CN101293655B - 生产高纯二氧化硅的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀，生产高纯二氧化硅的新方法及工艺。本发明的内容是先生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥。本发明的优点是：与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可控程度高；辅助原料≥95％可循环利用，大幅度降低了生产成本，而且没有污水的排放，绿色环保。

Description

生产高纯二氧化硅的新方法
技术领域 本发明是一种用生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀，生产高纯二氧化硅的新方法及工艺。
高纯二氧化硅是一种应用于高纯度的精细化工和特殊要求的领域。
技术背景 高纯二氧化硅传统的制造方法主要是气相法(燃烧四氯化硅而得)，气相法的优点是纯度高、质量好，缺点是成本高、设备造价高、工艺复杂。
本发明的任务是针对各种法的主要优缺点，为了满足高纯度二氧化硅的市场需求，特发明了一种工艺简单、成本低廉、设备投资少、绿色环保的工艺方法。
发明内容 本发明的内容是先生产四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；最后将沉淀物过滤、洗涤、干燥.
工艺步骤为：
1、将硅石经过多级破碎至30～80目；
2、将硅石粉与硫酸和氟化铵反应，生产四氟化硅气体；
SiO2+4NH4F+2H2SO4＝SiF4↑+2(NH4)2SO4+2H2O↑………………………………………………………(1)
3、将产生的四氟化硅气体与氨水反应生成沉淀；
SiF4+4NH3+2H2O＝SiO2↓+4NH4F…………………………………………………………(2)
4、将第2步回收的(NH4)2SO4做为氮肥出售；将第3步回收的NH4F浓缩后供第2步使用。
以下为本发明的工艺条件：
(1)、反应温度为110～116℃。
(2)、氨水浓度25～40％，使用要求过量2％；温度20～50℃。
(3)、用浓缩法实现母液中废料的回收再利用。
附图说明  本发明的工艺流程图见附图1
本发明的优点是：与现有工艺相比，原料廉价易得，产品指标可控程度高；辅助原料≥95％可循环利用，大幅度降低了生产成本，而且没有污水的排放，绿色环保。
具体实施方式
实施实例1
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2389g。
实施实例2
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2403g。
实施实例3
取50目石英粉(纯度98％)1020g，氟化铵2466g，98％硫酸3300g，液态氨1200g，高纯水600g，经过反应、过滤、洗涤、干燥，即得到1000g高纯二氧化硅产品。
母液经过蒸发、干燥，得到重碱氟化铵2394g。
各实施实例高纯二氧化硅检测分析结果见附表1
表1 各实施实例高纯二氧化硅检测分析结果
 
项目 实施实例1 实施实例2 实施实例3
二氧化硅含量，％ 99.997 99.998 99.998
粒径，nm 200～500 200～500 200～500
烧失量，％ 2.3 3.1 2.6
PH 8.3 8.0 8.1
比表面积，m2/g 470 460 462
孔体积，ml/g 0.51 0.55 0.54
堆密度g/ml 0.22 0.21 0.22
吸油值ml/100g 210 205 207
白度 93 96 95

Claims (3)

1.生产高纯二氧化硅的新方法，其特征是：
(1)、生产四氟化硅气体；
(2)、将四氟化硅气体与氨水反应；
(3)、将沉淀物过滤、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的生产高纯二氧化硅的新方法，其特征是：在步骤(1)中，生产四氟化硅气体时，二氧化硅粉与氟化铵的物料摩尔配比为1∶4，反应温度110～116℃。
3.根据权利要求1所述的生产高纯二氧化硅的新方法，其特征是：在步骤(2)中，将四氟化硅气体与氨水反应时，所述氨水的浓度为25～40％。
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