CN109621634B - 一种电石乙炔净化的方法及装置系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电石制乙炔的净化处理技术领域，尤其涉及一种电石乙炔净化的方法及装置系统，其特征在于：所述原料气经脱硫单元和/或变温变压吸附单元即可脱除电石乙炔中H2S、PH3、乙烯基乙炔和H2O等杂质。本发明脱除电石乙炔中杂质，对电石粗乙炔气中H2S杂质可脱除到0.005%以下、PH3等杂质可脱除到0.003%以下、乙烯基乙炔等炔烃杂质分别脱除到0.003%以下，H2O脱除到0.05%以下，同时脱除了醛醇酮杂质；且工艺流程简单，自动化程度高，运行费用低。

Description

一种电石乙炔净化的方法及装置系统
技术领域
本发明属于电石制乙炔的净化处理技术领域，尤其涉及一种电石乙炔净化的方法及装置系统。
背景技术
乙炔的主要来源是天然气裂解制乙炔和电石法制乙炔，由于天然气资源匮乏，由其裂解制乙炔的成本高，因此电石法制乙炔的工艺成为乙炔生产的主流，但是电石生产乙炔，不论是干法还是湿法在生产过程中副反应较多，产生了较多的杂质气体，如H2S、PH3、醛、醇、酮和高级炔烃等杂质。H2S、PH3容易与醋酸乙烯的合成催化剂起反应，导致催化剂活性减少或完全丧失中毒；高级炔烃的聚合反应会堵塞催化剂孔隙，使催化剂活性下降同时影响醋酸乙烯质量；水会增加合成的副反应，生成乙醛等物质，影响产品质量。因此有必要对电石粗乙炔进行净化处理，除去这些有害杂质，醛、醇、酮对合成反应危害稍小，但会降低乙炔纯度。
目前净化乙炔的主要方法是次氯酸钠氧化法、浓硫酸吸收法和变温变压吸附法。次氯酸钠法是将粗乙炔中的硫化氢、磷化氢等杂质氧化成为酸性物质，再进一步处理除去，但是用次氯酸钠净化法只除去了硫化氢、磷化氢等还原性杂质，不能脱除高级炔烃类杂质；且次氯酸钠净化法容易发生爆炸，带来安全隐患。浓硫酸吸收法是利用浓硫酸与高级炔烃在温度20℃～30℃，压力略高于大气压的条件下进行吸收反应。在吸收反应过程中，乙烯基乙炔、H2S和PH3被除去，乙炔有少量损失。浓硫酸吸收法的缺点是浓硫酸具有腐蚀性，对其经过的管道和泵进行腐蚀，造成管道泄漏；吸收过程中需要消耗大量的浓硫酸，使得运行成本较高，同时废硫酸的排放造成严重的环境污染。变压变温吸附净化法是物理吸附法，运行成本低，无环境污染，专利号为ZL01128864.7从乙炔混合气中脱除C3+以上烃类杂质并回收乙炔的方法主要描述了对乙炔中高级炔烃类杂质的净化脱除，未涉及H2O、H2S和PH3的脱除。现在已有的净化乙炔的三种方法存在各自的不足之处。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种电石乙炔净化的方法及装置系统，脱除电石乙炔中杂质，对电石粗乙炔气中H2S杂质可脱除到0.005％以下、PH3等杂质可脱除到0.003％以下、乙烯基乙炔等炔烃杂质分别脱除到0.003％以下，H2O脱除到0.05％以下，同时脱除了醛醇酮杂质；且工艺流程简单，自动化程度高，运行费用低。
解决以上技术问题的本发明中的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：所述原料气经过变温变压吸附单元除去杂质，即可。
本发明中所述原料气为电石生产乙炔中的电石乙炔气。
所述变压变温吸附单元中至少包括3个或3个以上吸附器组成一个连续运转系统，吸附器内充填吸附剂，每个吸附器在一次循环中依次经吸附、压力降、加热冲洗、冷吹、抽空和压力升步骤，所述压力降步骤排出的乙炔气送入压力升步骤。
所述吸附器内吸附剂为炭质吸附剂和氧化铝吸附剂，具有丰富大中孔结构。
所述吸附剂的粒径为：炭质吸附剂2～4mm、氧化铝3～5mm。
所述压力降步骤排出的乙炔气送入压力升步骤。
所述加热冲洗步骤中再生用热介质为过热水蒸汽；所述冷吹步骤中冷吹介质为氮气或其它不含高碳组分的气体，其中氧气＜0.5％。
所述变温变压吸附单元前还有干法脱硫单元，用以脱硫，脱除电石乙炔中硫杂质，包括H2S和有机硫。与变温变压吸附单元一起脱除电石乙炔中H2S(包括有机硫)、PH3、乙烯基乙炔和H2O等杂质。
本发明中脱硫装置脱除电石乙炔中硫杂质，包括H2S和有机硫；变温变压吸附装置对乙炔气进行深度净化，脱除包括磷化氢在内的剩余杂质，如水、醛醇酮、磷化氢、乙烯基乙炔等杂质。
所述干法脱硫单元采用脱硫剂脱除电石乙炔中硫杂质。
本发明中每个吸附器经过的具体步骤如下：
(1)吸附：
将0.10MPa～0.15MPaA压力的原料气经过干法脱硫后自下而上的送入已再生好的吸附器内进行吸附，在器层内吸附剂对PH3、少量H2S、水和乙烯基乙炔等杂质进行吸附，净化后的气体自器层顶部排出。当吸附器出口杂质浓度达到所需浓度时，可视为该吸附器已达饱和状态，中止原料粗乙炔进入、停止吸附。
(2)压力降：
对完成了吸附步骤的吸附器降低压力，回收吸附器中乙炔。
(3)加热冲洗：
将再生气用过热水蒸汽与原料气气流反向通过器层，使被吸附的杂质随再生气流出器层，吸附剂得到再生。
(4)冷吹：
加热停止后继续以冷的再生气如氮气或其它不含高炔烃组分的气体(氧气＜0.5％)。进行冲洗冷却。
(5)抽空：
对冷吹至环境温度的吸附器采用抽空方式将器层内N2或其它不含高炔烃的再生气(氧气＜0.5％)抽出吸附器层。
(6)压力升：
完成抽空的吸附器，用乙炔使吸附器器层升至接近吸附压力，准备下一次吸附。
每个吸附器都将经历相同的步骤，时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。
本发明中一种电石乙炔净化的装置系统，包括程控阀和管道，其特征在于：设有吸附机构、冷却器、原料气输入管、产品气输出管和真空泵，它们一起构成变温变压吸附装置，原料气输入管通过程控阀与吸附器机构连接，真空泵两端与冷却器连接，冷却器一端与程控阀连接，一端与再生废气输出管道连接；真空泵与冷却器设在吸附器下方；产品气输出管与吸附器顶端连接；所有设备之间通过管道连接；其中吸附器机构工作状态和气体走向由程控阀控制；原料气通过原料气输入管输入吸附器机构。
所述吸附机构由3个或3个以上吸附器组成一个连续运转系统，吸附器并联连接，吸附器内充填吸附剂；还设有再生蒸汽输入管和冷吹气输入管，再生蒸汽输入管和冷吹气输入管与产品气输出管平行设置，且分别与吸附器顶端连接。外界蒸汽经过再生蒸汽输入管进入吸附器，冷吹气(包括氮气，氮气是冷吹气中的一种)经冷吹气输入管进入吸附器。
所述吸附器底端与冷却器和真空泵连接。所述每个吸附器上设有保温层。
所述装置系统还设有脱硫装置，脱硫装置一端通过原料气输入管连接，一端与吸附机构连接。所述脱硫装置为脱硫塔，可为1个或2个。再生蒸汽通过再生蒸汽输入管输入待再生的吸附器。
本发明中所述变温变压吸附装置的每个吸附器的原料端通过程控阀连接乙炔原料气输入管，产品端通过程控阀接产品气输出管，再生用蒸汽通过再生蒸汽输入管和程控阀连接进入待再生吸附器，再生废蒸汽经程控阀后输出，再生用冷吹气通过再生冷吹气输入管和程控阀连接进入待冷吹吸附器，再生冷吹废气经程控阀和冷却器后输出。
加热用的蒸汽从再生废蒸汽口出装置系统，冷吹步骤的废气经冷却后从再生废气口的管道排出装置，抽空废气也从再生废气口的管道排出。
本发明脱除电石乙炔中杂质，对电石粗乙炔气中H2S杂质可脱除到0.005％以下、PH3等杂质可脱除到0.003％以下、乙烯基乙炔等炔烃杂质分别脱除到0.003％以下，H2O脱除到0.05％以下，H2S≦0.005％，同时脱除了醛醇酮杂质；且工艺流程简单，自动化程度高，运行费用低。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做更进一步详细说明：
图1为本发明中实施例1的净化电石乙炔装置示意图
图2为本发明中实施例2的净化电石乙炔装置示意图
图3为本发明中实施例3的净化电石乙炔装置示意图
其中，图中标识为：1.脱硫装置，2.吸附器，3.真空泵，4.冷却器，5.程控阀，6.管道，7.原料气输入管，8.产品气输出管，9.再生蒸汽输入管，10.保温层，11.冷吹气输入管
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明：
其中，实施例中每个吸附器经过的具体步骤如下：
(1)吸附：
将0.10MPa～0.15MPaA压力的原料气经过脱硫后自下而上的送入已再生好的吸附器内进行吸附，在器层内吸附剂对PH3、少量H2S、水和乙烯基乙炔等杂质进行吸附，净化后的气体自器层顶部排出。当吸附器出口杂质浓度达到所需浓度时，可视为该吸附器已达饱和状态，中止原料粗乙炔进入、停止吸附。
(2)压力降：
对完成了吸附步骤的吸附器降低压力，回收吸附器中乙炔。
(3)加热冲洗：
将再生气用过热水蒸汽与原料气气流反向通过器层，使被吸附的杂质随再生气流出器层，吸附剂得到再生。
(4)冷吹：
加热停止后继续以冷的再生气如氮气或其它不含高炔烃组分的气体(氧气＜0.5％)。进行冲洗冷却。
(5)抽空：
对冷吹至环境温度的吸附器采用抽空方式将器层内N2或其它不含高炔烃的再生气(氧气＜0.5％)抽出吸附器层。
(6)压力升：
完成抽空的吸附器，用降压步骤的乙炔和产品乙炔使吸附器器层升至接近吸附压力，准备下一次吸附。
每个吸附器都将经历相同的步骤，只是时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。
实施例1
净化2000Nm3/h电石乙炔气的组成如表1所示。净化装置流程示意框图见图1。
压力0.15MPaA、温度40℃的电石乙炔首先经脱硫后，再进入由3台吸附器(A、B、C)和一系列程序控制阀门构成的吸附净化系统。
在吸附净化系统中，任一时刻总是有1台吸附器处于吸附净化步骤，由入口端通入原料乙炔气，在出口端获产品乙炔气，其中S≦0.002％，PH3≦0.003％，H2O≦0.05％，C4H4≦0.003％。
每台吸附器在不同时间依次经历吸附(A)、逆放(D)、加热冲洗(H)、冷吹(C)、抽空(V)和升压(ER)等6个步骤。0.6MPaG的过热蒸汽从吸附器出口端进入吸附器，对其进行加热再生，流出蒸汽可与其它气体换热利用热量后进火炬管网，液体进废水池。用氮气对蒸汽加热完后的吸附器进行吹扫处理，将吸附器中残留蒸汽吹扫出吸附器并冷却吸附器至室温，准备下次吸附。
表1电石乙炔的组成(v％)
O2 N2 CH4 CO2 醛酮 C4H4 H2S PH3 有机硫 C2H2
0.03 0.2 0.02 0.03 0.008 0.04 0.005 0.05 0.028 余
实施例2
净化7000Nm3/h电石乙炔气的组成如表2所示。净化装置流程示意框图见图2。
压力0.15MPaA、温度40℃的电石乙炔进入由5台吸附器(A、B、C、D、E)和一系列程序控制阀门构成的吸附净化系统。
在吸附净化系统中，任一时刻总是有3台吸附器处于吸附净化步骤，由入口端通入原料乙炔气，在出口端获产品乙炔气，其中H2S≦0.001％，PH3≦0.003％，H2O≦0.05％，C4H4≦0.001％。
每台吸附器在不同时间依次经历吸附(A)、逆放(D)、加热冲洗(H)、冷吹(C)、抽空(V)和升压(ER)等6个步骤。1.0MPaG的过热蒸汽从吸附器出口端进入吸附器，对其进行加热再生，流出蒸汽可与其它气体换热利用热量后进火炬管网，液体进废水池。用氮气甲烷等组分的混合气对蒸汽加热完后的吸附器进行吹扫处理，将吸附器中残留蒸汽吹扫出吸附器并冷却吸附器至室温，准备下次吸附。
表2电石乙炔的组成(v％)
O2 N2 CH4 CO2 醛醇酮 C4H4 H2S PH3 C2H2
0.01 0.15 0.03 0.04 0.0007 0.005 0.002 0.07 余
实施例3
净化9000Nm3/h电石乙炔气的组成如表3所示，净化装置流程示意框图见图3。
压力0.15MPaA、温度40℃的电石乙炔首先经过脱硫后进入由6台吸附器(A、B、C、D、E、F)和一系列程序控制阀门构成的吸附净化系统。
在吸附净化系统中，任一时刻总是有4台吸附器处于吸附净化步骤，由入口端通入原料乙炔气，在出口端获产品乙炔气，其中H2S≦0.001％，PH3≦0.003％，H2O≦0.05％，C4H4≦0.003％。
每台吸附器在不同时间依次经历吸附(A)、逆放(D)、加热冲洗(H)、冷吹(C)、抽空(V)和升压(ER)等6个步骤。0.3MPaG的过热蒸汽从吸附器出口端进入吸附器，对其进行加热再生，流出蒸汽可与其它气体换热利用热量后进火炬管网，液体进废水池。用氮气对蒸汽加热完后的吸附器进行吹扫处理，将吸附器中残留蒸汽吹扫出吸附器并冷却吸附器至室温，准备下次吸附。
表3电石乙炔的组成(v％)
O2 N2 CH4 CO2 醛醇 C4H4 H2S PH3 C2H2
0.01 0.12 0.01 0.04 0.001 0.005 0.006 0.06 余
实施例4
一种电石乙炔净化的装置系统，设有程控阀、管道、吸附机构、冷却器、原料气输入管、产品气输出管和真空泵，原料气输入管与变温变压吸附装置连接，真空泵两端与冷却器连接，冷却器一端与程控阀连接，一端与再生废气管道连接；真空泵与冷却器设在变温变压吸附装置下方；产品气输出管与变温变压吸附装置顶端连接；所有装置之间通过管道连接；其中吸附器的工作状态和气体走向由程控阀控制。
吸附机构由3个或3个以上吸附器组成一个连续运转系统，吸附器并联连接，吸附器内充填吸附剂；还设有再生蒸汽输入管和冷吹气输入管，再生蒸汽输入管和冷吹气输入管与产品气输出管平行设置，且分别与吸附器顶端连接。外界蒸汽经过再生蒸汽输入管进入吸附器，冷吹气经过冷吹气输入管进入吸附器。
吸附器底端与冷却器和真空泵连接。吸附剂的粒径为：炭质吸附剂2或4mm、氧化铝3或5mm。
本发明中变压吸附装置的每个吸附器的原料端通过程控阀连接乙炔原料气输入管，产品端通过程控阀接产品气输出管，再生用蒸汽通过再生蒸汽输入管和程控阀连接进入待再生吸附器，再生废蒸汽经程控阀后输出，再生用冷吹气通过再生冷吹气输入管和程控阀连接进入待冷吹吸附器，再生冷吹废气经程控阀和冷却器后输出。
实施例5
一种电石乙炔净化的装置系统，设有脱硫装置、程控阀、管道、吸附机构、冷却器、原料气输入管、产品气输出管和真空泵，脱硫装置一端与原料气输入管连接，一端与变温变压吸附装置连接；真空泵两端与冷却器连接，冷却器一端与程控阀连接，一端与再生废气管道连接；真空泵与冷却器设在吸附器下方；产品气输出管与吸附器顶端连接；所有装置之间通过管道连接；其中变温变压吸附装置吸附器的工作状态和气体走向由程控阀控制；所述脱硫装置为脱硫塔，可为1个或2个。
吸附机构由3个或3个以上吸附器组成一个连续运转系统，装置内设有吸附器，吸附器并联连接，吸附器内充填吸附剂；还设有再生蒸汽输入管和冷吹气输入管，再生蒸汽输入管和冷吹气输入管与产品气输出管平行设置，且分别与吸附器顶端连接。外界蒸汽经过再生蒸汽输入管进入吸附器，冷吹气经过冷吹气输入管进入吸附器。
吸附器底端与冷却器和真空泵连接。每个吸附器上设有保温层。吸附剂的粒径为：炭质吸附剂3mm、氧化铝4mm。
本发明中所述变压吸附装置的每个吸附器的原料端通过程控阀连接乙炔原料气输入管，产品端通过程控阀接产品气输出管，再生用蒸汽通过再生蒸汽输入管和程控阀连接进入待再生吸附器，再生废蒸汽经程控阀后输出，再生用冷吹气通过再生冷吹气输入管和程控阀连接进入待冷吹吸附器，再生冷吹废气经程控阀和冷却器后输出。
加热用的蒸汽从再生废蒸汽口出装置系统，冷吹步骤的废气经冷却后从再生废气口的管道排出装置，抽空废气也从再生废气口的管道排出。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，上述实施例和说明书所描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：将电石乙炔气经过变温变压吸附单元除去杂质；所述变压变温吸附单元中至少包括３个吸附器组成一个连续运转系统，吸附器内充填吸附剂，每个吸附器在一次循环中依次经吸附、压力降、加热冲洗、冷吹、抽空和压力升步骤，所述压力降步骤排出的乙炔气送入压力升步骤；所述吸附器内吸附剂为炭质吸附剂和氧化铝吸附剂；所述变温变压吸附单元前还有干法脱硫单元，用以脱硫。
2.根据权利要求1所述的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：所述加热冲洗步骤中再生用热介质为过热水蒸汽；所述冷吹步骤中冷吹介质为氮气或其它不含高碳组分的气体。
3.根据权利要求1所述的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：所述干法脱硫单元采用脱硫剂脱除电石乙炔中硫杂质。
4.根据权利要求1所述的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：该方法中采用了一种电石乙炔净化的装置系统，该装置系统包括程控阀和管道，还设有吸附机构、冷却器、原料气输入管、产品气输出管和真空泵，原料气输入管通过程控阀与吸附器连接，真空泵两端与冷却器连接，冷却器一端与程控阀连接，一端与再生废气输出管道连接；真空泵与冷却器设在吸附器下方；产品气输出管与吸附机构顶端连接；所有设备之间通过管道连接；其中吸附机构工作状态和气体走向由程控阀控制；原料气通过原料气输入管和程控阀输入吸附机构。
5.根据权利要求4所述的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：所述吸附机构由３个或３个以上吸附器组成一个连续运转系统，吸附器并联连接，吸附器内充填吸附剂；还设有再生蒸汽输入管和冷吹气输入管，再生蒸汽输入管和冷吹气输入管分别与产品气输出管平行设置，且分别与吸附器顶端连接。
6.根据权利要求4或5所述的一种电石乙炔净化的方法，其特征在于：所述装置系统还设有脱硫装置，脱硫装置一端通过原料气输入管连接，一端与吸附机构连接。
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