CN110327753A - 一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺及装置，脱硫装置包括初冷单元装置、脱硫单元装置和气液分离器，脱硫单元装置包括脱硫夹套釜，脱硫夹套釜内部设置有气体分布器并盛有浓硫酸脱硫剂，初冷单元装置用于对高温的含硫工艺气降温冷却，初冷单元装置的出气口通过第一出气管与脱硫夹套釜内的气体分布器连接，浓硫酸脱硫剂能对气体中的硫及含硫化合物捕集，浓硫酸脱硫剂通过相关操作可将捕集的硫氧化成SO2气体，脱硫夹套釜顶部的出气口与气液分离器的进气口由管路连接，气液分离器底部出液口与脱硫夹套釜连接，气液分离器顶部排出脱硫后的净化工艺气。本申请能有效降低氟化氢工艺气的硫含量，消除在后续精制系统中对于设备的影响。
Description
技术领域
本申请涉及一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺及装置。
背景技术
目前在氟化氢制备领域，由于矿石中含有S元素，在反应釜中与硫酸形成S和H2S等硫化物，其在后续HF精制系统中发生反应生成硫磺。含硫及硫化物的工艺气进行后处理过程中生成硫磺固体，硫磺固体容易导致塔换热器等设备堵塞停车，导致运行费用大幅增加，同时被堵塞设备需要人工清掏，相应的操作危险性也显著增大。
发明内容
本申请的目的是针对现有氟化氢制备过程中的工艺缺陷，提供一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺及装置，对氟化氢制备过程产生的含硫及硫化物的工艺气进行脱硫处理，适用于在氟化氢生产过程中发生硫堵问题的相关企业。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于包括初冷单元装置、脱硫单元装置以及气液分离器，所述脱硫单元装置包括脱硫夹套釜，脱硫夹套釜内部设置有气体分布器并盛有浓硫酸脱硫剂；所述初冷单元装置用于对高温的含硫工艺气进行降温冷却，初冷单元装置的出气口通过第一出气管与脱硫夹套釜内的气体分布器连接，冷却后的含硫工艺气经气体分布器以气泡的形式鼓入浓硫酸脱硫剂内，所述浓硫酸脱硫剂能够对气体中的硫及含硫化合物捕集，且浓硫酸脱硫剂可将捕集的硫氧化成SO2气体，所述脱硫夹套釜顶部的出气口与气液分离器的进气口由管路连接，气液分离器底部出液口与脱硫夹套釜连接，可将气液分离得到的液体重新返回至脱硫夹套釜内，气液分离器顶部排出脱硫后的净化工艺气。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述初冷单元装置包括冷却塔、第一循环泵和冷却塔换热器，所述冷却塔上部内部设置有第一喷头，冷却塔底部的溶液出口分为两路，一路通过第一循环泵和冷却塔换热器与冷却塔上部内部的第一喷头由管路连接，另一路通过第一出液管与脱硫夹套釜连接，第一出液管上设有控制阀；所述冷却塔下部设有用于通入高温的含硫工艺气的进气管，且冷却塔上部设有用于补加冷却液介质的补液进液管，且所述补液进液管与所述第一喷头连接，冷却液介质与高温的含硫工艺气在冷却塔内逆向接触，以对高温含硫工艺气进行降温。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述冷却塔为填料塔或板式塔，所述脱硫夹套釜包括反应釜本体以及套设在反应釜本体外侧的换热夹套，所述换热夹套上设有流体入口和流体出口，可向换热夹套内通入冷流体或热流体，以对反应釜本体进行冷却或加热。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述脱硫单元装置还包括第二循环泵和脱硫换热器，所述脱硫夹套釜上部内部设置有第二喷头，所述脱硫夹套釜底部的溶液出口分为三路，第一路通过第二循环泵和脱硫换热器与脱硫夹套釜内的第二喷头由管路连接，第二路外接外排硫酸管，第三路通过返液管与所述补液进液管连接；相应管路上均设置有控制阀。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于脱硫夹套釜顶部还设有SO2排气管。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于包括以下过程：
S1初冷单元：制备氟化氢产生的180~200℃的含硫工艺气送入冷却塔内，同时将浓硫酸冷却液从冷却塔的上部喷淋而下对所述含硫工艺气进行冷却，所述含硫工艺气中的大部分硫及其硫化物被浓硫酸冷却液捕集，流入到冷却塔底部的浓硫酸冷却液再通过第一循环泵和冷却塔换热器在冷却塔内循环低温喷淋，控制从冷却塔塔顶排出冷却至50~90℃的含硫工艺气；当捕集的硫过多使冷却塔发生堵塞时，冷却塔换热器内通入热流体对浓硫酸冷却液进行换热升温，使捕集的硫液化，液硫随浓硫酸冷却液送入脱硫夹套釜内；
S2脱硫单元：从冷却塔塔顶排出的冷却后的含硫工艺气进入脱硫夹套釜内并与浓硫酸脱硫剂充分接触，浓硫酸脱硫剂通过第二循环泵和脱硫换热器在脱硫夹套釜内循环低温喷淋，脱硫换热器和脱硫夹套釜内均通入冷流体进行换热，控制浓硫酸脱硫剂的温度在30~50℃，将含硫工艺气中剩余的部分硫及其硫化物捕集，经过捕集后的气体送往气液分离器进行气液分离；当脱硫夹套釜内捕集的硫磺体积达到浓硫酸脱硫剂体积量的3%~8%或冷却塔内因为堵塔而加热产生的硫磺和硫酸的混合液被送往脱硫夹套釜时，此时关闭含硫工艺气进料和出料，脱硫换热器和脱硫夹套釜内进行换热通入的冷流体均切换成热流体，将脱硫夹套釜内的浓硫酸脱硫剂加热至150~250℃进行氧化反应，硫被浓硫酸脱硫剂氧化成SO2气体，从脱硫夹套釜内排出的SO2气体，通过SO2排气管外送；
S3分离单元：从脱硫夹套釜内排出的工艺气进入气液分离器进行气液分离，以除去工艺气夹带的浓硫酸，分离得到的液体再返回至脱硫夹套釜内，从气液分离器内排出脱硫后的净化工艺气。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S1中，所述浓硫酸冷却液为质量浓度80%~98%的浓硫酸。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S2中，所述浓硫酸脱硫剂为质量浓度93%以上的浓硫酸。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S1中，通过向冷却塔换热器内通入冷流体对流经的浓硫酸冷却液进行换热，使浓硫酸冷却液在冷却塔内循环低温喷淋；通过向冷却塔换热器内通入的冷流体切换成热流体，对浓硫酸冷却液进行升温以融化硫，防止堵塞。
所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S2中，当脱硫夹套釜内捕集的硫磺体积达到浓硫酸脱硫剂体积量的5%时，向脱硫夹套釜及脱硫换热器通入热流体，对浓硫酸脱硫剂加热进行氧化除硫反应。
相对于现有技术，本申请取得的有益效果是：
本申请能从物理和化学两方面上有效脱除气体中的S及含硫化合物，首先通过冷却塔将高温的含硫工艺气进行初步降温，然后进入脱硫夹套釜进一步降温，且将硫捕集吸收，并可以通过相关操作在脱硫夹套釜内将捕集的硫转化成SO2，降低其在氟化氢精制系统中产生的硫堵问题，提高了后续处理装置运行的稳定性，减少检修频率，降低因此产生的安全隐患。本方案采用的脱硫媒介为浓硫酸，是氟化氢制备的基本生产原料，方便易得。同时本方案对于脱除的硫磺能自动运行处理，生产出SO2产品，可以作为硫酸制备的原料，循环利用，提高装置运行的经济性。对于发生硫堵问题的氟化氢生产企业尤其适用。
附图说明
图1为本申请氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置的结构示意图；
图中：1-冷却塔，2-脱硫夹套釜，201-气体分布器，3-冷却塔换热器，4-第一循环泵，5-第二循环泵，6-脱硫换热器，7-气液分离器，8-第一出气管，9-第一出液管，10-SO2排气管，11-返液管，12-外排硫酸管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1
一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，包括初冷单元装置、脱硫单元装置以及气液分离器7。
初冷单元装置包括冷却塔1、第一循环泵4和冷却塔换热器3，所述冷却塔1上部内部设置有第一喷头，冷却塔1底部的溶液出口分为两路，一路通过第一循环泵4和冷却塔换热器3与冷却塔1上部内部的第一喷头由管路连接，另一路通过第一出液管9与脱硫夹套釜2连接，第一出液管9上设有控制阀；所述冷却塔1下部设有用于通入高温含硫工艺气的进气管，且冷却塔1上部设有用于补加冷却液介质的补液进液管，且所述补液进液管与所述第一喷头连接，冷却液介质与高温含硫工艺气在冷却塔1内逆向接触，以对高温含硫工艺气进行降温。冷却塔1内的冷却液介质采用质量浓度80%~98%的浓硫酸（浓硫酸的作为冷却液介质，不易随气体流出），冷却塔1可采用填料塔或板式塔，特殊情况下可采用空塔。其中，所述冷却塔换热器3上设有流体入口和流体出口，可向冷却塔换热器3内通入冷流体或热流体，以对流经冷却塔换热器3内的冷却液介质进行冷却或加热。
脱硫单元装置包括脱硫夹套釜2、第二循环泵5和脱硫换热器6，述脱硫夹套釜2包括反应釜本体以及套设在反应釜本体外侧的换热夹套，所述换热夹套上设有流体入口和流体出口，可向换热夹套内通入冷流体或热流体，以对反应釜本体进行冷却或加热。其中，脱硫换热器6上设有流体入口和流体出口，可向脱硫换热器6内通入冷流体或热流体，以对流经脱硫换热器6内的浓硫酸脱硫剂进行冷却或加热。
脱硫夹套釜2上部内部设置有第二喷头且脱硫夹套釜2内部设置有气体分布器201并盛有浓硫酸脱硫剂，气体分布器201没入在浓硫酸脱硫剂内部，所述浓硫酸脱硫剂为质量浓度93%以上的浓硫酸。所述脱硫夹套釜2底部的溶液出口分为三路，第一路通过第二循环泵5和脱硫换热器6与脱硫夹套釜2内的第二喷头由管路连接（实现浓硫酸脱硫剂在脱硫夹套釜2内的循环流动，经第二喷头喷洒而下的浓硫酸脱硫剂与从浓硫酸脱硫剂内逸出的气体接触，进一步提高对气体中的硫及含硫化合物的捕集效果），第二路外接外排硫酸管12，第三路通过返液管11与所述补液进液管连接。其中对照图1，脱硫夹套釜2上还设有用于补加浓硫酸脱硫剂的补液管，该补液管与所述第二喷头连接。相应管路上均设置有控制阀。
对照图1，冷却塔1顶部的出气口通过第一出气管8与脱硫夹套釜2内的气体分布器201连接，冷却后的含硫工艺气经气体分布器201以气泡的形式鼓入浓硫酸脱硫剂内，所述浓硫酸脱硫剂能够对气体中的硫及含硫化合物捕集，且浓硫酸脱硫剂通过升温可将捕集的硫氧化成SO2气体，所述脱硫夹套釜2顶部的出气口与气液分离器7的进气口由管路连接，气液分离器7底部出液口与脱硫夹套釜2连接，以将气液分离得到的液体重新返回至脱硫夹套釜2内，气液分离器7顶部排出脱硫后的净化工艺气。
制备氟化氢产生的180~200℃的含硫工艺气中，含硫物质基本为硫磺及H2S，在本发明的工艺中，不经加热的条件下，H2S可被冷却塔1内的浓硫酸及脱硫夹套釜2内的浓硫酸氧化成硫磺固体。
采用上述脱硫装置进行氟化氢制备过程中的含硫工艺气处理时，处理工艺包括以下几个过程：
S1初冷单元：氟化氢制备制备过程中，产生180~200℃高温的含硫及硫化合物的工艺气（即制备氟化氢过程得到的初级气体产物，也称为氟化氢工艺气），所述高温的工艺气从冷却塔1下部进入，同时采用质量浓度80%~98%的浓硫酸从冷却塔1上部进入，高温的工艺气和浓硫酸在冷却塔1内逆向接触，冷却塔1顶部排出降温至50~90℃下的工艺气，浓硫酸将工艺气中夹带的部分硫磺、H2S气体及少量固体粉尘捕集，流入冷却塔1底部的洗涤后的浓硫酸通过第一循环泵4送往冷却塔1的上部进行循环喷淋，且通过冷却塔换热器3对循环过程中的浓硫酸进行降温，以保证冷却塔1的降温效果。而当冷却塔1内的浓硫酸捕集的硫磺较多，使冷却塔1发生堵塞而压力升高时，首先关闭工艺气进料，通过冷却塔换热器3对循环过程中的浓硫酸进行升温（升温至120℃以上），将堆积在冷却塔1中硫磺融化成液体，去除堵塞。待冷却塔1中的固体硫磺转化为液体硫磺后，将液体硫磺与浓硫酸的混合液送至脱硫夹套釜2，然后向冷却塔1内补加新的浓硫酸，并通过冷却塔换热器3进行降温后，冷却塔1重新对高温的工艺气进行冷却。其中，冷却塔换热器3内可通入冷流体或热流体，实现对冷却塔1内的浓硫酸进行降温或升温的目的。
S2脱硫单元：从冷却塔1顶部排出的降温后工艺气，鼓泡进入脱硫夹套釜2内与浓硫酸（浓硫酸浓度在93wt%以上）充分接触，工艺气的温度在脱硫夹套釜2内进一步被降低30~50℃，相应硫磺的饱和蒸汽分压进一步降低，气体中夹带的硫磺液滴也被完全带入浓硫酸中。脱硫夹套釜2内的浓硫酸通过第二循环泵5送往脱硫夹套釜2的上部进行循环喷淋，使工艺气与浓硫酸在脱硫夹套釜2内进一步充分接触，工艺气中的硫磺进一步捕集到脱硫夹套釜2内的浓硫酸内，此时脱硫夹套釜2的换热夹套以及脱硫换热器6内通入循环冷却水进行换热，移除热量（脱硫换热器6内可通入冷流体或热流体，实现对脱硫夹套釜2内的浓硫酸进行降温或升温的目的）。而当脱硫夹套釜2内的浓硫酸捕集的液体硫磺体积达到浓硫酸脱硫剂体积量的5%或冷却塔1内的溶液被送往当脱硫夹套釜2时，关闭工艺气进出料，同时向脱硫夹套釜2的换热夹套以及脱硫换热器6内通入高温流体进行换热，使脱硫夹套釜2内的浓硫酸进行升温（升温至150~250℃下进行脱硫反应），在高温的作用下液硫及H2S气体均可和浓H2SO4进行化学反应生成SO2（浓硫酸具备强氧化性），反应生成的SO2通过SO2排气管10外送可用于制备硫酸，反应过程如下：
当脱硫夹套釜2内氧化反应结束后，可通过脱硫夹套釜2底部的料液放出管将浓硫酸放出，反应后的浓硫酸的浓度会稍稍降低，可通过返液管11返回冷却塔1用于降温过程或通过外排硫酸管12外排至硫酸储罐，（也可根据实际浓度情况在脱硫夹套釜2内继续使用，因为浓硫酸的量远远大于硫磺及硫化氢的量，脱硫反应使浓硫酸的浓度变化小。但是冷却塔1内的溶液送往脱硫夹套釜2进行脱硫反应重生后，可返回至冷却塔1重新利用）。
通过初冷单元过程以及脱硫单元过程，基本将氟化氢工艺气中的硫及硫化物脱除干净，降低在氟化氢精制过程中反应生成硫磺堵塞设备的可能。
S3分离单元：经过脱硫后的净化气，由于其中可能夹带大量的硫酸液滴，因此需要进入7气液分离器，去除夹带的浓硫酸，随后工艺气外送至氟化氢精制系统，分离下来的液体返回脱硫夹套釜2循环使用。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (10)
1.一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于包括初冷单元装置、脱硫单元装置以及气液分离器（7），所述脱硫单元装置包括脱硫夹套釜（2），脱硫夹套釜（2）内部设置有气体分布器（201）并盛有浓硫酸脱硫剂；所述初冷单元装置用于对高温的含硫工艺气进行降温冷却，初冷单元装置的出气口通过第一出气管（8）与脱硫夹套釜（2）内的气体分布器（201）连接，冷却后的含硫工艺气经气体分布器（201）以气泡的形式鼓入浓硫酸脱硫剂内，所述浓硫酸脱硫剂能够对气体中的硫及含硫化合物捕集，且浓硫酸脱硫剂可将捕集的硫氧化成SO2气体，所述脱硫夹套釜（2）顶部的出气口与气液分离器（7）的进气口由管路连接，气液分离器（7）底部出液口与脱硫夹套釜（2）连接，可将气液分离得到的液体重新返回至脱硫夹套釜（2）内，气液分离器（7）顶部排出脱硫后的净化工艺气。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述初冷单元装置包括冷却塔（1）、第一循环泵（4）和冷却塔换热器（3），所述冷却塔（1）上部内部设置有第一喷头，冷却塔（1）底部的溶液出口分为两路，一路通过第一循环泵（4）和冷却塔换热器（3）与冷却塔（1）上部内部的第一喷头由管路连接，另一路通过第一出液管（9）与脱硫夹套釜（2）连接，第一出液管（9）上设有控制阀；所述冷却塔（1）下部设有用于通入高温的含硫工艺气的进气管，且冷却塔（1）上部设有用于补加冷却液介质的补液进液管，且所述补液进液管与所述第一喷头连接，冷却液介质与高温的含硫工艺气在冷却塔（1）内逆向接触，以对高温含硫工艺气进行降温。
3.根据权利要求2所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述冷却塔（1）为填料塔或板式塔，所述脱硫夹套釜（2）包括反应釜本体以及套设在反应釜本体外侧的换热夹套，所述换热夹套上设有流体入口和流体出口，可向换热夹套内通入冷流体或热流体，以对反应釜本体进行冷却或加热。
4.根据权利要求2所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于所述脱硫单元装置还包括第二循环泵（5）和脱硫换热器（6），所述脱硫夹套釜（2）上部内部设置有第二喷头，所述脱硫夹套釜（2）底部的溶液出口分为三路，第一路通过第二循环泵（5）和脱硫换热器（6）与脱硫夹套釜（2）内的第二喷头由管路连接，第二路外接外排硫酸管（12），第三路通过返液管（11）与所述补液进液管连接；相应管路上均设置有控制阀。
5.根据权利要求1所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫装置，其特征在于脱硫夹套釜（2）顶部还设有SO2排气管（10）。
6.一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于包括以下过程：
S1初冷单元：制备氟化氢产生的180~200℃的含硫工艺气送入冷却塔（1）内，同时将浓硫酸冷却液从冷却塔（1）的上部喷淋而下对所述含硫工艺气进行冷却，所述含硫工艺气中的大部分硫及其硫化物被浓硫酸冷却液捕集，流入到冷却塔（1）底部的浓硫酸冷却液再通过第一循环泵（4）和冷却塔换热器（3）在冷却塔（1）内循环低温喷淋，控制从冷却塔（1）塔顶排出冷却至50~90℃的含硫工艺气；当捕集的硫过多使冷却塔（1）发生堵塞时，冷却塔换热器（3）内通入热流体对浓硫酸冷却液进行换热升温，使捕集的硫液化，液硫随浓硫酸冷却液送入脱硫夹套釜（2）内；
S2脱硫单元：从冷却塔（1）塔顶排出的冷却后的含硫工艺气进入脱硫夹套釜（2）内并与浓硫酸脱硫剂充分接触，浓硫酸脱硫剂通过第二循环泵（5）和脱硫换热器（6）在脱硫夹套釜（2）内循环低温喷淋，脱硫换热器（6）和脱硫夹套釜（2）内均通入冷流体进行换热，控制浓硫酸脱硫剂的温度在30~50℃，将含硫工艺气中剩余的部分硫及其硫化物捕集，经过捕集后的气体送往气液分离器（7）进行气液分离；当脱硫夹套釜（2）内捕集的硫磺体积达到浓硫酸脱硫剂体积量的3%~8%或冷却塔（1）内因为堵塔而加热产生的硫磺和硫酸的混合液被送往脱硫夹套釜（2）时，此时关闭含硫工艺气进料和出料，脱硫换热器（6）和脱硫夹套釜（2）内进行换热通入的冷流体均切换成热流体，将脱硫夹套釜（2）内的浓硫酸脱硫剂加热至150~250℃进行氧化反应，硫被浓硫酸脱硫剂氧化成SO2气体，从脱硫夹套釜（2）内排出的SO2气体，通过SO2排气管（10）外送；
S3分离单元：从脱硫夹套釜（2）内排出的工艺气进入气液分离器（7）进行气液分离，以除去工艺气夹带的浓硫酸，分离得到的液体再返回至脱硫夹套釜（2）内，从气液分离器（7）内排出脱硫后的净化工艺气。
7.如权利要求6所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S1中，所述浓硫酸冷却液为质量浓度80%~98%的浓硫酸。
8.如权利要求6所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S2中，所述浓硫酸脱硫剂为质量浓度93%以上的浓硫酸。
9.如权利要求6所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S1中，通过向冷却塔换热器（3）内通入冷流体对流经的浓硫酸冷却液进行换热，使浓硫酸冷却液在冷却塔（1）内循环低温喷淋；通过向冷却塔换热器（3）内通入的冷流体切换成热流体，对浓硫酸冷却液进行升温以融化硫，防止堵塞。
10.如权利要求5所述的一种氟化氢制备过程中的含硫工艺气的脱硫工艺，其特征在于步骤S2中，当脱硫夹套釜（2）内捕集的硫磺体积达到浓硫酸脱硫剂体积量的5%时，向脱硫夹套釜（2）及脱硫换热器（6）通入热流体，对浓硫酸脱硫剂加热进行氧化除硫反应。
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