CN203173828U - 一种由四氯化硅制备三氯氢硅的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种由四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，包括：带有加热装置的四氯化硅储罐；氢气储罐；氩气储罐；具有保温功能的混合气体储罐，分别连接四氯化硅储罐、氢气储罐和氩气储罐；氢化反应器，通过装有计量阀门的管道与混合气体储罐相连；射频发生器，射频发生器线圈缠绕在氢化反应器上；除尘器，与氢化反应器相连，氢化反应器中的气体通过压力差进入除尘器；冷凝器，与除尘器相连，除尘器过滤后气体靠压力差进入冷凝器；气液分离装置，与冷凝器相连，冷凝器冷凝得到的液体进入气液分离装置；气体分离塔，与冷凝器相连，冷凝器中未冷凝的气体进入气体分离塔。本实用新型一次转化率高、能耗低、原料可重复利用、系统及设备结构简单。
Description
技术领域
本实用新型属于一种化工设备，具体地说属于四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置。
背景技术
改良西门子法是国内外生产多晶硅的主流工艺，但生产过程中会产生大量的副产物四氯化硅，一般情况下每生产1吨多晶硅会产生10吨以上的四氯化硅。
为了有效利用该副产物，多晶硅生产企业常采用热氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅。其基本原理是利用反应SiC14+H2→SiHCl3+HCl将四氯化硅还原成三氯氢硅。在该工艺中，控制氢气、四氯化硅流量比为3～4:1并将充分混合的气体升温至200～300℃，通入氢化还原反应器，维持反应器压力0.25～0.40MPa，通过反应器内的电加热石墨棒维持反应器内温度1250℃左右。该工艺的不足是单程转化率低。除此之外，研究人员还开展了基于硅粉的冷氢化技术，其主要反应3SiCl4+2H2+Si→4SiHC13，反应条件为铜基或铁基催化剂、400～800℃、2～4MPa，在流化床反应器内将四氯化硅转化为三氯氢硅，仍存在硅粉分离困难。
对此，提出一种由四氯化硅制备三氯氢硅的射频等离子体反应装置，该装置主要是将四氯化硅和氢气的混合气体在射频电源的激发下，产生等离子体，四氯化硅和氢气等离子体在反应器内发生反应。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种由四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，该装置一次转化率高、能耗低、原料可重复利用、系统及设备结构简单。
为实现上述目的，本实用新型提供一种由四氯化硅制备三氯氢硅的装置，包括：
一个带有加热装置的四氯化硅储罐；
一个氢气储罐；
一个氩气储罐；
一个具有保温功能的混合气体储罐，分别连接四氯化硅储罐、氢气储罐和氩气储罐；
一个氢化反应器，通过一个装有计量阀门的管道与混合气体储罐相连；
一台射频发生器，射频发生器线圈缠绕在氢化反应器上；
一个除尘器，与氢化反应器相连，氢化反应器中的气体通过压力差进入除尘器；
一个冷凝器，与除尘器相连，除尘器过滤后气体靠压力差进入冷凝器；
一个气液分离装置，与冷凝器相连，冷凝器冷凝得到的液体进入气液分离装置；
一个气体分离塔，与冷凝器相连，冷凝器中未冷凝的气体进入气体分离塔。
优选的，上述的装置中，射频发生器的射频电源频率为27.12MHz，总功率为340W。
优选的，上述的装置中，氢化反应器为石英管，直径为50mm,长80mm；
优选的，上述的装置中，匹配器通过铜线圈缠绕作用于石英管，铜线直径为5mm，每扎线圈之间间隔10mm，外有防止石英管物理损坏的包覆层。
本实用新型的优点是：
1）系统简单、易调控，物料可循环利用，对环境无污染。
2）反应系统温度、压力较低，设备成本低，能耗小。
3）一次性转化率高、装置小，操作简便。
4）氢化反应器结构简单，制造、实用、操作方便。
附图说明
图1为实用新型的装置连接示意图；
图2为氢化反应器横向剖面图；
图3为氢化反应器纵向剖面图。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对具体实施例进行详细描述。
请先参阅图2和图3，本实施例采用的氢化反应器2为射频激发的等离子体反应的石英腔体，其直径为50mm，长度为80mm。图中包括：保护壳61，感应线圈62，石英管壁63。
图1中，气态四氯化硅储罐1、氢气储罐2和氩气储罐3连接混合气体储罐4，本实施例首先采用加热套对四氯化硅储罐1加热至70度，然后将气态四氯化硅、氢气和氩气一起通入混合气体储罐4，同时打开射频发生器5，调节输出功率为120W，混合气体通过时，高频产生等离子体，即在氢化反应器6发生反应。反应后的气体由于压力差进入除尘器7中，除尘器将粉尘吸收后，气体进入冷凝器8。氯化氢和氢气从冷凝器8进入气体分离装置9，气体分离装置分离氢气和氯化氢气体，回收的氢气通入氢气储罐2中循环利用；冷凝得到的液体主要是四氯化硅、三氯氢硅和二氯氢硅，该液体进入分离装置10，依次得到四氯化硅11、三氯氢硅12和二氯氢硅13，四氯化硅转入四氯化硅储罐1中循环使用。
可见，本实用新型的由四氯化硅制备三氯氢硅的装置，是以一定比例的四氯化硅、氢气和氩气混合气体（摩尔比为4：3：1）为等离子工作气体，送入等离子体发生器中，在27.12MHz射频发生器（输出功率为110-120W）作用下通过放电线圈形成等离子体射流，诱导反应器中的四氯化硅发生还原反应，生成三氯氢硅、二氯氢硅、氯化氢等混合气体，气体经过除尘、分离等操作可获得纯净的三氯氢硅，未反应氢气和四氯化硅气体循环使用。氢化反应连续进行，混合料随反应消耗连续补充。本方法涉及的设备投资小、能耗低，四氯化硅一次转化率高，有效消除四氯化硅环境污染，提高经济效益。
由上可知，本实用新型实施例具有以下优势：
1）系统简单、易调控，物料可循环利用，对环境无污染。
2）反应系统温度、压力较低，设备成本低，能耗小。
3）一次性转化率高、装置小，操作简便。
4）氢化反应器结构简单，制造、实用、操作方便。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还 可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (4)
1.一种由四氯化硅制备三氯氢硅的装置，其特征在于，包括：
一个带有加热装置的四氯化硅储罐；
一个氢气储罐；
一个氩气储罐；
一个具有保温功能的混合气体储罐，分别连接四氯化硅储罐、氢气储罐和氩气储罐；
一个氢化反应器，通过一个装有计量阀门的管道与混合气体储罐相连；
一台射频发生器，射频发生器线圈缠绕在氢化反应器上；
一个除尘器，与氢化反应器相连，氢化反应器中的气体通过压力差进入除尘器；
一个冷凝器，与除尘器相连，除尘器过滤后气体靠压力差进入冷凝器；
一个气液分离装置，与冷凝器相连，冷凝器冷凝得到的液体进入气液分离装置；
一个气体分离塔，与冷凝器相连，冷凝器中未冷凝的气体进入气体分离塔。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，射频发生器的射频电源频率为27.12MHz，总功率为340W。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，氢化反应器为石英管，直径为50mm，长80mm。
4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，匹配器通过铜线圈缠绕作用于石英管，铜线直径为5mm，每扎线圈之间间隔10mm，外有防止石英管物理损坏的包覆层。
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| CN104326474A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 江苏双良新能源装备有限公司 | 等离子体加热流化床制备三氯氢硅的方法 |
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