CN101955226A - 采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，也适用于多种矿相即多种含钒矿石中钒的提取，包括以下步骤：将矿石磨碎→除去矿石中的碳→按照一定的固/液比加入氧化性碱液，浸泡搅拌1-8小时→放入微波反应器中进行微波处理→将微波处理过的产物澄清过滤→得到滤液→将滤液作为产物或作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，也可以补加适当氢氧化钠或氧化剂后使用。本发明具有提取率高，能源消耗少，无气体污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及含钒矿石中钒的微波碱液浸出提取法清洁工艺，属于湿法冶金领域。
背景技术
钒在自然界主要赋存于钛磁铁矿和碳质页岩（石煤）中。提取钒的关键技术研究主要集中在如何提高钒的提取率，如何解决传统钠化焙烧工艺存在的严重环境污染问题，以及减少工艺步骤降低提取成本等问题。
钒是重要的战略物质，钛磁铁矿和石煤是主要的提钒原料。目前，国内从事提钒冶炼的生产厂家达数百余家，但多数企业生产规模小，采用的传统氯化钠高温焙烧工艺技术落后，钒回收率低，生产成本高，且生产过程中会产生大量的氯气、氯化氢和二氧化硫等有毒气体，严重污染环境。针对石煤提钒过程资源浪费和生态破坏严重的问题，国内环保部门出台多项规定，责令环保不合格的钒冶炼企业停工停产。但因缺乏高效清洁的石煤提钒冶炼新技术作为技术支撑，这种局面尚未得到根本改善。
提钒关键技术的研究主要集中在如何提高钒石煤矿中钒的提取率，以及如何解决传统钠化焙烧工艺存在的严重环境污染等问题。为此，科研工作者进行了大量的研究，提出了多种提钒工艺，主要有无添加剂焙烧提钒工艺、钙法焙烧提钒工艺、硫酸直接浸出提钒工艺和压力酸浸法等，但收效不大。主要问题还是钒回收率偏低，约为50％左右，其次是工艺过程中产生的废气、废水和废渣的环境污染问题。此外，部分工艺适应性差，只适于某些特定矿相的钒石煤矿。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种提取率高，能源消耗少，无气体污染的采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，包括以下步骤：
A、将矿石放入振动研磨机上研碎，在400-1000℃的条件下煅烧0.5-2小时，除去矿石中的碳；
B、往上述除过碳的矿石中按固/液比1: 1-3加入氧化性碱液，其中浸泡搅拌1-8小时，形成固液相；
C、将上述固液相放入微波反应器中，微波功率400W，微波加热10-50分钟；
D、将微波处理过的产物静置0.5小时澄清，滤出上层清液，在清液中提取出正钒酸钠；
E、上述清液作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，或补加碱液或氧化剂后使用；
F、上述清液在使用3-5次后，需要做沉钒处理或钒、硅、铝分离的处理。
本发明的进一步改进在于：本反应条件中所使用的氧化性碱液为含有氧化剂的碱性溶液，氧化性碱液的浓度为7-15%，氧化剂的含量为1-5%，液/ 固比为1.5:1。
本发明的进一步改进在于：碱性溶液为氢氧化钠或碳酸钠，氧化性碱液所含氢氧化钠的浓度为10%，或所含碳酸钠的浓度为10%。
本发明的进一步改进在于：氧化剂为过氯酸钠或次氯酸钙，氧化性碱液含有1%的过氯酸钠，或5%的次氯酸钙。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明提出了微波法碱液浸出提钒清洁新工艺，适用于多种矿相即多种含钒矿石中钒的提取，钒提取率高，能源消耗少，无气体污染。钒在浸出阶段可以达到与共存金属杂质元素的分离，碱液循环使用不仅提高了碱液的使用效率，降低提取成本，而且达到富集钒的目的。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺的一种具体实施方式，将矿石磨碎→除去矿石中的碳→按照一定的固/液比加入氧化性碱液，浸泡搅拌1-8小时→放入微波反应器中进行微波处理→将微波处理过的产物澄清过滤→得到滤液→将滤液作为产物或作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，也可以补加适当氢氧化钠或氧化剂后使用，具体步骤如下：在加入氧化性碱液钱应将粉碎样品先出去碳，将矿石放入振动研磨机上研碎，在400-1000℃的条件下煅烧0.5-2小时，除去矿石中的碳；往上述除过碳的矿石中按固/液比1: 1-3加入氧化性碱液，其中固/液为除过碳的矿石与氧化性碱液的用量之比，浸泡搅拌1-8小时，形成固液相；将上述固液相放入微波反应器中，微波功率400W，微波加热10-50分钟；将微波处理过的产物静置0.5小时澄清，滤出上层清液，在清液中提取出正钒酸钠；上述清液作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，或补加碱液或氧化剂后使用；上述清液在使用3-5次后，需要做沉钒处理或钒、硅、铝分离的处理。
实施举例1：
将矿石放入振动研磨机上研碎，在600℃的条件下煅烧1小时，除去矿石中的碳；在上述除过碳的矿石中按固/液比1: 1-3加入含有1%的过氯酸钠或5%次氯酸钙的浓度为10%的氢氧化钠或碳酸钠溶液，此溶液浓度为7-15%，浸泡搅拌3-5小时；将上述固液相放入微波反应器中，微波功率400W，也可以根据矿石量的多少来设定微波功率，微波加热5分钟；将微波处理过的产物静置0.5小时澄清，滤出上层清液，清液中所含正钒酸钠即为所得产物；上述清液可以作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，也可以补加碱液或氧化剂后使用；上述清液在使用3-5次后，需要做沉钒处理或钒、硅、铝分离的处理。
以氢氧化钠碱液浸泡粉碎后的矿石，微波条件下矿石中的钒进入碱液中。过滤出碱液，碱液经过浓缩或不浓缩进入下一次提取。
本发明适用于多种矿相即多种含钒矿石中钒的提取。本发明提出了微波法碱液浸出提钒清洁新工艺，适用于多种矿相即多种含钒矿石中钒的提取，钒提取率高，能源消耗少，无气体污染。钒在浸出阶段可以达到与共存金属杂质元素的分离，碱液循环使用不仅提高了碱液的使用效率，降低提取成本，而且达到富集钒的目的。
Claims (4)
1.一种采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A、将矿石放入振动研磨机上研碎，在400-1000℃的条件下煅烧0.5-2小时，除去矿石中的碳；
B、往上述除过碳的矿石中按固/液比1: 1-3加入氧化性碱液，浸泡搅拌1-8小时，形成固液相；
C、将上述固液相放入微波反应器中，微波功率400W，微波加热10-50分钟；
D、将微波处理过的产物静置0.5小时澄清，滤出上层清液，在清液中提取出正钒酸钠；
E、上述清液作为氧化性碱液直接用于下一批矿石的处理，或补加碱液或氧化剂后使用；
F、上述清液在使用3-5次后，需要做沉钒处理或钒、硅、铝分离的处理。
2.根据权利要求1所述采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，其特征在于：本反应条件中所使用的氧化性碱液为含有氧化剂的碱性溶液，氧化性碱液的浓度为7-15%，氧化剂的含量为1-5%。
3.根据权利要求1或2所述采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，其特征在于：碱性溶液为氢氧化钠或碳酸钠，氧化性碱液所含氢氧化钠的浓度为10%，或所含碳酸钠的浓度为10%。
4.根据权利要求3所述采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺，其特征在于：氧化剂为过氯酸钠或次氯酸钙，氧化性碱液含有1%的过氯酸钠，或5%的次氯酸钙。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: NANTONG HANRUI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: NANTONG HANRUI INDUSTRY CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 226300 Jiangsu city of Nantong province Tongzhou District Xing Dong Zhen Sun Li Qiao Cun Dong Yi Group Patentee after: NANTONG HANRUI INDUSTRIAL CO., LTD. Patentee after: Shanghai Normal University Address before: 226300 Jiangsu city of Nantong province Tongzhou District Xing Dong Zhen Sun Li Qiao Cun Dong Yi Group Patentee before: Nantong Hanrui Industry Co., Ltd. Patentee before: Shanghai Normal University |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yu Hongzhong Inventor after: Huang Jinping Inventor before: Yu Hua Inventor before: Huang Jinping |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160803 Address after: 416300 stone street Guzhang County Hunan Province ancient town Patentee after: Hunan Hanrui new Mstar Technology Ltd Address before: 226300 Jiangsu city of Nantong province Tongzhou District Xing Dong Zhen Sun Li Qiao Cun Dong Yi Group Patentee before: NANTONG HANRUI INDUSTRIAL CO., LTD. Patentee before: Shanghai Normal University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120125 Termination date: 20191101 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |