、乙炔碳黑和磷酸用化学法、过滤法、吸附法、蒸馏法等净化处理均具有局限性,不能再生合格的浓硫酸。废硫酸中的磷酸很难分离出来,即使采用吸附法对废硫酸脱臭、脱色也很困难。目前普遍的处理方法是采用电石渣中和,制成品质差的石膏(有机物含量严重超标),该石膏也很难出售。所以一般做填埋处理,随着环保政策和执法环境的发展,这样的填埋处理是不符合环保要求的,给企业带来了潜在的政策风险。经初步统计,采用浓硫酸净化乙炔气工艺每净化一吨PVC所需乙炔气,副产80~85%浓度的废硫酸20~25Kg,典型的50万吨PVC装置乙炔净化废硫酸量(满负荷,8000小时/年)约10000~12500吨左右;如果采用电石渣中和处理,会产生25000~31000吨左右的固废,这对企业造成的环保压力是巨大的。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明提供了一种安全可靠、环保经济的乙炔气净化装置及其工艺。
一种乙炔气净化装置,所述装置包括浓硫酸乙炔净化系统、废硫酸热解净化系统和烟气净化制酸系统,
所述浓硫酸乙炔净化系统包括净化塔,所述净化塔内由下而上顺次设有贮酸段、填料段、泡罩段和除雾段,所述净化塔下部设有进气口,净化塔顶部设有出气口,所述填料段位于进气口上方,除雾段位于出气口下方,所述净化塔通过出气口与中和塔相连通;所述泡罩段由若干层泡罩塔板组成,顶部至少一层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵与再生浓硫酸贮槽相连通,剩余泡罩塔板与浓硫酸冷却器、浓硫酸循环泵、浓硫酸循环槽之间形成循环;所述填料段与稀硫酸冷却器、稀硫酸循环泵、贮酸段之间形成循环;
所述废硫酸热解净化系统包括顺次连通的废硫酸贮槽、热解炉和余热锅炉,所述废硫酸贮槽与贮酸段相连通;
所述烟气净化制酸系统包括烟气洗涤塔、烟气冷却塔、水雾分离器、硫酸干燥塔、换热器、二氧化硫转化塔和吸收塔,所述烟气洗涤塔包括一级洗涤塔和二级洗涤塔,所述一级洗涤塔与二级洗涤塔之间通过烟气冷却塔相连通,二级洗涤塔通过水雾分离器与硫酸干燥塔相连通;所述换热器包括第Ⅰ换热器、第Ⅱ换热器、第Ⅲ换热器和第Ⅳ换热器,所述二氧化硫转化塔内由上而下顺次设有第一催化剂层、第二催化剂层、第三催化剂层和第四催化剂层,所述吸收塔包括Ⅰ段吸收塔和Ⅱ段吸收塔,所述Ⅰ段吸收塔下部设有Ⅰ段吸收塔进口,Ⅰ段吸收塔顶部设有Ⅰ段吸收塔出口,Ⅱ段吸收塔下部设有Ⅱ段吸收塔进口,Ⅱ段吸收塔顶部设有Ⅱ段吸收塔出口;所述硫酸干燥塔通过二氧化硫风机与第Ⅲ换热器相连通;所述第一催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第一进口、第一出口,第二催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第二进口、第二出口,第三催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第三进口、第三出口,第四催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第四进口、第四出口;所述第Ⅲ换热器通过第Ⅰ换热器与第一催化剂层的第一进口相连通,第一出口通过第Ⅰ换热器与第二进口相连通,第二出口通过第Ⅱ换热器与第三进口相连通,第三出口通过第Ⅲ换热器与Ⅰ段吸收塔进口相连通,Ⅰ段吸收塔出口依次通过第Ⅳ换热器、第Ⅱ换热器与第四进口相连通,第四出口通过第Ⅳ换热器与Ⅱ段吸收塔进口相连通,Ⅱ段吸收塔出口与烟囱相连通;所述Ⅰ段吸收塔与硫酸干燥塔相连通,Ⅰ段吸收塔与Ⅱ段吸收塔之间通过调节阀相连通,Ⅰ段吸收塔与再生浓硫酸贮槽相连通。
作为优选,所述泡罩段由六层泡罩塔板组成,上二层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵与再生浓硫酸贮槽相连通,下四层泡罩塔板与浓硫酸冷却器、浓硫酸循环泵、浓硫酸循环槽之间形成循环。
作为优选,所述净化塔内的贮酸段设有第一液位自动保持装置,废硫酸贮槽内设有第二液位自动保持装置,硫酸干燥塔中的底部设有第三液位自动保持装置,Ⅰ段吸收塔中的底部设有第四液位自动保持装置。
作为优选,所述废硫酸贮槽通过废硫酸计量泵与热解炉相连通。
作为优选,所述烟气冷却塔、一级洗涤塔分别通过酸水循环泵与一级洗涤塔中的喷淋头相连通。
作为优选,所述水雾分离器底部与稀酸贮槽相连通,所述稀酸贮槽、二级洗涤塔分别通过稀酸循环泵与二级洗涤塔中的喷淋头相连通。
一种乙炔气净化工艺,包括下述步骤:
(1)粗乙炔气进入浓硫酸乙炔净化塔,先与填料层接触,然后与泡罩塔板接触,净化后合格的乙炔气经塔顶除雾器除雾后,送入后道中和塔,使粗乙炔气与碱液接触以除去酸性气体(二氧化碳);
(2)将再生浓硫酸贮槽中的酸定量泵入净化塔的顶层,再逐层溢流而下汇入填料段循环酸中,填料段的硫酸在稀硫酸循环泵、稀硫酸冷却器、填料段间、塔釜间循环流动;
(3)将废硫酸贮槽中的酸定量泵入废硫酸热解炉进行热解,热解完成后的高温烟气进余热锅炉进行热交换;
(4)出余热锅炉的烟气经烟气一级洗涤塔、烟气冷却塔、烟气二级洗涤塔处理后,经水雾分离器进行除雾,然后烟气进入硫酸干燥塔进行干燥处理;
(5)出硫酸干燥塔的烟气经二氧化硫风机加压后,先后经过第Ⅲ换热器和第Ⅰ换热器,进入二氧化硫转化器顶部的第一催化剂层,处理后的烟气出二氧化硫转化器,经第Ⅰ换热器返回二氧化硫转化器中的第二催化剂层,第二催化剂层处理后的烟气经第Ⅱ换热器再次进入二氧化硫转化器中的第三催化剂层,该烟气经第Ⅲ换热器进入Ⅰ段吸收塔进行处理,Ⅰ段吸收塔处理后的烟气经过第Ⅳ换热器和第Ⅱ换热器,进入二氧化硫转化器中的第四催化剂层中进行二氧化硫氧化,出第四催化剂层的烟气经过第Ⅳ换热器进入Ⅱ段吸收塔,烟气中的二氧化硫几乎完全被制成98%的硫酸。
作为优选,步骤(1)中,所述粗乙炔气为经过水洗塔冷却和除雾,温度10℃、压力0.04~0.08MPa的粗乙炔气。
作为优选,所述的乙炔气净化工艺,包括下述步骤:
(1)粗乙炔气进入浓硫酸乙炔净化塔,先与填料层质量浓度为80%的硫酸充分接触,脱除粗乙炔气中夹带的水蒸气;然后进入泡罩塔板,与塔盘上质量浓度为95~98%的浓硫酸充分接触,除去粗乙炔气带来的硫化氢、磷化氢,净化后合格的乙炔气经塔顶除雾器除去气流中夹带的硫酸雾,送入后道中和塔使粗乙炔气与碱液接触,除去乙炔气中的酸性物质;
(2)来自再生浓硫酸贮槽质量浓度为98%的酸,用浓硫酸计量泵定量泵入净化塔的顶层,再逐层溢流而下汇入填料段循环酸中,泡罩段上二层塔板的浓硫酸是不循环的,塔板酸的浓度接近进口值;下四层塔板硫酸在浓硫酸循环泵、浓硫酸冷却器、浓硫酸循环槽间循环流动;填料段质量浓度为80%的硫酸在稀硫酸循环泵、稀硫酸冷却器、填料段间、塔釜间循环流动;操作过程贮酸段液位会自动保持恒定,多余的稀酸泵出进废硫酸贮槽;
(3)来自废硫酸贮槽80%的废硫酸,经废硫酸计量泵定量泵入废硫酸热解炉,压力雾化后与燃烧器产生的高温载气充分混合,炉内烟气温度通过燃烧器控制在1120℃,热解完成后的高温烟气进余热锅炉通过与热管外的热水热交换,产生0.8MPa的饱和水蒸汽进行大部分的热能回收;
(4)出余热锅炉的烟气温度下降至350℃,进入烟气一级洗涤塔与塔内喷淋的热水热质传递,初步洗去烟气中的灰份,温度下降到80℃,进入烟气冷却塔,与塔内循环冷却的稀硫酸换热,烟气被冷却到40℃后,进入烟气二级洗涤塔,充分洗涤烟气中夹带的三氧化硫和五氧化二磷,净化完成的烟气进入水雾分离器;除雾后的烟气进入硫酸干燥塔,在塔内填料层内与循环冷却的95%硫酸传质传热,吸收烟气中水份,为了保持硫酸干燥塔中硫酸的浓度,从Ⅰ段吸收塔中定量泵入98%硫酸进行补充,在操作过程硫酸干燥塔底部的贮酸段液位会自动保持恒定,多余的95%硫酸泵回Ⅰ段吸收塔塔顶,循环吸收烟气中的三氧化硫;
(5)出硫酸干燥塔的烟气经二氧化硫风机加压至40KPa后,先后经过第Ⅲ换热器和第Ⅰ换热器的管程,被出二氧化硫转化器的高温烟气预热到380℃以上,进入二氧化硫转化器顶部的第一催化剂层,烟气中部分二氧化硫被催化氧化成三氧化硫,放出的热使出第一催化剂层的烟气温度升高,该烟气出二氧化硫转化器进第Ⅰ换热器的壳程,被管程中冷烟气冷却至410℃,返回二氧化硫转化器中进入第二催化剂层中,继续催化氧化烟气中的二氧化硫气体;出第二催化剂层的烟气进入第Ⅱ换热器的管程,被从Ⅰ段吸收塔返回的低温烟气冷却到410℃,再次进入二氧化硫转化器中的第三催化剂层,继续催化氧化烟气中的二氧化硫;该烟气经第Ⅲ换热器,被来自二氧化硫风机的低温烟气冷却到150℃,进入Ⅰ段吸收塔,与塔内填料层内循环的98%硫酸传质传热,烟气中夹带的三氧化硫被吸收;出Ⅰ段吸收塔的烟气还含有未氧化的二氧化硫气体,该烟气连续经过第Ⅳ换热器和第Ⅱ换热器,被出二氧化硫转化器的高温烟气加热到450℃,进入二氧化硫转化器中的第四催化剂层中进行最终的二氧化硫氧化,出第四催化剂层的烟气经过第Ⅳ换热器的管程,被来自Ⅰ段吸收塔的低温返回烟气冷却到150℃,进入Ⅱ段吸收塔,烟气中夹带的三氧化硫被吸收,制成98%的硫酸;满足排放要求的烟气通过烟囱排放。
作为优选,步骤(5)中,Ⅰ段吸收塔、Ⅱ段吸收塔吸收制成的浓硫酸,汇集到Ⅰ段吸收塔塔釜中,通过Ⅰ段吸收塔中底部的贮酸段液位自动保持装置,多余的98%浓硫酸至再生浓硫酸贮槽,返回浓硫酸乙炔净化塔中循环净化乙炔气体。
二氧化硫转化器、第Ⅰ换热器、第Ⅱ换热器、第Ⅲ换热器、第Ⅳ换热器、Ⅰ段吸收塔、Ⅱ段吸收塔和二氧化硫风机组成的含二氧化硫烟气制硫酸系统,简称为烟气制酸“二转二吸”系统。
本发明设计了浓硫酸净化乙炔气体新工艺,该新工艺主要由三个子模块集成:
模块一:新型的浓硫酸乙炔净化系统:采用浓硫酸为氧化剂净化乙炔气中的杂质,与次氯酸钠为氧化剂的老工艺比,不副产大量的废水;
核心设备乙炔净化塔采用钢滚涂ETFE新型氟材料,具有自清洁的表面,耐温、耐腐蚀。解决了原PVC/FRP塔体耐温低,易变形的缺点;采用抗污性填料、组合式气液传质塔板有机组成,在硫酸中含碳量超标时不堵塞;液体循环系统采用双板换设计,故障适应能力强;在事故状态产生时,乙炔被大量分解,产生碳黑积聚在设备内,装置的液体循环系统不被堵塞,仍然可以维持最低限度的操作。
模块二:热解净化系统:采用喷雾热分解技术把乙炔净化产生的废硫酸热分解,把废硫酸中的有机类有害物质分解为无害的二氧化碳和水蒸汽排放,硫酸热解为二氧化硫气体,并回收大部分的热能;
采用喷雾焙烧法热解净化系统副产的废硫酸,主体设备是一台特殊设计的喷雾焙烧卧式热解炉,核心技术是废硫酸专用燃烧器和三温区设计的热解炉;在热解过程中需要精确控制含氧量,炉气中的含氧量对废硫酸的热裂解效果、燃料用量、烟气中的三氧化硫含量均起到至关重要的作用;特别关键的是当氧含量不足时,有机物燃烧不完全,产生单质碳会堵塞燃烧器喷嘴和余热回收锅炉,造成系统运行不正常。
模块三:烟气净化制酸系统:净化废硫酸热解的烟气净化后达标排放,并把其中的二氧化硫用“二转二吸”工艺装置制成98%浓硫酸回收;
出余热锅炉的烟气中含有少量的炉尘、三氧化硫、五氧化二磷、氧化砷,水蒸汽等,这些杂质对制酸系统中钒催化剂性能和使用寿命有显著的影响,所以烟气净化系统采用急冷、水洗、酸洗、除雾、硫酸干燥等措施,最终制取满足二转二吸要求的二氧化硫气体;在二转二吸工艺核心转化器中,采用的是托普索VK系列钒催化剂,在第一床层和最后床层采用铯促进的钒催化剂,可保证出第二吸收塔的尾气不需要采用脱硫塔就可以满足国标最新的二氧化硫排放要求(≤400mg/m3)。最终烟气中的三氧化硫被重新吸收成合格的工业级浓硫酸,返回模块一(浓硫酸乙炔净化系统)循环净化乙炔气体。
本发明浓硫酸净化乙炔气体新工艺通过三个子模块的有机组合,系统不副产难处理的废硫酸,硫酸在新系统内循环使用,只需要少量补充既可满足装置正常运行需求,本发明具有典型的清洁生产特点。
本发明的有益效果在于:
1、净化乙炔气效果好,处理后乙炔气体中S、P含量小于50ppm;净化系统液体循环采用双板换设计,故障适应能力强;在事故状态产生时,乙炔被大量分解,产生碳黑积聚在设备内,装置的液体循环系统不被堵塞,仍然可以维持最低限度的操作;
2、不产生废水,废硫酸,可以达到零排放的要求,具有清洁生产的优点;
3、净化副产的废硫酸,热解环保处理,重新吸收成工业级浓硫酸,供净化系统循环使用;
4、不仅具有良好的社会效益,同时具有良好的经济效益。
附图说明
图1是本发明浓硫酸乙炔净化系统的结构示意图;
图2是本发明废硫酸热解净化系统的结构示意图;
图3是本发明烟气净化制酸系统的结构示意图;
图4是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
参照图1~4,一种乙炔气净化装置,包括浓硫酸乙炔净化系统、废硫酸热解净化系统和烟气净化制酸系统,
所述浓硫酸乙炔净化系统包括净化塔1,所述净化塔1内由下而上顺次设有贮酸段2、填料段3、泡罩段4和除雾段5,所述净化塔下部设有进气口6,净化塔顶部设有出气口7,所述填料段3位于进气口6上方,除雾段5位于出气口7下方,所述净化塔1通过出气口7与中和塔相连通;所述泡罩段4由若干层泡罩塔板8组成,顶部至少一层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵9与再生浓硫酸贮槽10相连通,剩余泡罩塔板与浓硫酸冷却器11、浓硫酸循环泵12、浓硫酸循环槽13之间形成循环;所述填料段3与稀硫酸冷却器14、稀硫酸循环泵15、贮酸段2之间形成循环;所述净化塔1内的贮酸段2设有第一液位自动保持装置16,自动保持液位恒定;
所述废硫酸热解净化系统包括顺次连通的废硫酸贮槽17、热解炉18和余热锅炉19,所述废硫酸贮槽17与贮酸段2相连通;废硫酸贮槽17通过废硫酸计量泵20与热解炉18相连通,废硫酸贮槽17内设有第二液位自动保持装置21,自动保持液位恒定,便于多余的稀酸泵出废硫酸贮槽17;
所述烟气净化制酸系统包括烟气洗涤塔、烟气冷却塔22、水雾分离器23、硫酸干燥塔24、换热器、二氧化硫转化塔25和吸收塔,所述烟气洗涤塔包括一级洗涤塔26和二级洗涤塔27,所述一级洗涤塔26与二级洗涤塔27之间通过烟气冷却塔22相连通,二级洗涤塔27通过水雾分离器23与硫酸干燥塔24相连通;所述烟气冷却塔22、一级洗涤塔26的底部分别通过酸水循环泵54与一级洗涤塔26中上部的喷淋头相连通;所述水雾分离器23底部与稀酸贮槽55相连通,所述稀酸贮槽55、二级洗涤塔27分别通过稀酸循环泵56与二级洗涤塔中上部的喷淋头相连通。
所述换热器包括第Ⅰ换热器28、第Ⅱ换热器29、第Ⅲ换热器30和第Ⅳ换热器31,所述二氧化硫转化塔25内由上而下顺次设有第一催化剂层32、第二催化剂层33、第三催化剂层34和第四催化剂层35,所述吸收塔包括Ⅰ段吸收塔36和Ⅱ段吸收塔37,所述Ⅰ段吸收塔36下部设有Ⅰ段吸收塔进口38,Ⅰ段吸收塔顶部设有Ⅰ段吸收塔出口39,Ⅱ段吸收塔37下部设有Ⅱ段吸收塔进口40,Ⅱ段吸收塔顶部设有Ⅱ段吸收塔出口41;所述硫酸干燥塔24通过二氧化硫风机42与第Ⅲ换热器30相连通;所述第一催化剂层32所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第一进口43、第一出口44,第二催化剂层33所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第二进口45、第二出口46,第三催化剂层34所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第三进口47、第三出口48,第四催化剂层35所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第四进口49、第四出口50;所述第Ⅲ换热器30通过第Ⅰ换热器28与第一催化剂层的第一进口43相连通,第一出口44通过第Ⅰ换热器28与第二进口45相连通,第二出口46通过第Ⅱ换热器29与第三进口47相连通,第三出口48通过第Ⅲ换热器30与Ⅰ段吸收塔进口38相连通,Ⅰ段吸收塔出口39依次通过第Ⅳ换热器31、第Ⅱ换热器29与第四进口49相连通,第四出口50通过第Ⅳ换热器31与Ⅱ段吸收塔进口40相连通,Ⅱ段吸收塔出口41与烟囱51相连通;所述Ⅰ段吸收塔36与硫酸干燥塔24相连通,Ⅰ段吸收塔36与Ⅱ段吸收塔37之间相连通,其连通管道上设有调节阀,通过调节阀控制其相互之间的流通;Ⅰ段吸收塔36与再生浓硫酸贮槽10相连通。
所述泡罩段4由六层泡罩塔板组成,上二层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵9与再生浓硫酸贮槽10相连通,下四层泡罩塔板与浓硫酸冷却器11、浓硫酸循环泵12、浓硫酸循环槽13之间形成循环。硫酸干燥塔24中的底部贮酸段设有第三液位自动保持装置52,Ⅰ段吸收塔36中的底部贮酸段设有第四液位自动保持装置53。
一种上述所述装置进行乙炔气净化工艺,包括下述步骤:
(1)经过水洗塔冷却和除雾,温度10℃、压力0.04~0.08MPa的粗乙炔气进入浓硫酸乙炔净化塔,先与填料层质量浓度为80%的硫酸充分接触,脱除粗乙炔气中夹带的水蒸气;然后进入泡罩塔板,与塔盘上质量浓度为95~98%的浓硫酸充分接触,除去粗乙炔气带来的硫化氢、磷化氢,净化后合格的乙炔气经塔顶除雾器除去气流中夹带的硫酸雾,送入后道中和塔使粗乙炔气与碱液接触,除去乙炔气中的酸性物质;
(2)来自再生浓硫酸贮槽质量浓度为98%的酸,用浓硫酸计量泵定量泵入净化塔的顶层,再逐层溢流而下汇入填料段循环酸中,泡罩段上二层塔板的浓硫酸是不循环的,塔板酸的浓度接近进口值;下四层塔板硫酸在浓硫酸循环泵、浓硫酸冷却器、浓硫酸循环槽间循环流动;填料段质量浓度为80%的硫酸在稀硫酸循环泵、稀硫酸冷却器、填料段间、塔釜间循环流动;操作过程贮酸段液位会自动保持恒定,多余的稀酸泵出进废硫酸贮槽;
(3)来自废硫酸贮槽80%的废硫酸,经废硫酸计量泵定量泵入废硫酸热解炉,压力雾化后与燃烧器产生的高温载气充分混合,炉内烟气温度通过燃烧器控制在1120℃,热解完成后的高温烟气进余热锅炉通过与热管外的热水热交换,产生0.8MPa的饱和水蒸汽进行大部分的热能回收;
(4)出余热锅炉的烟气温度下降至350℃,进入烟气一级洗涤塔与塔内喷淋的热水热质传递,初步洗去烟气中的灰份,温度下降到80℃,进入烟气冷却塔,与塔内循环冷却的稀硫酸换热,烟气被冷却到40℃后,进入烟气二级洗涤塔,充分洗涤烟气中夹带的三氧化硫和五氧化二磷,净化完成的烟气进入水雾分离器;除雾后的烟气进入硫酸干燥塔,在塔内填料层内与循环冷却的95%硫酸传质传热,吸收烟气中水份,为了保持硫酸干燥塔中硫酸的浓度,从Ⅰ段吸收塔中定量泵入98%硫酸进行补充,在操作过程硫酸干燥塔的贮酸段液位会自动保持恒定,多余的95%硫酸泵回Ⅰ段吸收塔塔顶,循环吸收烟气中的三氧化硫;
(5)出硫酸干燥塔的烟气经二氧化硫风机加压至40KPa后,先后经过第Ⅲ换热器和第Ⅰ换热器的管程,被出二氧化硫转化器的高温烟气预热到380℃以上,进入二氧化硫转化器顶部的第一催化剂层,烟气中部分二氧化硫被催化氧化成三氧化硫,放出的热使出第一催化剂层的烟气温度升高,该烟气出二氧化硫转化器进第Ⅰ换热器的壳程,被管程中冷烟气冷却至410℃,返回二氧化硫转化器中进入第二催化剂层中,继续催化氧化烟气中的二氧化硫气体;出第二催化剂层的烟气进入第Ⅱ换热器的管程,被从Ⅰ段吸收塔返回的低温烟气冷却到410℃,再次进入二氧化硫转化器中的第三催化剂层,继续催化氧化烟气中的二氧化硫;该烟气经第Ⅲ换热器,被来自二氧化硫风机的低温烟气冷却到150℃,进入Ⅰ段吸收塔,与塔内填料层内循环的98%硫酸传质传热,烟气中夹带的三氧化硫被吸收;出Ⅰ段吸收塔的烟气还含有未氧化的二氧化硫气体,该烟气连续经过第Ⅳ换热器和第Ⅱ换热器,被出二氧化硫转化器的高温烟气加热到450℃,进入二氧化硫转化器中的第四催化剂层中进行最终的二氧化硫氧化,出第四催化剂层的烟气经过第Ⅳ换热器的管程,被来自Ⅰ段吸收塔的低温返回烟气冷却到150℃,进入Ⅱ段吸收塔,烟气中夹带的三氧化硫被吸收,制成98%的硫酸;满足排放要求的烟气通过烟囱排放;Ⅰ段吸收塔、Ⅱ段吸收塔吸收制成的浓硫酸,汇集到Ⅰ段吸收塔塔釜中,通过Ⅰ段吸收塔中的贮酸段液位自动保持装置,多余的98%浓硫酸至再生浓硫酸贮槽,返回浓硫酸乙炔净化塔中循环净化乙炔气体。
吨80%的乙炔净化废硫酸可再生98%工业级成品硫酸0.7吨,本发明回收吨98%硫酸副产0.8MPa蒸汽2.3吨,本发明的运行成本如表1所示:
表1
若采用老工艺(次钠净化工艺)净化吨PVC的乙炔气副产废水2.78吨;次钠净化工艺的运行成本如表2所示:
表2
若采用浓硫酸净化乙炔气老工艺,净化吨PVC的乙炔气副产80%废硫酸0.025吨;浓硫酸净化老工艺的运行成本如表3所示:
表3
本发明与老工艺装置的运行成本比较如表4所示:
表4
本发明与次钠净化工艺相比,吨PVC节约运行费用15.675元/吨PVC,按典型生产规模30万吨PVC/年总计,年节约运行成本470.25万元;与浓硫酸净化老工艺相比,吨PVC节约运行费用7.455元/吨PVC,按典型生产规模30万吨PVC/年总计,年节约运行成本223.65万元。
Claims (10)
1.一种乙炔气净化装置,其特征在于:所述装置包括浓硫酸乙炔净化系统、废硫酸热解净化系统和烟气净化制酸系统,
所述浓硫酸乙炔净化系统包括净化塔,所述净化塔内由下而上顺次设有贮酸段、填料段、泡罩段和除雾段,所述净化塔下部设有进气口,净化塔顶部设有出气口,所述填料段位于进气口上方,除雾段位于出气口下方,所述净化塔通过出气口与中和塔相连通;所述泡罩段由若干层泡罩塔板组成,顶部至少一层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵与再生浓硫酸贮槽相连通,剩余泡罩塔板与浓硫酸冷却器、浓硫酸循环泵、浓硫酸循环槽之间形成循环;所述填料段与稀硫酸冷却器、稀硫酸循环泵、贮酸段之间形成循环;
所述废硫酸热解净化系统包括顺次连通的废硫酸贮槽、热解炉和余热锅炉,所述废硫酸贮槽与贮酸段相连通;
所述烟气净化制酸系统包括烟气洗涤塔、烟气冷却塔、水雾分离器、硫酸干燥塔、换热器、二氧化硫转化塔和吸收塔,所述烟气洗涤塔包括一级洗涤塔和二级洗涤塔,所述一级洗涤塔与二级洗涤塔之间通过烟气冷却塔相连通,二级洗涤塔通过水雾分离器与硫酸干燥塔相连通;所述换热器包括第Ⅰ换热器、第Ⅱ换热器、第Ⅲ换热器和第Ⅳ换热器,所述二氧化硫转化塔内由上而下顺次设有第一催化剂层、第二催化剂层、第三催化剂层和第四催化剂层,所述吸收塔包括Ⅰ段吸收塔和Ⅱ段吸收塔,所述Ⅰ段吸收塔下部设有Ⅰ段吸收塔进口,Ⅰ段吸收塔顶部设有Ⅰ段吸收塔出口,Ⅱ段吸收塔下部设有Ⅱ段吸收塔进口,Ⅱ段吸收塔顶部设有Ⅱ段吸收塔出口;所述硫酸干燥塔通过二氧化硫风机与第Ⅲ换热器相连通;所述第一催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第一进口、第一出口,第二催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第二进口、第二出口,第三催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第三进口、第三出口,第四催化剂层所对应的二氧化硫转化塔上分别设有第四进口、第四出口;所述第Ⅲ换热器通过第Ⅰ换热器与第一催化剂层的第一进口相连通,第一出口通过第Ⅰ换热器与第二进口相连通,第二出口通过第Ⅱ换热器与第三进口相连通,第三出口通过第Ⅲ换热器与Ⅰ段吸收塔进口相连通,Ⅰ段吸收塔出口依次通过第Ⅳ换热器、第Ⅱ换热器与第四进口相连通,第四出口通过第Ⅳ换热器与Ⅱ段吸收塔进口相连通,Ⅱ段吸收塔出口与烟囱相连通;所述Ⅰ段吸收塔与硫酸干燥塔相连通,Ⅰ段吸收塔与Ⅱ段吸收塔之间通过调节阀相连通,Ⅰ段吸收塔与再生浓硫酸贮槽相连通。
2.根据权利要求1所述的乙炔气净化装置,其特征在于:所述泡罩段由六层泡罩塔板组成,上二层泡罩塔板通过浓硫酸计量泵与再生浓硫酸贮槽相连通,下四层泡罩塔板与浓硫酸冷却器、浓硫酸循环泵、浓硫酸循环槽之间形成循环。
3.根据权利要求1所述的乙炔气净化装置,其特征在于:所述净化塔内的贮酸段设有第一液位自动保持装置,废硫酸贮槽内设有第二液位自动保持装置,硫酸干燥塔中的底部设有第三液位自动保持装置,Ⅰ段吸收塔中的底部设有第四液位自动保持装置。
4.根据权利要求1所述的乙炔气净化装置,其特征在于:所述废硫酸贮槽通过废硫酸计量泵与热解炉相连通。
5.根据权利要求1所述的乙炔气净化装置,其特征在于:所述烟气冷却塔、一级洗涤塔分别通过酸水循环泵与一级洗涤塔中的喷淋头相连通。
6.根据权利要求1所述的乙炔气净化装置,其特征在于:所述水雾分离器底部与稀酸贮槽相连通,所述稀酸贮槽、二级洗涤塔分别通过稀酸循环泵与二级洗涤塔中的喷淋头相连通。
7.任一种权利要求1~6所述装置进行乙炔气净化的工艺,其特征在于包括下述步骤:
(1)粗乙炔气进入浓硫酸乙炔净化塔,先与填料层接触,然后与泡罩塔板接触,净化后合格的乙炔气经塔顶除雾器除雾后,送入后道中和塔;
(2)将再生浓硫酸贮槽中的酸定量泵入净化塔的顶层,再逐层溢流而下汇入填料段循环酸中,填料段的硫酸在稀硫酸循环泵、稀硫酸冷却器、填料段间、塔釜间循环流动;
(3)将废硫酸贮槽中的酸定量泵入废硫酸热解炉进行热解,热解完成后的高温烟气进余热锅炉进行热交换;
(4)出余热锅炉的烟气经烟气一级洗涤塔、烟气冷却塔、烟气二级洗涤塔处理后,经水雾分离器进行除雾,然后烟气进入硫酸干燥塔进行干燥处理;
(5)出硫酸干燥塔的烟气经二氧化硫风机加压后,先后经过第Ⅲ换热器和第Ⅰ换热器,进入二氧化硫转化器顶部的第一催化剂层,处理后的烟气出二氧化硫转化器,经第Ⅰ换热器返回二氧化硫转化器中的第二催化剂层,第二催化剂层处理后的烟气经第Ⅱ换热器再次进入二氧化硫转化器中的第三催化剂层,该烟气经第Ⅲ换热器进入Ⅰ段吸收塔进行处理,Ⅰ段吸收塔处理后的烟气经过第Ⅳ换热器和第Ⅱ换热器,进入二氧化硫转化器中的第四催化剂层中进行二氧化硫氧化,出第四催化剂层的烟气经过第Ⅳ换热器进入Ⅱ段吸收塔,烟气中的二氧化硫被制成98%的硫酸。
8.根据权利要求7所述的乙炔气净化工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述粗乙炔气为经过水洗塔冷却和除雾,温度10℃、压力0.04~0.08MPa的粗乙炔气。
9.根据权利要求7所述的乙炔气净化工艺,其特征在于包括下述步骤:
(1)粗乙炔气进入浓硫酸乙炔净化塔,先与填料层质量浓度为80%的硫酸充分接触,脱除粗乙炔气中夹带的水蒸气;然后进入泡罩塔板,与塔盘上质量浓度为95~98%的浓硫酸充分接触,除去粗乙炔气带来的硫化氢、磷化氢,净化后合格的乙炔气经塔顶除雾器除去气流中夹带的硫酸雾,送入后道中和塔使粗乙炔气与碱液接触,除去乙炔气中的酸性物质;
(2)来自再生浓硫酸贮槽质量浓度为98%的酸,用浓硫酸计量泵定量泵入净化塔的顶层,再逐层溢流而下汇入填料段循环酸中,泡罩段上二层塔板的浓硫酸是不循环的,塔板酸的浓度接近进口值;下四层塔板硫酸在浓硫酸循环泵、浓硫酸冷却器、浓硫酸循环槽间循环流动;填料段质量浓度为80%的硫酸在稀硫酸循环泵、稀硫酸冷却器、填料段间、塔釜间循环流动;操作过程贮酸段液位会自动保持恒定,多余的稀酸泵出进废硫酸贮槽;
(3)来自废硫酸贮槽80%的废硫酸,经废硫酸计量泵定量泵入废硫酸热解炉,压力雾化后与燃烧器产生的高温载气充分混合,炉内烟气温度通过燃烧器控制在1120℃,热解完成后的高温烟气进余热锅炉通过与热管外的热水热交换,产生0.8MPa的饱和水蒸汽进行大部分的热能回收;
(4)出余热锅炉的烟气温度下降至350℃,进入烟气一级洗涤塔与塔内喷淋的热水热质传递,初步洗去烟气中的灰份,温度下降到80℃,进入烟气冷却塔,与塔内循环冷却的稀硫酸换热,烟气被冷却到40℃后,进入烟气二级洗涤塔,充分洗涤烟气中夹带的三氧化硫和五氧化二磷,净化完成的烟气进入水雾分离器;除雾后的烟气进入硫酸干燥塔,在塔内填料层内与循环冷却的95%硫酸传质传热,吸收烟气中水份,为了保持硫酸干燥塔中硫酸的浓度,从Ⅰ段吸收塔中定量泵入98%硫酸进行补充,在操作过程硫酸干燥塔底部的液位会自动保持恒定,多余的95%硫酸泵回Ⅰ段吸收塔塔顶,循环吸收烟气中的三氧化硫;
(5)出硫酸干燥塔的烟气经二氧化硫风机加压至40KPa后,先后经过第Ⅲ换热器和第Ⅰ换热器的管程,被出二氧化硫转化器的高温烟气预热到380℃以上,进入二氧化硫转化器顶部的第一催化剂层,烟气中部分二氧化硫被催化氧化成三氧化硫,放出的热使出第一催化剂层的烟气温度升高,该烟气出二氧化硫转化器进第Ⅰ换热器的壳程,被管程中冷烟气冷却至410℃,返回二氧化硫转化器中进入第二催化剂层中,继续催化氧化烟气中的二氧化硫气体;出第二催化剂层的烟气进入第Ⅱ换热器的管程,被从Ⅰ段吸收塔返回的低温烟气冷却到410℃,再次进入二氧化硫转化器中的第三催化剂层,继续催化氧化烟气中的二氧化硫;该烟气经第Ⅲ换热器,被来自二氧化硫风机的低温烟气冷却到150℃,进入Ⅰ段吸收塔,与塔内填料层内循环的98%硫酸传质传热,烟气中夹带的三氧化硫被吸收;出Ⅰ段吸收塔的烟气还含有未氧化的二氧化硫气体,该烟气连续经过第Ⅳ换热器和第Ⅱ换热器,被出二氧化硫转化器的高温烟气加热到450℃,进入二氧化硫转化器中的第四催化剂层中进行最终的二氧化硫氧化,出第四催化剂层的烟气经过第Ⅳ换热器的管程,被来自Ⅰ段吸收塔的低温返回烟气冷却到150℃,进入Ⅱ段吸收塔,烟气中夹带的三氧化硫被吸收,制成98%的硫酸;满足排放要求的烟气通过烟囱排放。
10.根据权利要求9所述的乙炔气净化工艺,其特征在于:步骤(5)中,Ⅰ段吸收塔、Ⅱ段吸收塔吸收制成的浓硫酸,汇集到Ⅰ段吸收塔塔釜中,通过Ⅰ段吸收塔中底部的液位自动保持装置,多余的98%浓硫酸至再生浓硫酸贮槽,返回浓硫酸乙炔净化塔中循环净化乙炔气体。
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